一种氧化铝晶须增强铝基复合材料的原位制备方法与流程

本发明涉及一种原位制备氧化铝晶须增强铝基复合材料的方法，属于金属基复合材料的制备技术。

背景技术：
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铝基复合材料具有密度低、强度硬度高、热稳定性好、耐磨性好等优点，被广泛的应用于航空航天、交通运输等领域。陶瓷晶须具有强度高、硬度大、热稳定性好等优点，能在提高基体强度的同时更好的保持其塑性，因此是一种理想的铝基复合材料的增强相。

目前，由于采用外加法加入一些脆性的陶瓷相增强，如：硼酸镁晶须，氧化铝颗粒等后，使铝基复合材料的抗压强度和抗拉强度得到了大幅度的提升。但由于外加法得到的增强相与基体之间的界面不存在位向关系，界面易污染，增强相的增强作用有限。同时，对于粉末冶金工艺，通过外加法制备块体材料的过程中，陶瓷增强相与基体仅为物理接触，其界面结合力往往比较低，复合材料的性能仍有进一步提高的潜力。

原位复合技术省去了制备前驱体的过程，简化了材料制备工艺，可有效降低材料的制备成本。在粉末冶金工艺中使用原位合成技术来添加增强相使增强相分散的更加均匀，使增强相与基体材料有一定的位向关系，增加界面结合强度，能更有效的发挥增强相的作用，使材料的力学性能得到更大程度的提高。利用粉末冶金工艺原位制备铝基复合材料为新型复合材料的制备和应用提供了新的途径。

技术实现要素：
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本发明的目的在于提供一种原位合成氧化铝晶须增强铝基复合材料的方法。该方法能够成功原位合成铝基复合材料，并且制备方法简单，所用原料简单，适合量产。本发明是通过以下技术方案加以实现的，

(1)按19～5:1的质量比称取铝粉和硼酸粉末，再加入质量百分比为1～2％的硬脂酸作为过程控制剂；将粉末放入球磨罐中，在保护气氛下进行球磨，得到预制粉末；

(2)将预制粉末在500～650MPa压力下，保压2～4min，压制成预制块体；

(3)将预制块体置于炉膛中烧结：在炉膛里通入保护气氛，将空气排尽，在保护气氛下以10℃/min升温到600～750℃，保温1～2小时进行晶须的原位生长；在保护气氛下自然降到室温，得到内部原位生长出氧化铝晶须的铝基复合材料；

(4)将得到的铝基复合材料进行打磨，去掉表面的氧化皮；然后将试样放入涂有高温有机润滑剂的热挤压模具中，在温度500～550℃，压力700～800MPa下进行热挤压；

(5)将经过热挤压处理的样品进行300～400℃，2～3h的去应力退火处理，制得氧化铝晶须增强铝基复合材料。

其中，在行星式球磨机上以200～400转/min的转速、5～10:1的球料比进行2～6小时的球磨，得到预制粉末。

本发明的优点：此原位制备铝基复合材料的方法简单，所制得的材料，其力学性能有明显提高。

附图说明：

图1为本发明实施例1得到的最终棒材内部生成的氧化铝晶须SEM照片。

图2为本发明实施例1得到的最终棒材腐蚀掉基体后的XRD图。

图3为本发明实施例1得到的最终棒材的应力-应变曲线。

图4为本发明实施例2得到的最终棒材的断口SEM照片。

图5为本发明实施例2得到的最终棒材的应力-应变曲线。

具体实施例：

本发明的技术路线如下：

(1)按19～5:1的质量比称取铝粉和硼酸粉末，再加入质量百分比为1～2％的硬脂酸作为过程控制剂。将粉末放入球磨罐中，充入氩气作为保护气氛，然后在行星式球磨机上以200～400转/min的转速、5～10:1的球料比进行2～6小时的球磨，得到预制粉末。

(2)用液压机将混合粉末在500～650MPa压力下，保压2～4min，压制成直径20mm的圆柱体，得到预制块体。

(3)将预制块体置于管式炉中烧结。通入氩气作为保护气氛，通入流量为200～300ml/min。通入氩气20min，将管式炉中的空气排尽；继续通氩气，以10℃/min升温到600～750℃，保温1～2小时进行晶须的原位生长；在氩气的保护下自然降到室温，得到内部原位生长出氧化铝晶须的铝基复合材料。

(4)将得到的复合材料进行打磨，去掉表面的氧化皮。然后将试样放入涂有高温有机润滑剂的热挤压模具中。在温度500～550℃，压力700～800MPa下进行热挤压，挤压比为16:1。

(5)将得到的拉伸试样进行300～400℃，2～3h的去应力退火处理，即可得到力学性能优异的氧化铝晶须增强铝基复合材料。

下面结合具体实施例对本发明的内容具体说明如下：

实施例1

(1)取铝粉18g、硼酸2g、硬脂酸0.2g，放入含100g不锈钢磨球的不锈钢球磨罐中，充入氩气作为保护气氛，在行星式球磨机上以400转/min的转速球磨2小时，得到预制粉末。

(2)将预制粉末在液压机下，以600MPa的压力压制成直径20mm的圆柱体，保压3min。

(3)将圆柱体置于氩气保护的石英管式炉中烧结，进行晶须的生长。其中氩气流量为200ml/min。通通入氩气20min，将管式炉中的空气排尽；继续通氩气，以10℃/min升温到700℃，保温1小时进行晶须的原位生长；在氩气的保护下自然降到室温。

(4)用砂纸将(3)所得的块体进行打磨，去除表面的氧化皮。然后将圆块体置于涂有高温有机润滑剂的热挤压模具中。在温度530℃，压力800MPa下进行热挤压，挤压比为16:1。得到直径为5mm的氧化铝晶须增强铝基复合材料。

(5)将(4)所得的块体进行350℃、2小时的去应力退火。得到最终的氧化铝晶须增强铝基复合材料棒材。

实施例2

(1)取铝粉19g、硼酸1g、硬脂酸0.2g，放入含100g不锈钢磨球的不锈钢球磨罐中，充入氩气作为保护气氛，在行星式球磨机上以400转/min的转速球磨3小时，得到预制粉末。

(2)将预制粉末在液压机下，以600MPa的压力压制成直径20mm的圆柱体，保压3min。

(3)将圆柱体置于氩气保护的石英管式炉中烧结，进行晶须的生长。其中氩气流量为300ml/min。通通入氩气20min，将管式炉中的空气排尽；继续通氩气，以10℃/min升温到630℃，保温1小时进行晶须的原位生长；在氩气的保护下自然降到室温。

(4)用砂纸将(3)所得的块体进行打磨，去除表面的氧化皮。然后将圆块体置于涂有高温有机润滑剂的热挤压模具中。在温度530℃，压力800MPa下进行热挤压，挤压比为16:1。得到直径为5mm的氧化铝晶须增强铝基复合材料。

(5)将(4)所得的块体进行350℃、2小时的去应力退火。得到最终的氧化铝晶须增强铝基复合材料棒材。

实施例3

(1)取铝粉19g、硼酸2g、硬脂酸0.2g，放入含100g不锈钢磨球的不锈钢球磨罐中，充入氩气作为保护气氛，在行星式球磨机上以400转/min的转速球磨3小时，得到预制粉末。

(2)将预制粉末在液压机下，以600MPa的压力压制成直径20mm的圆柱体，保压3min。

(3)将圆柱体置于氩气保护的石英管式炉中烧结，进行晶须的生长。其中氩气流量为300ml/min。通通入氩气20min，将管式炉中的空气排尽；继续通氩气，以10℃/min升温到630℃，保温1小时进行晶须的原位生长；在氩气的保护下自然降到室温。

(4)用砂纸将(3)所得的块体进行打磨，去除表面的氧化皮。然后将圆块体置于涂有高温有机润滑剂的热挤压模具中。在温度530℃，压力800MPa下进行热挤压，挤压比为16:1。得到直径为5mm的氧化铝晶须增强铝基复合材料。

(5)将(4)所得的块体进行350℃、2小时的去应力退火。得到最终的氧化铝晶须增强铝基复合材料棒材。

实施例4

(1)取铝粉18.82g、硼酸1.18g、硬脂酸0.2g，放入含200g不锈钢磨球的不锈钢球磨罐中，充入氩气作为保护气氛，在行星式球磨机上以400转/min的转速球磨2小时，得到预制粉末。

(2)将预制粉末在液压机下，以600MPa的压力压制成直径20mm的圆柱体，保压3min。

(3)将圆柱体置于氩气保护的石英管式炉中烧结，进行晶须的生长。其中氩气流量为300ml/min。通通入氩气20min，将管式炉中的空气排尽；继续通氩气，以10℃/min升温到700℃，保温1小时进行晶须的原位生长；在氩气的保护下自然降到室温。

(4)用砂纸将(3)所得的块体进行打磨，去除表面的氧化皮。然后将圆块体置于涂有高温有机润滑剂的热挤压模具中。在温度530℃，压力800MPa下进行热挤压，挤压比为16:1。得到直径为5mm的氧化铝晶须增强铝基复合材料。

(5)将(4)所得的块体进行350℃、2小时的去应力退火。得到最终的氧化铝晶须增强铝基复合材料棒材。

实施例5

(1)取铝粉18.82g、硼酸1.18g、硬脂酸0.2g，放入含200g不锈钢磨球的不锈钢球磨罐中，充入氩气作为保护气氛，在行星式球磨机上以400转/min的转速球磨2小时，得到预制粉末。

(2)将预制粉末在液压机下，以600MPa的压力压制成直径20mm的圆柱体，保压3min。

(3)将圆柱体置于氩气保护的石英管式炉中烧结，进行晶须的生长。其中氩气流量为300ml/min。通通入氩气20min，将管式炉中的空气排尽；继续通氩气，以10℃/min升温到650℃，保温1小时进行晶须的原位生长；在氩气的保护下自然降到室温。

(4)用砂纸将(3)所得的块体进行打磨，去除表面的氧化皮。然后将圆块体置于涂有高温有机润滑剂的热挤压模具中。在温度530℃，压力800MPa下进行热挤压，挤压比为16:1。得到直径为5mm的氧化铝晶须增强铝基复合材料。

(5)将(4)所得的块体进行350℃、2小时的去应力退火。得到最终的氧化铝晶须增强铝基复合材料棒材。