一种制备纳米结构陶瓷涂层的液料等离子喷涂装置的制作方法

本实用新型涉及一种涂层制备装置，特别是一种制备纳米结构陶瓷涂层的液料等离子喷涂装置。

背景技术：

传统等离子喷涂制备陶瓷涂层以具有一定粒度范围、流动性良好、松装密度适中的陶瓷粉末为喷涂原料(如Metco 204NS和Metco 106F等)，这种喷涂粉末制备方法主要有电熔破碎法、共沉淀-烧结法、共沉淀-喷雾干燥法等。例如申请号为“01128448.X”，名称为“纳米氧化锆粉体的制备方法”的中国发明专利申请；申请号为“200510045013.1”，名称为“热障涂层用氧化锆纳米材料的制备方法”的中国发明专利申请；申请号为“201010177581.8”，名称为“氧化铝-氧化钛复合陶瓷粉末的制备方法”的中国发明专利申请。采用上述工艺制备喷涂粉末具有工艺流程复杂、能耗高、效率低等缺点，更重要的是这种粉末在等离子射流中溶化后撞击在基体上形成直径约30μm～200μm的扁平粒子，这种大尺寸扁平化粒子容易形成平行于涂层表面的横向微观裂纹和大尺寸孔隙，影响涂层性能。通过喷涂细小原料粉末(如亚微米或纳米粉末)可以在基体上形成尺寸较小扁平粒子，消除上述缺陷，但是喷涂粉末尺寸小于10μm时，由于静电作用，粉末会形成不可控团聚现象，其流动性大幅下降，难以实现粉末稳定输送，从而影响喷涂工艺稳定性。另外，现有技术中采用粉末作为喷涂原料的等离子喷涂工艺难以制备厚度在20μm～100μm之间的涂层，如光催化和固体氧化物燃料电池(SOFC)上应用的功能涂层。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种通过在等离子射流中合成陶瓷粒子或将亚微米及纳米陶瓷粒子送入等离子射流并沉积在基体上制备具有纳米结构特征的陶瓷涂层的液料等离子喷涂装置。

为了实现上述目的，本实用新型提供了一种液料等离子喷涂装置，用于在基体上制备出具有纳米结构特征的陶瓷涂层，其中，包括等离子系统和液料输送装置，所述液料输送装置包括液料输送系统、清洁系统及液料注入系统，所述液料输送系统包括气源和液料输送动力装置，所述液料输送动力装置与所述气源连接，所述液料注入系统包括二流气雾化喷嘴和将所述二流气雾化喷嘴装卡于所述等离子系统的相应工装，所述二流气雾化喷嘴分别与所述液料输送动力装置及所述气源连接，所述二流气雾化喷嘴将所述液料输送动力装置中的液料雾化成具有一定速度的液滴并送入所述等离子射流的高温区，所述液滴经所述等离子射流加热加速后沉积在所述基体上形成纳米结构的陶瓷涂层，所述二流气雾化喷嘴为一种二流气雾化喷嘴，以便将液料有效送入等离子射流。

上述液料等离子喷涂装置，其中，还包括清洁系统，所述清洁系统包括清洁介质输送动力装置，所述清洁介质输送动力装置与所述气源连接，所述液料注入系统与所述清洁介质输送动力装置连接。

上述的液料等离子喷涂装置，其中，所述液料可以为溶液前驱体或悬浮液，所述清洁介质为纯净水或去离子水。

上述的液料等离子喷涂装置，其中，所述液料输送动力装置为液料储存压力容器，所述液料储存压力容器上还安装有机械搅拌装置，以防止所述液料在所述液料储存压力容器内发生成分偏析或沉淀及便于对所述液料储存压力容器进行清洗。

上述的液料等离子喷涂装置，其中，所述机械搅拌装置包括动力驱动机构和搅拌结构，所述动力驱动机构与所述搅拌机构连接，所述动力驱动机构安装在所述液料储存压力容器顶部，所述搅拌机构安装在所述液料储存压力容器内。

上述的液料等离子喷涂装置，其中，所述液料储存压力容器还设置有卸料阀和泄压阀。

上述的液料等离子喷涂装置，其中，所述清洁介质输送动力装置为清洁介质储存压力容器，所述清洁介质储存压力容器还设置有泄压阀。

上述的液料等离子喷涂装置，其中，所述气源通过气体输送管路分别与所述液料储存压力容器、所述清洁介质储存压力容器及所述二流气雾化喷嘴连接，所述气体输送管路上设置有调压阀、气体流量计和/或减压阀。

上述的液料等离子喷涂装置，其中，所述液料储存压力容器和/或所述清洁介质储存压力容器的压力为0～0.6MPa且连续可调，所述二流气雾化喷嘴的雾化气压力为0～0.4MPa且连续可调，所述液料输送系统的液料输送速率为0～100ml/min。

上述的液料等离子喷涂装置，其中，所述基体上形成的纳米结构的陶瓷涂层的厚度为10μm～100μm，也可以更厚。

本实用新型的技术效果在于：

1、本实用新型可采用溶液前驱体为喷涂原料，省略了现有等离子喷涂工艺中粉末制备环节，提高了涂层制备效率；

2、由于液料在等离子射流中经过溶剂挥发、溶质析出、高温分解、熔化等部分或全部过程形成纳米粒子，有效抑制了粉末制备环节中纳米粒子长大现象，可以制备出具有纳米结构的涂层；

3、涂层由细小扁平粒子组成，使涂层结构精细化，消除了尺寸较大扁平粒子在凝固过程中形成的缺陷；

4、由于本实用新型装置具有机械搅拌和清洁系统，可以保证整个涂层成分和结构均匀性及涂层制备过程稳定、顺利进行；

5、本装置中液料注入系统采用二流气雾化喷嘴，液料流量和雾化气流量及压力可以分别控制，在小液料流量下可将液料有效送入等离子射流，从而更有效控制涂层结构。

基于上述特点，利用本液料等离子喷涂装置可以喷涂氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ)、氧化铝(Al₂O₃)、氧化铝(Al₂O₃)－氧化钛(TiO₂)和氧化钛(TiO₂)的溶液前驱体或悬浮液来制备具有纳米结构的陶瓷涂层。

以下结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细描述，但不作为对本实用新型的限定。

附图说明

图1为本实用新型的液料等离子喷涂装置结构示意图；

图2a、图2b为本实用新型实施例的液料输送装置定量输送YSZ溶液前驱体的曲线；

图3a、图3b为利用本实用新型实施例喷涂YSZ溶液前驱体制备的YSZ涂层表面形貌和截面形貌；

图4为本实用新型实施例喷涂YSZ溶液前驱体制备的YSZ涂层截面形貌；

其中，附图标记

1等离子射流

2等离子系统

3a液料输送装置

3b液料输送系统

3液料储存压力容器

4机械搅拌装置

5卸料阀

6第一泄压阀

61第二泄压阀

7a清洁系统

7清洁介质存储压力容器

8a液料注入系统

8二流气雾化喷嘴

9二位三通阀

10第一气体流量计

11第一调压阀

12减压阀

13气源

14基体

15液料口

16第二调压阀

17第三调压阀

18第二气体流量计

a1、a2、a3、a4压力分别为0.16MPa、0.25MPa、0.35MPa、0.45MPa时的溶液前驱体流量

具体实施方式

为了更清楚地说明本实用新型，下面结合附图及具体实施例对本实用新型做进一步详细说明，但本实用新型的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。

实施例1

本实用新型制备纳米结构薄陶瓷涂层的液料等离子喷涂装置，包括等离子系统2和由液料输送系统3b、液料注入系统8a及清洁系统7a组成的液料输送装置3a。其中液料输送系统3b包括充入压缩气体的液料储存压力容器3和相应的气体及液料输送管路，清洁系统7a包括充入压缩气体的清洁介质储存压力容器7和相应的气体及清洁介质输送管路，液料注入系统8a包括二流气雾化喷嘴8和用于将二流气雾化喷嘴装卡于等离子系统2上且三维方向可调的相应工装。液料通过输送管路送入液料和雾化气独立控制的二流气雾化喷嘴8，液料经过雾化、加速后送入等离子射流1，并沉积在基体14上形成陶瓷涂层。图1中液料等离子喷涂装置中液料储存容器3上有机械搅拌装置4，液料从液料储存容器的液料口15装入，装入溶液前驱体后将液料口15拧紧，液料口具有密封功能。为保证涂层成分和结构均匀性，在喷涂过程中开启搅拌功能，使溶液前驱体保持均匀性。采用第一调压阀11和第二调压阀16分别控制液料储存压力容器3和清洁介质存储压力容器7内压力，液料通过管路送入液料注入系统二流气雾化喷嘴8。该系统具有清洁功能，通过压力将清洁介质储存容器7中清洁介质送入二流气雾化喷嘴8，液料输送管路、清洁介质输送管路通过二位三通阀9与二流气雾化喷嘴8相连。在涂层制备过程中二位三通阀9控制液料送入二流气雾化喷嘴8，喷涂完成后，二位三通阀9控制清洁介质送入二流气雾化喷嘴8，对二流气雾化喷嘴8进行清洗，以保证涂层整个制备过程顺利。通过第三调压阀17控制二流气雾化喷嘴8雾化气压力，气体流量计10和18分布显示向液料储存压力容器3充气流量和向二流气雾化喷嘴8输送气体流量。通过卸压阀对液料储存压力容器3和清洁介质储存压力容器7卸压，涂层制备完成后通过卸料阀5将液料排出。气源13的压缩气体通过减压阀12减压后供整个液料输送装置使用。在涂层制备过程中，通过二流气雾化喷嘴8将液料雾化、加速后注入等离子射流1，液料在等离子射流1中经过溶剂挥发、溶质析出、高温分解和熔化等过程后沉积在基体14上形成涂层。

实施例2

依照本实用新型的技术方案，参见图2a及图2b，图2a、图2b为本实用新型实施例的液料输送装置定量输送锆盐和钇盐水溶液组成的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)溶液前驱体的曲线，在液料储存压力容器不同罐内压力下测试了溶液前驱体流量，图2a中每个压力下至少测试5次，每次测试5min，图中每个测试点为5min平均值。图2a中所示的图线a1、a2、a3、a4分别对应测试压力为0.16MPa、0.25MPa、0.35MPa、0.45MPa时的溶液前驱体流量，在每个测试压力下，溶液前驱体流量基本保持恒定，流量波动小于±5％。图2b为不同压力下对应流量，可知溶液前驱体流量和罐内压力存在线性对应关系。通过调节罐内压力可以稳定控制溶液前驱体流量。

实施例3

将YSZ溶液前驱体以25ml/min的流量经过二流气雾化喷嘴8雾化后送入等离子射流1，雾化气压力为0.1MPa，溶液前驱体与等离子射流1发生热量交换，在等离子射流1中经过溶剂挥发、溶质析出、高温分解和熔化等过程后在基体14上形成YSZ涂层。用扫描电镜SEM观察涂层表面形貌，如图3a所示，结果表明，涂层为纳米结构，晶粒尺寸小于100nm，且扁平化粒子直径小于5μm，远远小于传统等离子喷涂涂层中扁平化粒子直径30～200μm。用扫描电镜SEM测试涂层微观结构。结果如图3b所示，结果表明，在涂层中无横向层间裂纹，孔隙以岛状均匀分布，且大量孔隙小于2μm。横向层间裂纹是传统等离子喷涂制备陶瓷涂层的一种固有缺陷。

实施例4

将YSZ溶液前驱体以25ml/min的流量经过二流气雾化喷嘴8在雾化气压力为0.14MPa下送入等离子射流1，沉积在基体14上形成YSZ涂层。喷涂过程中等离子枪摆动速度为300m/s，步进高度3mm，连续喷涂30次。用扫描电镜SEM测试涂层微观结构。如图4所示，在涂层中形成垂直于涂层表面的垂直裂纹，涂层结构均匀，涂层厚度为290μm，即涂层沉积速率约为10μm/次，适合制备厚度要求较薄、结构均匀的陶瓷涂层。

本实用新型克服了传统等离子喷涂工艺中不能喷涂细小粉末的瓶颈问题，通过将溶液前驱体注入等离子射流1，经过一系列物理化学变化过程后在等离子射流1中形成细小陶瓷粒子，最后沉积在基体14上形成具有纳米结构的陶瓷涂层，即通过在等离子射流中合成陶瓷粒子的方法制备出具有纳米结构特征的陶瓷涂层，尤其适合制备厚度要求在10μm～100μm之间的纳米结构薄陶瓷涂层。

当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本实用新型做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型所附的权利要求的保护范围。