技术领域：
：本发明涉及3d打印粉
技术领域：
，具体涉及一种3d打印金属粉末的制备工艺。
背景技术：
：：采用3d打印技术制备高性能、高尺寸精度的金属零部件需要适宜的3d打印金属粉末。目前，3d打印所需的金属粉大多直接使用热喷涂粉，而热喷涂金属粉由于粒径不均匀、氧含量高等原因难以满足3d打印的需求。因此，制备适宜3d打印要求的球形、粒度细小均匀、含氧量低的金属粉末是当前3d打印领域面临的难题。目前，在3d金属粉的制备方法方面，有射频等离子法、等离子旋转电极法、气雾化法等。射频等离子法、等离子旋转电极法需要射频等离子炬、高能等离子枪等作为热源，所需设备复杂、原材料要求高、成本高，难以满足大批量3d打印金属粉末的生产的需求。气雾化法是一种适宜制备3d打印所需的金属粉的方法，但现有工艺也存在一些问题，如雾化气体仅有减缓金属粉氧化的作用而不能避免金属粉的氧化。因此，需要一种提高球形度与粒径均匀度并减少含氧量的3d打印金属粉末的制备工艺。技术实现要素：：本发明所要解决的技术问题在于提供一种3d打印金属粉末的制备工艺，能耗低，制备的金属粉末球形度高、粒径均匀、含氧量小，适合作为高精度金属零部件的3d成形材料。本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：本发明提供了一种3d打印金属粉末的制备工艺，包括以下步骤：(1)预处理混料：将铜粉、镍粉、锡粉分别进行清洗，除去表面杂质，分别粉碎成粉粒，再投入混料机中混合搅拌均匀，得到混合合金粉；(2)熔炼：将混合合金粉投入真空熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到合金熔液；合金熔液中投入合金熔液质量0.1～0.5％的多元复合精炼剂，再进行脱氧、造渣、捞渣处理，制得待用合金粉；(3)金属粉浆料制备：将待用合金粉与去离子水按照质量比1:10～15混合，加入待用合金粉体质量5～10％的复合粘合剂，混合搅拌均匀，得到金属粉浆料；(4)鼓气雾化：将氦气注入金属粉浆料中并放入中间漏包进行气雾化，直至生成雾状金属粉末；(5)收集：将雾状的金属粉末送入氮雾中冷却，再送入快速紧密分级处理设备中进行分级处理，得到该3d打印金属粉末。优选地，所述铜粉、镍粉、锡粉的粒径范围为60～100μm；按照质量百分比计，所述镍粉的含量为8～12％，锡粉的含量为2～6％，余量为铜粉。优选地，所述步骤(2)升温加热至温度高于所述混合合金粉熔点100～200℃。优选地，所述步骤(4)氦气的纯度不低于99.9％，氦气的注入压力为0.2～0.6mpa。所述多元复合精炼剂包括以下重量份的成分：cao36份、bao15份、nacl12份、caf211份、mgo8份、sio26份、lif3份、na3alf63份、萤石1份、石墨粉0.5份、cumg合金粉0.4份、cuti合金粉0.3份、硼砂0.6份、稀土元素0.1份；所述多元复合精炼剂的制备方法是将上述各原料粉碎成2～5mm的颗粒，然后送入球磨机混合均匀，过200～300目筛，90～100℃烘烤去除水分得到。上述多元复合精炼剂相对于传统的钢铁冶金复合精炼剂，对铜粉、镍粉、锡粉具有良好的脱硫、脱磷、去除氧化物夹渣的效果，使得合金的晶相结构更加稳定。所述复合粘合剂包括以下重量份的成分：聚酰亚胺树脂26份、凹土氧化硅复合粉料12份、葵二酸二辛酯10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷7份、高耐磨炭黑6份、石蜡油3份、纳米二氧化钛3份、氧化锌2份、半胱氨酸1.5份、环氧大豆油0.9份。上述复合粘合剂相比常用的金属粉体粘合剂，对合金粉的粘结性强，耐热阻燃抗氧化，提高了对合金粉表面的剪切强度。其中，凹土氧化硅复合粉料具有凹凸棒土的孔隙率和粘结性，还具有氧化硅的耐腐蚀和耐温性，扩大了该复合粘合剂的应用范围。本发明的有益效果是：本发明的3d打印金属粉末制备工艺，选用铜粉、镍粉、锡粉的混合粉体，用量和尺寸严格控制，不会对合金粉料的整体流动性产生影响；多元复合精炼剂的高温精炼可以提高熔炼合金的纯度，保证晶相结构的均匀性；复合粘合剂提高了合金粉料的耐热阻燃、抗氧化性能；鼓气雾化工艺中，氦气作为后续的雾化动力，迅速地使金属体积扩大，使得雾化后的金属颗粒粒径更小，球形度好，晶相结构更加稳定，使得该3d打印金属粉末适合作为高精度金属零部件的3d成形材料。具体实施方式：为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。实施例1一种3d打印金属粉末的制备工艺，包括以下步骤：(1)预处理混料：将铜粉、镍粉、锡粉分别进行清洗，除去表面杂质，分别粉碎成粉粒，再投入混料机中混合搅拌均匀，得到混合合金粉；其中，铜粉、镍粉、锡粉的粒径范围为60～100μm；按照质量百分比计，所述镍粉的含量为8％，锡粉的含量为5％，余量为铜粉。(2)熔炼：将混合合金粉投入真空熔炼炉中，升温加热至温度高于所述混合合金粉熔点125℃，熔化至液态，得到合金熔液；合金熔液中投入合金熔液质量0.3％的多元复合精炼剂，再进行脱氧、造渣、捞渣处理，制得待用合金粉。其中，多元复合精炼剂包括以下重量份的成分：cao36份、bao15份、nacl12份、caf211份、mgo8份、sio26份、lif3份、na3alf63份、萤石1份、石墨粉0.5份、cumg合金粉0.4份、cuti合金粉0.3份、硼砂0.6份、稀土元素0.1份；所述多元复合精炼剂的制备方法是将上述各原料粉碎成2～5mm的颗粒，然后送入球磨机混合均匀，过200～300目筛，90～100℃烘烤去除水分得到。(3)金属粉浆料制备：将待用合金粉与去离子水按照质量比1:13混合，加入待用合金粉体质量8％的复合粘合剂，混合搅拌均匀，得到金属粉浆料。其中，复合粘合剂包括以下重量份的成分：聚酰亚胺树脂26份、凹土氧化硅复合粉料12份、葵二酸二辛酯10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷7份、高耐磨炭黑6份、石蜡油3份、纳米二氧化钛3份、氧化锌2份、半胱氨酸1.5份、环氧大豆油0.9份。(4)鼓气雾化：将氦气注入金属粉浆料中并放入中间漏包进行气雾化，直至生成雾状金属粉末；其中，氦气的纯度不低于99.9％，氦气的注入压力为0.3mpa。(5)收集：将雾状的金属粉末送入氮雾中冷却，再送入快速紧密分级处理设备中进行分级处理，得到该3d打印金属粉末。实施例2一种3d打印金属粉末的制备工艺，包括以下步骤：(1)预处理混料：将铜粉、镍粉、锡粉分别进行清洗，除去表面杂质，分别粉碎成粉粒，再投入混料机中混合搅拌均匀，得到混合合金粉；其中，铜粉、镍粉、锡粉的粒径范围为60～100μm；按照质量百分比计，所述镍粉的含量为10％，锡粉的含量为3％，余量为铜粉。(2)熔炼：将混合合金粉投入真空熔炼炉中，升温加热至温度高于所述混合合金粉熔点150℃，熔化至液态，得到合金熔液；合金熔液中投入合金熔液质量0.4％的多元复合精炼剂，再进行脱氧、造渣、捞渣处理，制得待用合金粉。其中，多元复合精炼剂包括以下重量份的成分：cao36份、bao15份、nacl12份、caf211份、mgo8份、sio26份、lif3份、na3alf63份、萤石1份、石墨粉0.5份、cumg合金粉0.4份、cuti合金粉0.3份、硼砂0.6份、稀土元素0.1份；所述多元复合精炼剂的制备方法是将上述各原料粉碎成2～5mm的颗粒，然后送入球磨机混合均匀，过200～300目筛，90～100℃烘烤去除水分得到。(3)金属粉浆料制备：将待用合金粉与去离子水按照质量比1:15混合，加入待用合金粉体质量6％的复合粘合剂，混合搅拌均匀，得到金属粉浆料。其中，复合粘合剂包括以下重量份的成分：聚酰亚胺树脂26份、凹土氧化硅复合粉料12份、葵二酸二辛酯10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷7份、高耐磨炭黑6份、石蜡油3份、纳米二氧化钛3份、氧化锌2份、半胱氨酸1.5份、环氧大豆油0.9份。(4)鼓气雾化：将氦气注入金属粉浆料中并放入中间漏包进行气雾化，直至生成雾状金属粉末；其中，氦气的纯度不低于99.9％，氦气的注入压力为0.6mpa。(5)收集：将雾状的金属粉末送入氮雾中冷却，再送入快速紧密分级处理设备中进行分级处理，得到该3d打印金属粉末。实施例3一种3d打印金属粉末的制备工艺，包括以下步骤：(1)预处理混料：将铜粉、镍粉、锡粉分别进行清洗，除去表面杂质，分别粉碎成粉粒，再投入混料机中混合搅拌均匀，得到混合合金粉；其中，铜粉、镍粉、锡粉的粒径范围为60～100μm；按照质量百分比计，所述镍粉的含量为11％，锡粉的含量为5％，余量为铜粉。(2)熔炼：将混合合金粉投入真空熔炼炉中，升温加热至温度高于所述混合合金粉熔点170℃，熔化至液态，得到合金熔液；合金熔液中投入合金熔液质量0.5％的多元复合精炼剂，再进行脱氧、造渣、捞渣处理，制得待用合金粉。其中，多元复合精炼剂包括以下重量份的成分：cao36份、bao15份、nacl12份、caf211份、mgo8份、sio26份、lif3份、na3alf63份、萤石1份、石墨粉0.5份、cumg合金粉0.4份、cuti合金粉0.3份、硼砂0.6份、稀土元素0.1份；所述多元复合精炼剂的制备方法是将上述各原料粉碎成2～5mm的颗粒，然后送入球磨机混合均匀，过200～300目筛，90～100℃烘烤去除水分得到。(3)金属粉浆料制备：将待用合金粉与去离子水按照质量比1:11混合，加入待用合金粉体质量5～10％的复合粘合剂，混合搅拌均匀，得到金属粉浆料。其中，复合粘合剂包括以下重量份的成分：聚酰亚胺树脂26份、凹土氧化硅复合粉料12份、葵二酸二辛酯10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷7份、高耐磨炭黑6份、石蜡油3份、纳米二氧化钛3份、氧化锌2份、半胱氨酸1.5份、环氧大豆油0.9份。(4)鼓气雾化：将氦气注入金属粉浆料中并放入中间漏包进行气雾化，直至生成雾状金属粉末；其中，氦气的纯度不低于99.9％，氦气的注入压力为0.4mpa。(5)收集：将雾状的金属粉末送入氮雾中冷却，再送入快速紧密分级处理设备中进行分级处理，得到该3d打印金属粉末。实施例4一种3d打印金属粉末的制备工艺，包括以下步骤：(1)预处理混料：将铜粉、镍粉、锡粉分别进行清洗，除去表面杂质，分别粉碎成粉粒，再投入混料机中混合搅拌均匀，得到混合合金粉；其中，铜粉、镍粉、锡粉的粒径范围为60～100μm；按照质量百分比计，所述镍粉的含量为10％，锡粉的含量为6％，余量为铜粉。(2)熔炼：将混合合金粉投入真空熔炼炉中，升温加热至温度高于所述混合合金粉熔点200℃，熔化至液态，得到合金熔液；合金熔液中投入合金熔液质量0.5％的多元复合精炼剂，再进行脱氧、造渣、捞渣处理，制得待用合金粉。其中，多元复合精炼剂包括以下重量份的成分：cao36份、bao15份、nacl12份、caf211份、mgo8份、sio26份、lif3份、na3alf63份、萤石1份、石墨粉0.5份、cumg合金粉0.4份、cuti合金粉0.3份、硼砂0.6份、稀土元素0.1份；所述多元复合精炼剂的制备方法是将上述各原料粉碎成2～5mm的颗粒，然后送入球磨机混合均匀，过200～300目筛，90～100℃烘烤去除水分得到。(3)金属粉浆料制备：将待用合金粉与去离子水按照质量比1:13混合，加入待用合金粉体质量5～10％的复合粘合剂，混合搅拌均匀，得到金属粉浆料。其中，复合粘合剂包括以下重量份的成分：聚酰亚胺树脂26份、凹土氧化硅复合粉料12份、葵二酸二辛酯10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷7份、高耐磨炭黑6份、石蜡油3份、纳米二氧化钛3份、氧化锌2份、半胱氨酸1.5份、环氧大豆油0.9份。(4)鼓气雾化：将氦气注入金属粉浆料中并放入中间漏包进行气雾化，直至生成雾状金属粉末；其中，氦气的纯度不低于99.9％，氦气的注入压力为0.6mpa。(5)收集：将雾状的金属粉末送入氮雾中冷却，再送入快速紧密分级处理设备中进行分级处理，得到该3d打印金属粉末。实施例5一种3d打印金属粉末的制备工艺，包括以下步骤：(1)预处理混料：将铜粉、镍粉、锡粉分别进行清洗，除去表面杂质，分别粉碎成粉粒，再投入混料机中混合搅拌均匀，得到混合合金粉；其中，铜粉、镍粉、锡粉的粒径范围为60～100μm；按照质量百分比计，所述镍粉的含量为12％，锡粉的含量为4％，余量为铜粉。(2)熔炼：将混合合金粉投入真空熔炼炉中，升温加热至温度高于所述混合合金粉熔点165℃，熔化至液态，得到合金熔液；合金熔液中投入合金熔液质量0.4％的多元复合精炼剂，再进行脱氧、造渣、捞渣处理，制得待用合金粉。其中，多元复合精炼剂包括以下重量份的成分：cao36份、bao15份、nacl12份、caf211份、mgo8份、sio26份、lif3份、na3alf63份、萤石1份、石墨粉0.5份、cumg合金粉0.4份、cuti合金粉0.3份、硼砂0.6份、稀土元素0.1份；所述多元复合精炼剂的制备方法是将上述各原料粉碎成2～5mm的颗粒，然后送入球磨机混合均匀，过200～300目筛，90～100℃烘烤去除水分得到。(3)金属粉浆料制备：将待用合金粉与去离子水按照质量比1:12混合，加入待用合金粉体质量10％的复合粘合剂，混合搅拌均匀，得到金属粉浆料。其中，复合粘合剂包括以下重量份的成分：聚酰亚胺树脂26份、凹土氧化硅复合粉料12份、葵二酸二辛酯10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷7份、高耐磨炭黑6份、石蜡油3份、纳米二氧化钛3份、氧化锌2份、半胱氨酸1.5份、环氧大豆油0.9份。(4)鼓气雾化：将氦气注入金属粉浆料中并放入中间漏包进行气雾化，直至生成雾状金属粉末；其中，氦气的纯度不低于99.9％，氦气的注入压力为0.6mpa。(5)收集：将雾状的金属粉末送入氮雾中冷却，再送入快速紧密分级处理设备中进行分级处理，得到该3d打印金属粉末。对比例1一种3d打印金属粉末的制备工艺，包括以下步骤：(1)预处理混料：将铜粉、镍粉、锡粉分别进行清洗，除去表面杂质，分别粉碎成粉粒，再投入混料机中混合搅拌均匀，得到混合合金粉；其中，铜粉、镍粉、锡粉的粒径范围为60～100μm；按照质量百分比计，所述镍粉的含量为8％，锡粉的含量为5％，余量为铜粉。(2)熔炼：将混合合金粉投入真空熔炼炉中，升温加热至温度高于所述混合合金粉熔点125℃，熔化至液态，得到合金熔液；合金熔液中投入合金熔液质量0.3％的常规复合精炼剂，再进行脱氧、造渣、捞渣处理，制得待用合金粉。(3)金属粉浆料制备：将待用合金粉与去离子水按照质量比1:13混合，加入待用合金粉体质量8％的复合粘合剂，混合搅拌均匀，得到金属粉浆料。其中，复合粘合剂包括以下重量份的成分：聚酰亚胺树脂26份、凹土氧化硅复合粉料12份、葵二酸二辛酯10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷7份、高耐磨炭黑6份、石蜡油3份、纳米二氧化钛3份、氧化锌2份、半胱氨酸1.5份、环氧大豆油0.9份。(4)鼓气雾化：将氦气注入金属粉浆料中并放入中间漏包进行气雾化，直至生成雾状金属粉末；其中，氦气的纯度不低于99.9％，氦气的注入压力为0.3mpa。(5)收集：将雾状的金属粉末送入氮雾中冷却，再送入快速紧密分级处理设备中进行分级处理，得到该3d打印金属粉末。对比例2一种3d打印金属粉末的制备工艺，包括以下步骤：(1)预处理混料：将铜粉、镍粉、锡粉分别进行清洗，除去表面杂质，分别粉碎成粉粒，再投入混料机中混合搅拌均匀，得到混合合金粉；其中，铜粉、镍粉、锡粉的粒径范围为60～100μm；按照质量百分比计，所述镍粉的含量为8％，锡粉的含量为5％，余量为铜粉。(2)熔炼：将混合合金粉投入真空熔炼炉中，升温加热至温度高于所述混合合金粉熔点125℃，熔化至液态，得到合金熔液；合金熔液中投入合金熔液质量0.3％的常规复合精炼剂，再进行脱氧、造渣、捞渣处理，制得待用合金粉。(3)金属粉浆料制备：将待用合金粉与去离子水按照质量比1:13混合，加入待用合金粉体质量8％的环氧树脂粘合剂，混合搅拌均匀，得到金属粉浆料。(4)鼓气雾化：将氦气注入金属粉浆料中并放入中间漏包进行气雾化，直至生成雾状金属粉末；其中，氦气的纯度不低于99.9％，氦气的注入压力为0.3mpa。(5)收集：将雾状的金属粉末送入氮雾中冷却，再送入快速紧密分级处理设备中进行分级处理，得到该3d打印金属粉末。指标测试：对上述实施例、对比例制备的3d打印金属粉末进行了颗粒粒径、球形度、含氧量的指标测试，具体结果见下表：项目颗粒粒径(μm)球形度(％)含氧量(ppm)实施例1489685实施例2489687实施例3509590实施例4519592实施例5509694对比例15774125对比例26262136由上表可以看出，本发明制备的3d打印金属粉末，颗粒粒径均匀，球形度优良，含氧量少，适合高精度要求的金属零部件的3d打印成形。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页12