一种生产Fe-Mn-Pt金属粉末的方法及设备与流程

本发明属于金属粉末生产工艺领域，具体涉及一种生产fe-mn-pt金属粉末的方法及设备。

背景技术

3d打印是一种利用激光或电子束等手段，依据三维建模，在计算机控制下逐层添加堆积材料直接快速精确形成零件的制造技术，也称“增材制造”。生物医用材料3d打印是3d打印和医学交叉领域，心脏与心血管支架以及人体植入的可降解物一直是其研究热点和难点。近年来开发的形变孪晶诱导高塑性fe-mn-pt金属材料，以超高强度、良好的塑性以及显著的加工硬化率和腐蚀降解速率，成为未来医学领域用金属材料的首选。

目前该材料采用的是氮气雾化法进行制备，相比氩气雾化法，具有成本低、操作简单的特点，但由于氮在高温下容易形成fe4n析出，造成焊接热影响区脆化，影响3d打印成形件强度和塑形，因此研究新型雾化方法迫在眉睫。

技术实现要素：

本发明提供一种生产fe-mn-pt金属粉末的方法及设备，达到减少fe-mn-pt金属粉末含氮量的目的，从而提高3d打印成形件强度和塑形。

一方面，本发明提供一种生产fe-mn-pt金属粉末的方法，包括：

在真空雾化设备中加热熔化fe-mn-pt金属材料形成金属液滴，所述fe-mn-pt金属材料主要组成成份以质量分数表示为锰：18-25％，铝：0.5-4％，碳：0.6-1.5％，铂：1-1.5％，其余为铁元素；

在加热罐中通过电加热器加热二氧化碳气体，所述二氧化碳气体出口温度为100～400℃之间，所述二氧化碳气体加热后在混气罐中进行均匀化；

将所述混气罐中出来的所述二氧化碳气体通过加压泵增压到4.5～6mpa；

将靠进喷头的管道内径通过转换头缩减到与所述喷头匹配的尺寸；

所述二氧化碳气体通过所述喷头喷射击碎所述真空雾化设备中的所述fe-mn-pt金属材料金属液滴，得到金属粉末。

另一方面，本发明提供一种生产fe-mn-pt金属粉末的设备，包括真空雾化设备及加热罐，所述加热罐内置电阻丝，所述真空雾化设备及所述加热罐之间还包括混气罐，所述混气罐通过第二管道与所述加热罐连接，所述混气罐通过第三管道与所述真空雾化设备连接，所述第三管道上设置有加压泵，所述第三管道伸入所述真空雾化设备，并在位于所述真空雾化设备中的第三管道口设置喷头，所述喷头通过转换头连接第三管道，所述加热罐还通过第一管道与二氧化碳气体通入装置连接，所述第一管道上设置有阀门。

本发明技术方案，在fe-mn-pt金属粉末生产过程中通过将二氧化碳代替氮气作为喷射气体，从而减少fe-mn-pt金属粉末增氮，提高3d打印成形件强度和塑形，同时二氧化碳作为喷射气体，密度远大于氮气，在相同的条件下可以提高喷射气流的出口动能，有利于金属颗粒的雾化。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为实施例1生产得到的fe-mn-pt金属粉末的颗粒形貌图；

图2为实施例2生产得到的fe-mn-pt金属粉末的颗粒形貌图；

图3为实施例3生产得到的fe-mn-pt金属粉末的颗粒形貌图；

图4为实施例4生产得到的fe-mn-pt金属粉末的颗粒形貌图；

图5为实施例5生产得到的fe-mn-pt金属粉末的颗粒形貌图；

图6为本发明实施例提供的生产fe-mn-pt金属粉末的设备结构示意图；

附图标记说明：

10：二氧化碳气体通入装置，11：阀门，12：第一管道，20：加热罐，21：电阻丝，22：第二管道，30：混气罐，31：加压泵，32：第三管道，33：转换头，34：喷头，40：真空雾化设备。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

如图1所示为本发明实施例中用于生产fe-mn-pt金属粉末的设备结构示意图，该设备包括真空雾化设备40及加热罐20，所述加热罐20内置电阻丝21，所述真空雾化设备40及所述加热罐20之间还包括混气罐30，所述混气罐30通过第二管道22与所述加热罐20连接，所述混气罐30通过第三管道32与所述真空雾化设备40连接，所述第三管道32上设置有加压泵31，所述第三管道32伸入所述真空雾化设备40，并在位于所述真空雾化设备40中的第三管道口设置喷头34，所述喷头34通过转换头33连接所述第三管道32，所述加热罐20还通过第一管道12与二氧化碳气体通入装置10连接，所述第一管道12上设置有阀门11。

具体的，所述真空雾化设备40包括抽真空装置、熔炼装置和雾化装置(图未示出)，所述熔炼装置通过输液管与所述雾化装置相连，所述抽真空装置为所述真空雾化设备40获得真空条件。所述加热罐20内的电阻丝21功率1000w，能迅速加热二氧化碳气体，采用热的二氧化碳气体可以获得更均匀的金属粉末，所述加热罐20由耐高温材料制作。所述混气罐30包括上半圆柱体、内胆和下半圆柱体(图未示出)，所述上半圆柱体和下半圆柱体紧密闭合成一个完整的圆柱体形，所述内胆的边缘固定在上半球体和下半球体的交合处，所述内胆的橡胶隔膜与下半圆柱体或上半圆柱体的内壁紧密贴合，所述下半圆柱体下部与内胆贴合的部位开有进气嘴，所述上半圆柱体与所述下半圆柱体连接并与所述内胆贴合的部位开有出气嘴，所述混气罐30具有对加热后的二氧化碳进行均匀化的作用，均匀化的气体可以使金属粉末大小更均匀。所述喷头34的尺寸为20-30um，所述喷头34靠近管道一端设置有外螺纹，所述转换头33设置有内螺纹，所述内螺纹与所述外螺纹匹配，所述第三管道32通过所述转换头33将内径调整为与所述喷头34一致，喷头34的内径较小，可以防止由于喷出气体气流太大造成金属液滴形成的粉末太大的问题。

实施例1：

采用以下步骤制备fe-mn-pt金属粉末：

(1)在真空雾化设备40中加热熔化fe-mn-pt金属材料形成金属液滴，所述fe-mn-pt金属材料主要组成成份以质量分数表示为锰(mn)：18％，铝(al)：0.5％，碳(c)：0.6％，铂(pt)：1％，硫(s)：小于或等于0.01％，，其余为铁(fe)元素，fe-mn-pt金属材料中氮(n)的浓度为70ppm。

fe-mn-pt金属材料要求选用方坯连铸机生产的棒状fe-mn-pt金属材料作为原料，其截面积为70×120mm。原料使用酸洗或者打磨的方法去掉表面氧化物锈层，并锯切割成20×30×30mm的方块，放入真空雾化设备中，设置功率为20kw，加热，保证原料完全熔化。

(2)在加热罐20中通过电加热器加热二氧化碳气体，所述二氧化碳气体出口温度为100℃，所述二氧化碳气体加热后在混气罐中进行均匀化。

电加热器为电阻丝21，所述电阻丝21的温度控制在400℃，二氧化碳气体来自石灰石煅烧回转窑中，回转窑中的尾气经过净化后得到纯度为99％以上的二氧化碳气体，节能减排，二氧化碳也可以来自于外购，成本为0.3～0.6元/m³，远低于高纯氮气。二氧化碳通过气体通入装置10加入带有电阻丝21的加热罐20中，出口温度是指二氧化碳气体加热后通入混气罐30的出口的二氧化碳气体温度，混气罐30可以为二氧化碳提供稳定的压力。

(3)将所述混气罐30中出来的所述二氧化碳气体通过加压泵31增压到4.5mpa。

(4)将靠进喷头34的管道内径通过转换头33缩减到与所述喷头34匹配的尺寸。

(5)所述二氧化碳气体通过喷头34喷射击碎所述真空雾化设备40中的所述fe-mn-pt金属材料金属液滴，得到金属粉末。

雾化后的金属粉末进入充满氮气的雾化塔中冷却，然后进入分级设备中进行处理，得到所需粒度范围的fe-mn-pt金属粉末。

本实施例制备得到的fe-mn-pt金属粉末颗粒形貌如图2所示，粒度小于20μm的粉末一次成品率为55％，球形度为95％，fe-mn-pt金属粉末氮浓度为90ppm。

实施例2：

采用以下步骤制备fe-mn-pt金属粉末：

(1)在真空雾化设备40中加热熔化fe-mn-pt金属材料形成金属液滴，所述fe-mn-pt金属材料主要组成成份以质量分数表示为锰(mn)：20％，铝(al)：3％，碳(c)：1％，铂(pt)：1.5％，硫(s)：小于或等于0.01％，，其余为铁(fe)元素，fe-mn-pt金属材料中氮(n)的浓度为60ppm。

fe-mn-pt金属材料要求选用方坯连铸机生产的棒状fe-mn-pt金属材料作为原料，其截面积为70×120mm。原料使用酸洗或者打磨的方法去掉表面氧化物锈层，并锯切割成20×30×30mm的方块，放入真空雾化设备中，设置功率为20kw，加热，保证原料完全熔化。

(2)在加热罐20中通过电加热器加热二氧化碳气体，所述二氧化碳气体出口温度为200℃，所述二氧化碳气体加热后在混气罐中进行均匀化。

电加热器为电阻丝21，所述电阻丝21的温度控制在400℃，二氧化碳气体来自石灰石煅烧回转窑中，回转窑中的尾气经过净化后得到纯度为99％以上的二氧化碳气体，节能减排，二氧化碳也可以来自于外购，成本为0.3～0.6元/m³，远低于高纯氮气。二氧化碳通过气体通入装置10加入带有电阻丝21的加热罐20中，混气罐30可以为二氧化碳提供稳定的压力。

(3)将所述混气罐30中出来的所述二氧化碳气体通过加压泵31增压到5mpa。

(4)将靠进喷头34的管道内径通过转换头33缩减到与所述喷头34匹配的尺寸。

(5)所述二氧化碳气体通过喷头34喷射击碎所述真空雾化设备40中的所述fe-mn-pt金属材料金属液滴，得到金属粉末。

雾化后的金属粉末进入充满氮气的雾化塔中冷却，然后进入分级设备中进行处理，得到所需粒度范围的fe-mn-pt金属粉末。

本实施例制备得到的fe-mn-pt金属粉末颗粒形貌如图3所示，粒度小于20μm的粉末一次成品率为60％，球形度为95％，fe-mn-pt金属材料粉末氮浓度为75ppm。

实施例3：

采用以下步骤制备fe-mn-pt金属粉末：

(1)在真空雾化设备40中加热熔化fe-mn-pt金属材料形成金属液滴，所述fe-mn-pt金属材料主要组成成份以质量分数表示为锰(mn)：19％，铝(al)：1％，碳(c)：1.5％，铂(pt)：1.2％，硫(s)：小于或等于0.01％，，其余为铁(fe)元素，fe-mn-pt金属材料中氮(n)的浓度为60ppm。

fe-mn-pt金属材料要求选用方坯连铸机生产的棒状fe-mn-pt金属材料作为原料，其截面积为70×120mm。原料使用酸洗或者打磨的方法去掉表面氧化物锈层，并锯切割成20×30×30mm的方块，放入真空雾化设备中，设置功率为20kw，加热，保证原料完全熔化。

(2)在加热罐20中通过电加热器加热二氧化碳气体，所述二氧化碳气体出口温度为300℃，所述二氧化碳气体加热后在混气罐中进行均匀化。

电加热器为电阻丝21，所述电阻丝21的温度控制在400℃，二氧化碳气体来自石灰石煅烧回转窑中，回转窑中的尾气经过净化后得到纯度为99％以上的二氧化碳气体，节能减排，二氧化碳也可以来自于外购，成本为0.3～0.6元/m3，远低于高纯氮气。二氧化碳通过气体通入装置10加入带有电阻丝21的加热罐20中，混气罐30可以为二氧化碳提供稳定的压力。

(3)将所述混气罐30中出来的所述二氧化碳气体通过加压泵31增压到5.5mpa。

(4)将靠进喷头34的管道内径通过转换头33缩减到与所述喷头34匹配的尺寸。

(5)所述二氧化碳气体通过喷头34喷射击碎所述真空雾化设备40中的所述fe-mn-pt金属材料金属液滴，得到金属粉末。

雾化后的金属粉末进入充满氮气的雾化塔中冷却，然后进入分级设备中进行处理，得到所需粒度范围的fe-mn-pt金属粉末。

本实施例制备得到的fe-mn-pt金属粉末颗粒形貌如图4所示，粒度小于20μm的粉末一次成品率为75％，球形度为96％，fe-mn-pt金属粉末氮浓度为80ppm。

实施例4：

采用以下步骤制备fe-mn-pt金属粉末：

(1)在真空雾化设备40中加热熔化fe-mn-pt金属材料形成金属液滴，所述fe-mn-pt金属材料主要组成成份以质量分数表示为锰(mn)：21％，铝(al)：2％，碳(c)：1.2％，铂(pt)：1.3％，硫(s)：小于或等于0.01％，，其余为铁(fe)元素，fe-mn-pt金属材料中氮(n)的浓度为50ppm。

fe-mn-pt金属材料要求选用方坯连铸机生产的棒状fe-mn-pt金属材料作为原料，其截面积为70×120mm。原料使用酸洗或者打磨的方法去掉表面氧化物锈层，并锯切割成20×30×30mm的方块，放入真空雾化设备中，设置功率为20kw，加热，保证原料完全熔化。

(2)在加热罐20中通过电加热器加热二氧化碳气体，所述二氧化碳气体出口温度为400℃，所述二氧化碳气体加热后在混气罐中进行均匀化。

电加热器为电阻丝21，所述电阻丝21的温度控制在400℃，二氧化碳气体来自石灰石煅烧回转窑中，回转窑中的尾气经过净化后得到纯度为99％以上的二氧化碳气体，节能减排，二氧化碳也可以来自于外购，成本为0.3～0.6元/m³，远低于高纯氮气。二氧化碳通过气体通入装置加入带有电阻丝21的加热罐20中，混气罐30可以为二氧化碳提供稳定的压力。

(3)将所述混气罐30中出来的所述二氧化碳气体通过加压泵31增压到6mpa。

(4)将靠进喷头34的管道内径通过转换头33缩减到与所述喷头34匹配的尺寸。

(5)所述二氧化碳气体通过喷头34喷射击碎所述真空雾化设备40中的所述fe-mn-pt金属材料金属液滴，得到金属粉末。

雾化后的金属粉末进入充满氮气的雾化塔中冷却，然后进入分级设备中进行处理，得到所需粒度范围的fe-mn-pt金属粉末。

本实施例制备得到的fe-mn-pt金属粉末颗粒形貌如图5所示，粒度小于20μm的粉末一次成品率为70％，球形度为97％，fe-mn-pt金属粉末氮浓度为60ppm。

实施例5：

采用以下步骤制备fe-mn-pt金属粉末：

(1)在真空雾化设备40中加热熔化fe-mn-pt金属材料形成金属液滴，所述fe-mn-pt金属材料主要组成成份以质量分数表示为锰(mn)：22％，铝(al)：3％，碳(c)：0.9％，铂(pt)：1.1％，硫(s)：小于或等于0.01％，，其余为铁(fe)元素，fe-mn-pt金属材料中氮(n)的浓度为60ppm。

fe-mn-pt金属材料要求选用方坯连铸机生产的棒状fe-mn-pt金属材料作为原料，其截面积为70×120mm。原料使用酸洗或者打磨的方法去掉表面氧化物锈层，并锯切割成20×30×30mm的方块，放入真空雾化设备中，设置功率为20kw，加热，保证原料完全熔化。

(2)在加热罐20中通过电加热器加热二氧化碳气体，所述二氧化碳气体出口温度为400℃，所述二氧化碳气体加热后在混气罐中进行均匀化。

电加热器为电阻丝21，所述电阻丝21的温度控制在400℃，二氧化碳气体来自石灰石煅烧回转窑中，回转窑中的尾气经过净化后得到纯度为99％以上的二氧化碳气体，节能减排，二氧化碳也可以来自于外购，成本为0.3～0.6元/m³，远低于高纯氮气。二氧化碳通过气体通入装置10加入带有电阻丝21的加热罐20中，混气罐30可以为二氧化碳提供稳定的压力。

(3)将所述混气罐30中出来的所述二氧化碳气体通过加压泵31增压到6mpa。

(4)将靠进喷头34的管道内径通过转换头33缩减到与所述喷头34匹配的尺寸。

(5)所述二氧化碳气体通过喷头34喷射击碎所述真空雾化设备40中的所述fe-mn-pt金属材料金属液滴，得到金属粉末。

雾化后的金属粉末进入充满氮气的雾化塔中冷却，然后进入分级设备中进行处理，得到所需粒度范围的fe-mn-pt金属粉末。

本实施例制备得到的fe-mn-pt金属粉末颗粒形貌如图6所示，粒度小于20μm的粉末一次成品率为55％，球形度为95％，fe-mn-pt金属粉末氮浓度为70ppm。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。同时本发明实施例中的步骤顺序并不是唯一限定，凡是采用本发明步骤得到与本发明相同的结果的行为都在本发明的保护范围之内。