一种用于实验室制备易氧化材料的装置的制作方法

本实用新型属于材料制备技术领域，具体涉及一种用于实验室制备易氧化材料的装置。

背景技术：

通过对实验室制备纳米零价铁等材料制备、分离、清洗过程的研究发现，由于材料的特殊性质(易氧化)，导致整个制备过滤、分离、烘干过程要确保处于无氧的环境，使得整个制备、分离、烘干流程不方便操作，传统的方法是将制备液转移至厌氧手套箱操作，使用的分离、清洗是滤纸-漏斗及离心的方法“滤纸- 漏斗”过程操作不方便、单次分离量有限，分离耗时长、损耗大等缺点，“离心”方法一方面易氧化、损耗大，另一方面只适用于质地重的材料，此外，材料在制备时需要过滤，一般隔氧装置的滤膜都较难取出和清理，重复利用率低，不利于实验的连续操作，因此需要一种设备去大大提高实验室制备的纳米零价铁及负载材料等的工作效率。

技术实现要素：

针对上述技术问题，本实用新型提供一种用于实验室制备易氧化材料的装置。

本实用新型的技术方案为：一种用于实验室制备易氧化材料的装置，包括反应罐、连接管、分离罐和活动滤膜构件，所述反应罐的顶部设有进液口一，底部中心位置设有出液口一，反应罐的侧壁下部设有进气口一，进气口一上设有进气阀门一，反应罐的内部纵向设有搅拌杆，所述搅拌杆的上端与位于反应罐顶部外侧的搅拌电机相连，反应罐的顶部设置还有分液漏斗，所述分液漏斗的下端延伸至反应罐内部，所述分离罐的顶端设有进液口二，上侧壁处设有进气口二，进气口二上设有进气阀门二，分离罐的底部设有出液口二，分离罐的罐体下部设有半圆形槽口，所述连接管的上端口与所述出液口一相连，下端口与所述进液口二相连，连接管的内部还设有主阀门，所述活动滤膜构件包括滤膜盘、竖向转动轴、卡接连杆和锁扣，所述竖向转动轴固定在所述半圆形槽口的一端，所述卡接连杆的上端通过销轴活动铰接在位于半圆形槽口另一端上方的分离罐侧壁上，所述锁扣固定在半圆形槽口另一端的下方，并与卡接连杆上下对应，所述滤膜盘设置在所述槽口内，滤膜盘的一端穿套在竖向转动轴上，并能围绕竖向转动轴做水平转动，滤膜盘的另一端设有卡槽，卡接连杆向下转动与所述卡槽扣合，并通过锁扣进行固定。

进一步地，所述反应罐和分离罐均为透明玻璃材质，有利于观察整个实验过程。

进一步地，所述滤膜盘的上下端设有与所述半圆形槽口紧密贴合的橡胶圈，加固密封，防止外部氧气进入。

进一步地，所述分离罐的下端设有支撑支架。

进一步地，所述连接管与所述反应罐的出液口一和分离罐的进液口二均为可拆卸连接，更加方便操作。

利用本实用新型制备零价纳米铁的工作方法为：

制备流程：关闭主阀门，打开进气阀门一，从进液口一导入七水合硫酸亚铁溶液到反应罐内部，从进气口一通入氮气曝气5分钟，打开搅拌电机，利用搅拌杆充分搅拌，通过分液漏斗加入还原剂，控制流量，待还原剂滴加完毕，混合溶液中没有气体产生，样品制备完毕，关闭搅拌电机，打开主阀门将溶体通过连接管转移至分离罐中。

分离清洗流程：先关闭进液口一，打开出液口二，增加进气流量，正压过滤掉溶液中液体，然后关闭出液口二，打开进液口一加入超纯水，体积是剩余溶液的5倍，关闭进气阀门一，打开进气阀门二，从进气口二通入氮气并曝气5-10 分钟，关闭进气阀门二，打开进气阀门一，正压过滤，反复用超纯水和无水乙醇清洗3遍，最后将液体滤干。

烘干过程：关闭主阀门、进气阀门一、进气阀门二，收起支撑支架，将反应罐和分离罐拆分取下，在氮气环境中，将分离罐放入烘箱中烘干，进气阀门二和主阀门一直处于打开状态。

收集过程：烘干、冷却完毕，关闭进气阀门二和主阀门，将分离罐倒置，主阀门口对着玻璃瓶，主阀门打开将制备好的材料转移至充满氮气的玻璃瓶中备用。

需要说明的是，本实用新型还可用于制备其它易氧化的材料，例如纳米锌粉、生物炭负载纳米零价铁、矿物材料负载纳米零价铁等。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：

1.一体化可拆卸设计便于操作、清洗；

2.有机玻璃材质有利于观察整个实验过程；

3.整个制备、分离、清洗、烘干过程都在氮气保护下完成，中间没有转移过程，减少整个过程的材料氧化风险；

4.清洗过程使用氮气正压过滤，在材料得到了保护的同时可通过调节氮气流量调控整个清洗过程。大大加强了整个清洗的效率，效率增加的18-90倍。再者整个分离、清洗过后损耗率远远低于传统的分离、清洗方式；

5.清洗、烘干、收集过程不存在暴露的转移过程，减少材料氧化风险。

6.滤膜盘可拆卸更换，方便清洗，重复利用率高。

附图说明

图1为本实用新型的活动滤膜构件打开状态的结构图；

图2为本实用新型的活动滤膜构件关闭状态的结构图。

其中，1-反应罐、11-进液口一、12-出液口一、13-进气口一、14-进气阀门一、15-搅拌杆、16-搅拌电机、17-分液漏斗、2-连接管、21-主阀门、3-分离罐、 31-进液口二、32-进气口二、321-进气阀门二、33-出液口二、34-半圆形槽口、4-活动滤膜构件、41-滤膜盘、411-卡槽、412-橡胶圈、42-竖向转动轴、43-卡接连杆、44-锁扣、5-支撑支架。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图1-2对本实用新型进行进一步的解释说明。

如图1-2所示，一种用于实验室制备易氧化材料的装置，包括反应罐1、连接管2、分离罐3和活动滤膜构件4，反应罐1的顶部设有进液口一11，底部中心位置设有出液口一12，反应罐1的侧壁下部设有进气口一13，进气口一13 上设有进气阀门一14，反应罐1的内部纵向设有搅拌杆15，搅拌杆15的上端与位于反应罐1顶部外侧的搅拌电机16相连，反应罐1的顶部设置还有分液漏斗 17，分液漏斗17的下端延伸至反应罐1内部，分离罐3的顶端设有进液口二31，上侧壁处设有进气口二32，进气口二32上设有进气阀门二321，分离罐3的底部设有出液口二33，分离罐3的罐体下部设有半圆形槽口34，其中，连接管2 与反应罐1的出液口一11和分离罐3的进液口二31均为可拆卸连接，更加方便操作。连接管2的内部还设有主阀门21，活动滤膜构件4包括滤膜盘41、竖向转动轴42、卡接连杆43和锁扣44，竖向转动轴42固定在半圆形槽口34的一端，卡接连杆43的上端通过销轴活动铰接在位于半圆形槽口34另一端上方的分离罐 3侧壁上，锁扣44固定在半圆形槽口34另一端的下方，并与卡接连杆43上下对应，滤膜盘41设置在槽口32内，如图1所示，滤膜盘41的上下端设有与半圆形槽口34紧密贴合的橡胶圈412，加固密封，防止外部氧气进入。滤膜盘41 的一端穿套在竖向转动轴42上，并能围绕竖向转动轴42做水平转动，滤膜盘 41的另一端设有卡槽411，如图2所示，卡接连杆43向下转动与卡槽411扣合，并通过锁扣44进行固定。其中，反应罐1和分离罐3均为透明玻璃材质，有利于观察整个实验过程。分离罐3的下端设有支撑支架5。

利用本实用新型制备零价纳米铁的工作方法为：

制备流程：关闭主阀门21，打开进气阀门一14，从进液口一11导入七水合硫酸亚铁溶液到反应罐1内部，从进气口一13通入氮气曝气5分钟，打开搅拌电机16，利用搅拌杆15充分搅拌，通过分液漏斗17加入还原剂，控制流量，待还原剂滴加完毕，混合溶液中没有气体产生，样品制备完毕，关闭搅拌电机 16，打开主阀门21将溶体通过连接管2转移至分离罐3中。

分离清洗流程：先关闭进液口一11，打开出液口二33，增加进气流量，正压过滤掉溶液中液体不要过滤干溶液，然后关闭出液口二33，打开进液口一11 加入超纯水，体积是剩余溶液的5倍，关闭进气阀门一14，打开进气阀门二321，从进气口二32通入氮气并曝气5-10分钟，关闭进气阀门二321，打开进气阀门一14，正压过滤，反复用超纯水和无水乙醇清洗3遍最后一遍用无水乙醇，最后将液体滤干。

烘干过程：关闭主阀门21、进气阀门一14、进气阀门二321，收起支撑支架5，将反应罐1和分离罐3拆分取下，在氮气环境中，将分离罐3放入烘箱中烘干，进气阀门二321和主阀门21一直处于打开状态。

收集过程：烘干、冷却完毕，关闭进气阀门二321和主阀门21，将分离罐3 倒置，主阀门21口对着玻璃瓶，主阀门21打开将制备好的材料转移至充满氮气的玻璃瓶中备用。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型实施例技术方案的精神和范围。