一种Finemet非晶合金的微波晶化退火工艺的制作方法

本发明涉及一种finemet非晶合金的微波晶化退火工艺，晶化退火时间显著下降、能耗大幅降低，晶化退火后的合金具有良好的力学性能及软磁性能，属于非晶纳米晶软磁合金的新材料技术领域。

背景技术：

铁基纳米晶软磁合金具有高饱和磁感应强度、低矫顽力、低损耗等优点，是国家提升配电变压器能效水平的关键材料。1988年，日本的yoshizawa等人首先发现finement合金，在一定温度晶化退火后，可获得性能优异的具有bcc结构的α-fe(si)相和剩余非晶相组成的纳米晶软磁合金。其饱和磁感应强度bs＝1.35t，并且初始磁导率高达10万以上；随后，日立金属公司采用同样的热处理工艺开发出nanoperm系列纳米晶合金，其饱和磁感应强度bs＝1.63t，有效磁导率μe＝22000，矫顽力hc＝5.8a/m；1998年，willard等人在nanoperm合金的基础上得到全新的hitperm合金，通过退火纳米晶化形成铁磁纳米双相合金，由于α-fe(co)铁磁性相与晶间非晶相的铁磁交换耦合作用使得在原来非晶相产生一定的铁磁有序，从而提高基体的居里温度。而这些合金的晶态状态多数情况下比较脆，使用受到局限。利用在非晶基体热处理过程中晶化析出延性的α-fe相，通过控制延性相的形貌、尺度和分布，能合成出高强度高塑性的较大尺寸的铁基非晶纳米晶复合材料。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：如何实现finemet非晶合金的纳米化，控制非晶软磁合金晶化程度和纳米晶的尺寸，使得晶化退火后的合金具有良好的力学性能及软磁性能。

为了解决上述问题，本发明提供了一种finemet非晶合金的微波晶化退火工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：对准备进行微波晶化退火的finemet非晶合金做综合热分析测试，根据综合热分析测试曲线分析确定非晶的晶化温度以及微波晶化退火的功率和加热时间，进行微波热感应加热；

步骤2)：碳化硅粉末作为辅热材料，将其均匀覆盖finemet非晶合金材料，利用微波加热对finemet非晶合金进行晶化退火。

优选地，所述步骤1)中微波热感应加热的参数为：功率1000～2500w，加热时间30～600s。

优选地，所述步骤2)中碳化硅粉末的规格为100～500目；碳化硅粉末覆盖厚度与准备微波退火的finemet非晶合金的厚度比为(10～20)：(90～80)。通过调节微波加热功率及时间对合金进行微波晶化退火，以此来控制晶粒的形成及大小从而改善finemet非晶合金的磁学性能。

优选地，所述步骤2)中晶化退火的参数为：功率1000～2500w，加热时间30～600s。

优选地，所述步骤2)得到的finemet非晶合金其饱和磁化强度为400～600emu/g。晶化退火后合金具有较好的软磁性能，可用于高效配电变压器，电路的软磁慈心等电子领域。

微波加热的方式是利用物质与微波相互作用而产生的热能，为整体加热方式，合金可实现整体内外同时加热，加热速度可通过调节微波功率和辅热材料实现，材料内部温度梯度很小，热应力减至最低，能有效缓解材料在晶化退火过程中的开裂与变形，且有利于得到均匀的细晶粒组织，使材料具有更优良的力学性能。

本发明提供的finemet非晶合金的微波晶化退火工艺，明显减少了晶化退火时间，大幅降低了能耗；晶化退火后的合金具有良好的力学性能及软磁性能，且其晶化退火工艺简单易行，适用于批量化生产。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)本发明采用碳化硅作为辅热材料，微波加热的工艺进行finemet非晶合金的晶化退火工艺，相对于传统的晶化退火工艺简单易行，效果明显；

(2)本发明利用微波加热选择性强、升温、保温、降温可控性强的优势对finemet非晶合金进行晶化退火，有效的控制纳米晶的形成；

(3)本发明采用微波加热的工艺进行finemet非晶合金的晶化退火，其明显减少了晶化退火时间，大幅降低了能耗；

(4)本发明经微波加热晶化退火后的合金具有良好的力学性能及软磁性能，在finemet非晶合金领域有良好的使用前景。

附图说明

图1为实施例7准备进行微波晶化退火的finemet非晶合金淬态的dsc曲线；

图2为实施例7得到的finemet非晶合金经过不同加热时间微波晶化处理的xrd图谱；

图3为实施例7得到的finemet非晶合金带经过不同加热时间微波晶化处理的。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。

实施例1

一种finemet非晶合金带材，取一段带材进行综合热分析，根据dsc曲线算出该finemet非晶合金带材的晶化激活能为125.084kj/mol，根据晶化激活能确定晶化退火功率和加热时间。因该非晶合金带材的晶化激活能为在100-150kj/mol之间，因此该加热功率为1000-1200w，加热时间可根据晶体的转变程度进行调节。

上述的微波晶化退火工艺具体包括如下步骤：

(1)对准备进行晶化退火的finemet非晶合金做综合热分析测试；

(2)根据dsc和xrd等分析结果和性能的要求，确定非晶的晶化温度、微波晶化退火的功率和加热时间；(3)用300目的碳化硅粉末作为辅热材料，将碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料。碳化硅粉末覆盖厚度与准备微波退火的finemet非晶合金厚度的比例为10：90；

(4)将已用碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料样品在真空度优于0.01pa的微波感应加热炉中进行晶化处理，根据dsc数据确定加热功率为1200w；加热时间为300s。

利用xrd射线衍射仪进行测试上述所得的微波晶化退火后的样品，从xrd中可看出该样品有α-fe相析出。利用振动样品磁强计测定上述所得晶化退火后的finemet非晶合金带材的饱和磁化强度为585emu/g。

实施例2

一种finemet非晶合金带材，取一段带材进行综合热分析，根据dsc曲线算出该finemet非晶合金带材的晶化激活能为125.084kj/mol，根据晶化激活能确定晶化退火功率和加热时间。因该非晶合金带材的晶化激活能为在100-150kj/mol之间，因此该加热功率为1000-1200w，加热时间可根据晶体的转变程度进行调节。

上述的微波晶化退火工艺具体包括如下步骤：

(1)对准备进行晶化退火的finemet非晶合金做综合热分析测试；

(2)根据dsc和xrd等分析结果和性能的要求，确定非晶的晶化温度、微波晶化退火的功率和加热时间；(3)用120目的碳化硅粉末作为辅热材料，将碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料。碳化硅粉末覆盖厚度与准备微波退火的finemet非晶合金厚度的比例为10：90；

(4)将已用碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料样品在真空度优于0.01pa的微波感应加热炉中进行晶化处理，根据dsc数据根据dsc数据确定加热功率为1200w；加热时间为300s。

利用xrd射线衍射仪进行测试上述所得的微波晶化退火后的样品，从xrd中可看出该样品有α-fe相析出。利用振动样品磁强计测定上述所得晶化退火后的finemet非晶合金带材的饱和磁化强度为580emu/g。

实施例3

一种finemet非晶合金带材，取一段带材进行综合热分析，根据dsc曲线算出该finemet非晶合金带材的晶化激活能为125.084kj/mol，根据晶化激活能确定晶化退火功率和加热时间。因该非晶合金带材的晶化激活能为在100-150kj/mol之间，因此该加热功率为1000-1200w，加热时间可根据晶体的转变程度进行调节。

上述的微波晶化退火工艺具体包括如下步骤：

(1)对准备进行晶化退火的finemet非晶合金做综合热分析测试；

(2)根据dsc和xrd等分析结果和性能的要求，确定非晶的晶化温度、微波晶化退火的功率和加热时间；(3)用300目的碳化硅粉末作为辅热材料，将碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料。碳化硅粉末覆盖厚度与准备微波退火的finemet非晶合金厚度的比例为15：85；

(4)将已用碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料样品在真空度优于0.01pa的微波感应加热炉中进行晶化处理，根据dsc数据确定加热功率为1100w；加热时间为300s。

利用xrd射线衍射仪进行测试上述所得的微波晶化退火后的样品，从xrd中可看出该样品有α-fe相析出。利用振动样品磁强计测定上述所得晶化退火后的finemet非晶合金带材的饱和磁化强度为494emu/g。

实施例4

一种finemet非晶合金带材，取一段带材进行综合热分析，根据dsc曲线算出该finemet非晶合金带材的晶化激活能为125.084kj/mol，根据晶化激活能确定晶化退火功率和加热时间。因该非晶合金带材的晶化激活能为在100-150kj/mol之间，因此该加热功率为1000-1200w，加热时间可根据晶体的转变程度进行调节。上述的微波晶化退火工艺具体包括如下步骤：

(1)对准备进行晶化退火的finemet非晶合金做综合热分析测试；

(2)根据dsc和xrd等分析结果和性能的要求，确定非晶的晶化温度、微波晶化退火的功率和加热时间；

(3)用120目的碳化硅粉末作为辅热材料，将碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料。碳化硅粉末覆盖厚度与准备微波退火的finemet非晶合金厚度的比例为15：85；

(4)将已用碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料样品在真空度优于0.01pa的微波感应加热炉中进行晶化处理，根据dsc数据确定加热功率为1100w；加热时间为300s。

利用xrd射线衍射仪进行测试上述所得的微波晶化退火后的样品，从xrd中可看出该样品有α-fe相析出。利用振动样品磁强计测定上述所得晶化退火后的finemet非晶合金带材的饱和磁化强度为483emu/g。

实施例5

一种finemet非晶合金带材，取一段带材进行综合热分析，根据dsc曲线算出该finemet非晶合金带材的晶化激活能为125.084kj/mol，根据晶化激活能确定晶化退火功率和加热时间。因该非晶合金带材的晶化激活能为在100-150kj/mol之间，因此该加热功率为1000-1200w，加热时间可根据晶体的转变程度进行调节。

上述的微波晶化退火工艺具体包括如下步骤：

(1)对准备进行晶化退火的finemet非晶合金做综合热分析测试；

(2)根据dsc和xrd等分析结果和性能的要求，确定非晶的晶化温度、微波晶化退火的功率和加热时间；

(3)用300目的碳化硅粉末作为辅热材料，将碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料。碳化硅粉末覆盖厚度与准备微波退火的finemet非晶合金厚度的比例为20：80；

(4)将已用碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料样品在真空度优于0.01pa的微波感应加热炉中进行晶化处理，根据dsc数据确定根据dsc数据确定加热功率为1000w；加热时间为300s。

利用xrd射线衍射仪进行测试上述所得的微波晶化退火后的样品，从xrd中可看出该样品有α-fe相析出。利用振动样品磁强计测定上述所得晶化退火后的finemet非晶合金带材的饱和磁化强度为437emu/g。

实施例6

一种finemet非晶合金带材，取一段带材进行综合热分析，根据dsc曲线算出该finemet非晶合金带材的晶化激活能为125.084kj/mol，根据晶化激活能确定晶化退火功率和加热时间。因该非晶合金带材的晶化激活能为在100-150kj/mol之间，因此该加热功率为1000-1200w，加热时间可根据晶体的转变程度进行调节。上述的微波晶化退火工艺具体包括如下步骤：

(1)对准备进行晶化退火的finemet非晶合金做综合热分析测试；

(2)根据dsc和xrd等分析结果和性能的要求，确定非晶的晶化温度、微波晶化退火的功率和加热时间；

(3)用120目的碳化硅粉末作为辅热材料，将碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料。碳化硅粉末覆盖厚度与准备微波退火的finemet非晶合金厚度的比例为20：80；

(4)将已用碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料样品在真空度优于0.01pa的微波感应加热炉中进行晶化处理，根据dsc数据确定根据dsc数据确定加热功率为1000w；加热时间为300s。

利用xrd射线衍射仪进行测试上述所得的微波晶化退火后的样品，从xrd中可看出该样品有α-fe相析出。利用振动样品磁强计测定上述所得晶化退火后的finemet非晶合金带材的饱和磁化强度为423emu/g。

实施例7

一种finemet非晶合金带材，取一段带材进行综合热分析，根据dsc曲线算出该finemet非晶合金带材的晶化激活能为238.9kj/mol，根据晶化激活能确定晶化退火功率和加热时间。因该非晶合金带材的晶化激活能为在200-250kj/mol之间，因此该加热功率为1500-2000w，加热时间可根据晶体的转变程度进行调节。

上述的微波晶化退火工艺具体包括如下步骤：

(1)对准备进行晶化退火的finemet非晶合金做综合热分析测试；

(2)根据dsc和xrd等分析结果和性能的要求，确定非晶的晶化温度、微波晶化退火的功率和加热时间；

(3)用300目的碳化硅粉末作为辅热材料，将碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料。碳化硅粉末覆盖厚度与准备微波退火的finemet非晶合金厚度的比例为20：80；；

(4)将已用碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料样品在真空度优于0.01pa的微波感应加热炉中进行晶化处理，根据dsc数据确定加热功率为1500w；加热时间分别为60、90、120和150s。

利用xrd射线衍射仪进行测试上述所得的微波晶化退火后的样品，从xrd中可看出该样品有α-fe相析出。利用振动样品磁强计测定上述所得晶化退火后的finemet非晶合金带材的饱和磁化强度为428emu/g。

实施例8

一种finemet非晶合金带材，取一段带材进行综合热分析，根据dsc曲线算出该finemet非晶合金带材的晶化激活能为238.9kj/mol，根据晶化激活能确定晶化退火功率和加热时间。因该非晶合金带材的晶化激活能为在200-250

kj/mol之间，因此该加热功率为1500-2000w，加热时间可根据晶体的转变程度进行调节。

上述的微波晶化退火工艺具体包括如下步骤：

(1)对准备进行晶化退火的finemet非晶合金做综合热分析测试；

(2)根据dsc和xrd等分析结果和性能的要求，确定非晶的晶化温度、微波晶化退火的功率和加热时间；

(3)用300目的碳化硅粉末作为辅热材料，将碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料。碳化硅粉末覆盖厚度与准备微波退火的finemet非晶合金厚度的比例为20：80；；

(4)将已用碳化硅粉末均匀覆盖finemet非晶合金材料样品在真空度优于0.01pa的微波感应加热炉中进行晶化处理，根据dsc数据确定加热功率为2000w；加热时间为30s。

利用xrd射线衍射仪进行测试上述所得的微波晶化退火后的样品，从xrd中可看出该样品有α-fe相析出。利用振动样品磁强计测定上述所得晶化退火后的finemet非晶合金带材的饱和磁化强度为442emu/g。