1.本发明涉及粉末注塑成型技术领域，尤其涉及一种粉末注射成型钛合金的烧结方法。
背景技术：
2.钛合金是20世纪中期发展起来的一种重要金属，由于其具有密度低、比强度高、耐蚀性好、耐热性高、无磁、焊接性能好等优良性能，广泛应用于航空航天、汽车、生物工程(良好的相容性)、手表、体育用品、环保等领域。但是，钛及钛合金的机加工性能差，制造成本高，限制了其工业化应用，特别是在复杂零件上。
3.粉末注射成形(powder injection molding，简称pim)技术是传统粉末冶金成形技术与塑料注射成形技术相结合的产物，不仅具有常规粉末冶金工艺的工序少、无切削或少切削、经济效益高等优点，而且克服了传统粉末冶金工艺材料密度低、材质不均匀、机械性能低、不易成形薄壁、复杂结构件的特点，在制备几何形状复杂、组织结构均匀、高性能的近净成形产品方面，尤其具有优势。
4.然而，由于钛金属活性很高，容易与碳、氧和氮等反应，生成tic、tio2、tin等化合物，使其烧结密度难以提高，从而影响制品的力学性能，导致目前生产的钛合金制品多为低强度产品。
技术实现要素：
5.为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种粉末注射成型钛合金的烧结方法。所述技术方案如下：
6.第一方面，提供了一种粉末注射成型钛合金的烧结方法，所述方法包括：
7.将钛合金注塑坯放入脱脂炉，向脱脂炉中加入草酸并通入氩气，脱脂温度140℃进行脱脂，得到脱脂件；
8.取所述脱脂件放入高真空金属炉，向所述高真空金属炉通入氩气，从室温升温至600℃进行负压脱脂；然后进行真空烧结，以5℃/min的速率从600℃升温至900℃，持续60min；最后以50l/min的流量继续向所述高真空金属炉通入氩气，保持氩气压力50kpa，以3℃/min的速率从900℃升温至1200℃，保温180min；冷却后即得。
9.进一步的，所述向所述高真空金属炉通入氩气，从室温升温至600℃进行负压脱脂的具体方法为：
10.以50l/min的流量向所述高真空金属炉通入氩气，以2℃/min的升温速率，从室温升温至250℃，保温120min；
11.保持氩气流量不变，以3℃/min的升温速率，从250℃升温至430℃，保温180min；
12.保持氩气流量不变，以3℃/min升温速率，从430℃升温至600℃，保温240min。
13.进一步的，所述冷却的具体方法为：
14.以50l/min的流量向所述高真空金属炉通入氩气，保持氩气压力50kpa，以3℃/min
的速率从1200℃冷却至600℃，然后继续风冷直至室温。
15.进一步的，所述向脱脂炉中加入草酸并通入氩气，脱脂温度140℃进行脱脂，得到脱脂件的具体方法为：
16.脱脂温度140℃，以3g/min的速度向脱脂炉中加入草酸，同时以2m3/h的速度向脱脂炉中通入氩气，持续脱脂1h；然后保持脱脂温度，继续以5g/min的速度向脱脂炉中加入草酸，以3m3/h的速度向脱脂炉中通入氩气，脱脂3h；冷却后得到脱脂件。
17.进一步的，所述方法还包括：将钛合金注塑坯放入脱脂炉后，以2m3/h的流量向脱脂炉内充入氩气，冲洗脱脂炉和钛合金注塑坯1小时。
18.进一步的，所述方法还包括：脱脂3h后，以1m3/h的速度向脱脂炉中通入氩气1h，随炉缓慢冷却，得到脱脂件。
19.本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例中，将钛合金注塑坯放入脱脂炉，向脱脂炉中加入草酸并通入氩气，脱脂温度140℃进行脱脂，得到脱脂件；取所述脱脂件放入高真空金属炉，向所述高真空金属炉通入氩气，从室温升温至600℃进行负压脱脂；然后进行真空烧结，以5℃/min的速率从600℃升温至900℃，持续60min；最后以50l/min的流量继续向所述高真空金属炉通入氩气，保持氩气压力50kpa，以3℃/min的速率从900℃升温至1200℃，保温180min；冷却后即得。本发明采用草酸对钛合金注塑坯进行脱脂，脱脂和烧结过程中使用惰性气体进行保护，保证脱脂过程无氧化及无增碳，通过间断的真空及分压烧结避免钛合金中合金粉末与氧/碳发生反应，从而在烧结完成后获得高性能的钛合金工件。
具体实施方式
20.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
21.本发明实施例提供了一种粉末注射成型钛合金的烧结方法，包括以下步骤：
22.将钛合金注塑坯放入脱脂炉，以2m3/h的流量向脱脂炉内充入氩气，使用氩气对脱脂炉和钛合金注塑坯冲洗1小时，以排空脱脂炉内的空气。设置脱脂温度140℃，为了防止过快脱脂引起钛合金注塑坯表面起皮或皴裂，以3g/min的速度向脱脂炉中加入草酸，同时以2m3/h的流量向脱脂炉中通入氩气，持续脱脂1h，以使工件表面形成毛细通道。保持脱脂温度140℃，继续以5g/min的速度向脱脂炉中加入草酸，为了将脱脂分解的甲醛完全带出脱脂炉，可以提高通入氩气的流量，以3m3/h的流量向脱脂炉中通入氩气，脱脂3h，达到标准脱脂率(8.5％)后，以1m3/h的流量向脱脂炉中通入氩气1h，钛合金注塑坯随炉缓慢冷却，以保证冷却过程不会有氧化及未分解甲醛的残余碳，最终得到脱脂件。
23.取上述脱脂件放入高真空金属炉，首先进行负压脱脂，以将脱脂件中的剩余高分子粘结剂完全分解。
24.负压脱脂分为三阶段，具体处理为：
25.以50l/min的流量向所述高真空金属炉通入氩气，以2℃/min的升温速率，从室温升温至250℃，保温120min。
26.保持50l/min的氩气流量不变，以3℃/min的升温速率，从250℃升温至430℃，保温180min；此阶段保温时间延长的目的是为了尽可能将此熔点范围的高分子材料完全分解并
被氩气带出。
27.保持50l/min的氩气流量不变，以3℃/min升温速率，从430℃升温至600℃，保温240min。
28.负压脱脂完成后，将高真空金属炉中的气体排出，至炉内真空度达到0.005pa以下，然后进行真空烧结，以5℃/min的速率从600℃升温至900℃，持续60min。通过真空烧结可以完全隔绝被热分解残余的微量碳与脱脂件中的金属发生氧化反应。
29.最后再进行分压烧结，以50l/min的流量继续向所述高真空金属炉通入氩气，保持氩气压力50kpa，以有效保护高温过程钛合金不被氧化，以3℃/min的速率从900℃升温至1200℃，保温180min。通过分压烧结能够保证钛合金完全致密化且过程无氧化物及碳残余溶解。
30.分压烧结完成后，为保证冷却过程中钛合金不被氧化，继续以50l/min的流量向所述高真空金属炉通入氩气，保持氩气压力50kpa，以3℃/min的速率从1200℃冷却至600℃，然后开启风冷直至室温。
31.按上述方法处理得到钛合金工件(实施例1和实施例2)，分别进行密度、屈服强度和极限抗拉强度的测定，与常规烧结工艺处理得到的钛合金工件(对比例1和对比例2)相较，结果如表1所示。从表1可以看出，本发明的方法处理得到的钛合金工件，各项性能均优于常规烧结工艺，可以满足高性能钛合金产品的需求。
32.表1两种工艺的产品参数和性能
33.检测组密度g/cm3屈服强度mpa延伸率(％)实施例14.35102011.6％实施例24.37105011.8％对比例14.269568.8％对比例24.289629.3％
34.本发明实施例中，将钛合金注塑坯放入脱脂炉，向脱脂炉中加入草酸并通入氩气，脱脂温度140℃进行脱脂，得到脱脂件；取所述脱脂件放入高真空金属炉，向所述高真空金属炉通入氩气，从室温升温至600℃进行负压脱脂；然后进行真空烧结，以5℃/min的速率从600℃升温至900℃，持续60min；最后以50l/min的流量继续向所述高真空金属炉通入氩气，保持氩气压力50kpa，以3℃/min的速率从900℃升温至1200℃，保温180min；冷却后即得。本发明采用草酸对钛合金注塑坯进行脱脂，脱脂和烧结过程中使用惰性气体进行保护，保证脱脂过程无氧化及无增碳，通过间断的真空及分压烧结避免钛合金中合金粉末与氧/碳发生反应，从而在烧结完成后获得高性能的钛合金工件。
35.以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。