1.本发明涉及贵金属回收技术领域，涉及一种含钯滤芯回收钯方法。
背景技术：
2.钯作为一种稀有贵金属，扮演着工业生产中的催化剂角色，如塑料电镀生产工艺、氟呱啶、甲苯二异氰酸酯合成、对苯二甲酸加氢精制等均采用钯作为催化剂。由于钯是贵金属，资源稀少，价格昂贵，因此对于如何在失去活性的催化剂中回收有机废钯具有非常重要的意义。
3.目前对于目前回收钯的方法一般采用焚烧法，通过焚烧除去钯滤芯中的活性炭和大量的有机物，焚烧的过程中由于空气流通，固体残渣飞扬，可能会造成钯的损失，由于焚烧炉的结构和材质要求特殊，且能源消耗大，导致现有的钯回收率不高、品质较低。
技术实现要素：
4.本发明要解决的技术问题是提供一种对含钯滤芯中的钯元素回收率高，简化了回收工艺流程，回收的成品钯纯度高的含钯滤芯回收钯方法。
5.为了解决上述技术问题，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
6.一种含钯滤芯回收钯方法，包括以下步骤：
7.a.将含钯滤芯进行炭化获得含钯灰化物；
8.b.将含钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液，直至含钯灰化物完成溶解得到钯王水；
9.c.对溶解后的钯王水进行过滤、洗涤至滤出液ph值为中性；
10.d.将过滤以及洗涤后的钯王水加入沉淀釜内，向过滤后的钯王水内缓慢加入沉钯溶液，边搅拌边加入沉钯溶液，直至钯王水中的钯盐沉淀完全；
11.e.对沉淀出的钯盐进行过滤、洗涤；
12.f.对钯盐煅烧后，得到成品钯。
13.进一步地，在步骤b中，将钯灰化物在置于硝酸溶液中中升温至35-45℃持续溶解1-3h后，停止加热，溶解得到钯王水。
14.进一步地，在步骤b中，所述含钯灰化物与硝酸溶液的质量比为1：3-4。
15.进一步地，在步骤d中，加入沉钯溶液沉淀钯时，沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3-4倍。
16.进一步地，在步骤a中，含钯滤芯在450-700℃的温度下进行炭化，炭化时间2-4h后，将含钯灰化物冷却至室温。
17.进一步地，在步骤b中，所述硝酸溶液的加入速度为40-100ml/min，且边搅拌边加入硝酸溶液。
18.进一步地，在步骤c中，对钯王水采用真空过滤方式完成过滤操作。
19.进一步地，在步骤e中，对沉淀出的钯盐采用真空过滤方式完成过滤操作。
20.进一步地，在步骤e中，在对沉淀出的钯盐洗涤过程中，直至洗涤水的ph值为中性。
21.进一步地，在步骤f中，钯盐在500-700℃温度下持续煅烧4-5h得到成品钯。
22.本发明的有益效果：
23.本发明通过对含钯滤芯进行炭化收集含钯灰化物，避免传统焚烧含钯滤芯导致固体残渣飞扬影响钯的回收率，可节约能源，减少有毒气体的排放；将含钯灰化物采用硝酸溶液溶解后，经过真空过滤、洗涤用以将未溶解的固体去除，降低杂质残留率，加入沉钯溶液对钯王水进行沉淀，获得纯度较高的钯盐，经过真空过滤、洗涤用以含有杂质金属元素的液体去除，保证钯盐的纯度；对钯盐经过500℃的煅烧下实现成品钯的回收，本发明的回收方法对含钯滤芯中的钯元素回收率高，简化了回收工艺流程，易于操控，且回收的成品钯纯度高，降低后续加工成本。
具体实施方式
24.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
25.实施例1
26.一种含钯滤芯回收钯方法，包括以下步骤：
27.a.将含钯滤芯在450℃的温度下进行炭化，炭化时间2h后获得含钯灰化物，将含钯灰化物冷却至室温；
28.b.将含钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液，含钯灰化物与硝酸溶液的质量比为1：3，并升温至35℃，酸溶液的加入速度为45ml/min，且边搅拌边加入硝酸溶液，持续溶解3h后，停止加热，直至含钯灰化物完成溶解得到钯王水；
29.c.对溶解后的钯王水进行真空过滤、洗涤至滤出液ph值为中性；
30.d.将过滤以及洗涤后的钯王水加入沉淀釜内，向过滤后的钯王水内缓慢加入沉钯溶液，且沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3倍，边搅拌边加入沉钯溶液，直至钯王水中的钯盐沉淀完全；
31.e.对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至钯盐的洗涤水的ph值为中性；
32.f.将钯盐在500℃温度下煅烧5h后，得到成品钯。
33.本发明通过对含钯滤芯进行炭化收集含钯灰化物，避免传统焚烧含钯滤芯导致固体残渣飞扬影响钯的回收率，可节约能源，减少有毒气体的排放；将含钯灰化物采用硝酸溶液溶解后，经过真空过滤、洗涤用以将未溶解的固体去除，降低杂质残留率，加入沉钯溶液对钯王水进行沉淀，获得纯度较高的钯盐，经过真空过滤、洗涤用以含有杂质金属元素(被硝酸溶液溶解的金、银、铜等)的液体去除，保证钯盐的纯度；对钯盐经过500℃的煅烧下实现成品钯的回收，本发明的回收方法对含钯滤芯中的钯元素回收率高，简化了回收工艺流程，易于操控，且回收的成品钯纯度高，降低后续加工成本。
34.实施例2
35.一种含钯滤芯回收钯方法，包括以下步骤：
36.a.将含钯滤芯在500℃的温度下进行炭化，炭化时间3.5h后获得含钯灰化物，将含钯灰化物冷却至室温；
37.b.将含钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液，含钯灰化物与硝
酸溶液的质量比为1：4，并升温至40℃，酸溶液的加入速度为60ml/min，且边搅拌边加入硝酸溶液，持续溶解2.5h后，停止加热，直至含钯灰化物完成溶解得到钯王水；
38.c.对溶解后的钯王水进行真空过滤、洗涤至滤出液ph值为中性；
39.d.将过滤以及洗涤后的钯王水加入沉淀釜内，向过滤后的钯王水内缓慢加入沉钯溶液，且沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的4倍，边搅拌边加入沉钯溶液，直至钯王水中的钯盐沉淀完全；
40.e.对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至钯盐的洗涤水的ph值为中性；
41.f.将钯盐在600℃温度下煅烧4.5h后，得到成品钯。
42.实施例3
43.一种含钯滤芯回收钯方法，包括以下步骤：
44.a.将含钯滤芯在600℃的温度下进行炭化，炭化时间3h后获得含钯灰化物，将含钯灰化物冷却至室温；
45.b.将含钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液，含钯灰化物与硝酸溶液的质量比为1：3，并升温至40℃，酸溶液的加入速度为60ml/min，且边搅拌边加入硝酸溶液，持续溶解2h后，停止加热，直至含钯灰化物完成溶解得到钯王水；
46.c.对溶解后的钯王水进行真空过滤、洗涤至滤出液ph值为中性；
47.d.将过滤以及洗涤后的钯王水加入沉淀釜内，向过滤后的钯王水内缓慢加入沉钯溶液，且沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3倍，边搅拌边加入沉钯溶液，直至钯王水中的钯盐沉淀完全；
48.e.对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至钯盐的洗涤水的ph值为中性；
49.f.将钯盐在600℃温度下煅烧4h后，得到成品钯。
50.实施例4
51.一种含钯滤芯回收钯方法，包括以下步骤：
52.a.将含钯滤芯在650℃的温度下进行炭化，炭化时间2.5h后获得含钯灰化物，将含钯灰化物冷却至室温；
53.b.将含钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液，含钯灰化物与硝酸溶液的质量比为1：3.5，并升温至42℃，酸溶液的加入速度为70ml/min，且边搅拌边加入硝酸溶液，持续溶解1.8h后，停止加热，直至含钯灰化物完成溶解得到钯王水；
54.c.对溶解后的钯王水进行真空过滤、洗涤至滤出液ph值为中性；
55.d.将过滤以及洗涤后的钯王水加入沉淀釜内，向过滤后的钯王水内缓慢加入沉钯溶液，且沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3.3倍，边搅拌边加入沉钯溶液，直至钯王水中的钯盐沉淀完全；
56.e.对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至钯盐的洗涤水的ph值为中性；
57.f.将钯盐在650℃温度下煅烧4.2h后，得到成品钯。
58.实施例5
59.一种含钯滤芯回收钯方法，包括以下步骤：
60.a.将含钯滤芯在700℃的温度下进行炭化，炭化时间2h后获得含钯灰化物，将含钯灰化物冷却至室温；
61.b.将含钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液，含钯灰化物与硝
酸溶液的质量比为1：4，并升温至45℃，酸溶液的加入速度为80ml/min，且边搅拌边加入硝酸溶液，持续溶解4.5h后，停止加热，直至含钯灰化物完成溶解得到钯王水；
62.c.对溶解后的钯王水进行真空过滤、洗涤至滤出液ph值为中性；
63.d.将过滤以及洗涤后的钯王水加入沉淀釜内，向过滤后的钯王水内缓慢加入沉钯溶液，且沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的4倍，边搅拌边加入沉钯溶液，直至钯王水中的钯盐沉淀完全；
64.e.对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至钯盐的洗涤水的ph值为中性；
65.f.将钯盐在670℃温度下煅烧4h后，得到成品钯.
66.实施例6
67.一种含钯滤芯回收钯方法，包括以下步骤：
68.a.将含钯滤芯在700℃的温度下进行炭化，炭化时间2.8h后获得含钯灰化物，将含钯灰化物冷却至室温；
69.b.将含钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液，含钯灰化物与硝酸溶液的质量比为1：3.7，并升温至45℃，酸溶液的加入速度为67ml/min，且边搅拌边加入硝酸溶液，持续溶解2.5h后，停止加热，直至含钯灰化物完成溶解得到钯王水；
70.c.对溶解后的钯王水进行真空过滤、洗涤至滤出液ph值为中性；
71.d.将过滤以及洗涤后的钯王水加入沉淀釜内，向过滤后的钯王水内缓慢加入沉钯溶液，且沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3.1倍，边搅拌边加入沉钯溶液，直至钯王水中的钯盐沉淀完全；
72.e.对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至钯盐的洗涤水的ph值为中性；
73.f.将钯盐在700℃温度下煅烧4h后，得到成品钯。
74.表一在上述试验条件下含钯滤芯中的金回收率
75.含钯滤芯(支)pd含量/(g/支)应回收钯/g最终回收钯/g回收率500.157.57.4399.07％700.1510.510.4199.14％900.1614.4014.2899.19％1000.1414.0013.8999.22％500.147.06.9599.31％
76.综上所述，本发明的含钯滤芯回收钯方法对含钯滤芯中钯元素的回收率高，制备方法简单，工艺可控性好，回收的成品钯的回收率可达到99％以上，降低了后续提纯的难度。
77.以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。