专利名称：金刚石红外增透保护薄膜及制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于薄膜技术领域，是一种红外增透保护薄膜及其制备工艺。
红外光学元件在国民经济中有着广泛的应用。在红外光学波段，由于折射率匹配的要求，一般采用ZnS、ZnSe作为红外光学增透薄膜材料，它们的增透性能很好，但是硬度低、机械强度差，而且不耐酸碱，在空气中易潮解。因此大大地限制了红外光学元件的应用范围。例如，采用ZnS、ZnSe作为红外光学增透薄膜的红外光学元件，难以在军事、航天航空、野外勘探等恶劣环境中推广应用。
本发明的目的在于提供一种既要红外增透性能好，又要机械强度高、化学稳定性好的红外增透保护薄膜及其制备工艺。
本发明将用人工化学气相沉积(CVD)技术制备的金刚石多晶薄膜作为红外增透保护薄膜，获得了十分理想的效果。上述金刚石薄膜具有如下优异特性极高的硬度6000～10000kg/mm2;良好的化学性能，不怕酸、碱腐蚀;大气中耐温500℃以上，真空中耐高温3500℃;在整个红外波段范围均透明，折射率为2.0～2.4。因此，完全符合作为红外增透保护膜材料的各种要求。对于通常的红外材料，如硅、锗等均有良好的增透效果，可以满足在高温、多尘、腐蚀性气氛等恶劣环境下使用。
本发明提出的作为红外保护材料的金刚石多晶薄膜采用人工化学气相沉积(CVD)技术制备，其工艺过程为基板超声预处理，然后在一定工艺条件下在基板材料上沉积生长金刚石多晶膜，最后在基板背面再镀以红外增透膜，该膜可以是金刚石，也可以是ZnS、ZnSe等材料。利用薄膜光波干涉效应，可以制备出中心波长透过率大于95%的灵敏度高、频谱选择性好的长寿命红外滤波器。基板一般为通常的硅、锗等红外材料。具体步骤和工艺条件如下1.对红外基板进行超声预处理，即将基板抛光后放在超声波清洗机中进行超声处理15～20分钟。然后取出进行表面清洁。其中超声溶剂可用0.5～5μm的钻石粉和酒精的悬浊液。清洗剂可采用丙酮溶液和去离子水。
2.在红外基板上进行人工化学气相沉积金刚石多晶薄膜，其工艺条件为工作气压103～104pa，工作气体为0.1～2%的CH4，其余为H2，气体总流量为50～200SCCM(立方厘米/分)，灯丝温度控制在1800～2200℃，基板温度为700～900℃。沉积时间一般为2～20小时，具体按膜厚度和沉积速度确定。
3.在基板背面再镀以金刚石或其他红外增透膜，例如ZnS、ZnSe等。镀膜的光学厚度为(2k+1)λ0/4，其中λ。为增透波段中心波长，k取0、1、2、3。
本发明在冶金、化工、航天航空、军事等工业和科研领域有广泛的应用前景，如工业生产线上的红外在线探测、战地及野外环境中的红外夜视仪(配备于卫星、火箭、坦克、潜艇、野外勘探等装备)。可提高上述仪器的探测性能，如灵敏度、频率(色度)选择性及稳定性，提高劳动生产率，减少废品率，并可成十倍、百倍地延长仪器的使用寿命，本发明具有很好的实用价值和经济效益。
实施例要求增透波长2μm，带宽0.5μm以上，采用硅基板，厚度为1mm，直径为25mm，双面抛光。
(1)对基板进行超声预处理。硅基板的背面用石蜡保护后，放入超声清洗机中处理20分钟。用CCl4溶液除去石蜡，然后用丙酮和去离子水洗净表面，吹干。
(2)镀金刚石薄膜。工作气体为CH4∶H2＝0.5∶100，气体总流量为100SCCM，工作气压为5000pa，灯丝温度2000℃，基板温度850℃，沉积时间2.5小时。
(3)在基板背面再镀以ZnS膜。把已镀金刚石膜的硅片放入高真空光学镀膜机中，在其背面用蒸发方法镀制ZnS膜。蒸发源为钼舟，基板温度150℃，基板转速45转/分，基板与蒸发源距离150mm，监控方法采用光学λ/4膜系监控法，光学膜厚为0.5μm。
用上述工艺制备的金刚石红外保护膜用于上海某钢铁总厂钢管厂生产线上的红外探测器保护窗口。结果工作稳定，接收信号灵敏可靠，钢管定位、计数正确。并能有效地降低废品率、提高生产率，受到现场工作人员欢迎。上述薄膜还用于红外报警器。该报警器除能在宾馆、会场等优越条件下使用外，还可拓展到比较恶劣的野外、矿井等场合使用。
权利要求
1.一种红外增透保护薄膜，其特征在于该膜为一种用人工化学气相沉积技术制备的金刚石多晶薄膜，其硬度6000～10000kg/mm2，不怕酸、碱腐蚀，大气中耐温500℃以上，真空中耐高温3500℃；在整个红外波段范围内均透明，折射率为2.0～2.4。
2.一种金刚石红外增透保护薄膜的制备工艺，包括红外基板超声预处理、沉积金刚石多晶膜、基板背面再镀以红外增透膜步骤，其特征在于(1)将基板抛光后放在超声波清洗机进行超声处理15～20分钟，然后取出清洁表面。其超声溶剂采用0.5～5μm的钻石粉和酒精的悬浊液。(2)在红外基板上进行人工化学气相沉积金刚石多晶薄膜，其工艺条件为工作气压103～104pa，工作气体为0.1～2%的CH4，其余为H2，气体总流量为50～200SCCM(立方厘米/分)，灯丝温度控制在1800～2200℃，基板温度为700～900℃。沉积时间为2～20小时。(3)在基板背面再镀以金刚石或其他红外增透膜，镀的光学厚度为(2k+1)λ0/4，其中λ0为增透波段中心波长，k可取0、1、2、3。
全文摘要
用人工化学气相沉积技术制备的金刚石多晶薄膜可以作为红外增透保护膜，其硬度为6000～10000kg/mm
文档编号C23C16/26GK1094455SQ9311264
公开日1994年11月2日 申请日期1993年12月30日 优先权日1993年12月30日
发明者沈元华, 应萱同 申请人:复旦大学