专利名称：锌－镍合金镀层的黑色钝化工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种电镀锌-镍合金镀层的黑色钝化工艺。属于金属材料表面处理与防护技术领域。
传统的电镀锌层都要通过一定的钝化来进一步提高镀层的耐蚀性，同时通过钝化还可获得一定的表观颜色如彩色、黑色、军绿色、黄色等。锌-镍合金镀层的耐蚀性比纯锌镀层提高3～10倍，但锌-镍合金镀层也必须经过钝化处理。工业上纯锌镀层的黑色钝化通常采用银盐钝化，钝化膜的黑色主要为银的化合物。采用银盐钝化成本很高，对锌-镍合金镀层也不一定适应。国内尚未见成熟的锌-镍合金镀层黑色钝化工艺方面的报道。如哈尔滨工业大学屠振密等人研究的电镀锌基合金镀层经钝化处理提高其耐蚀性(“材料保护”，1993年第7期)。
本发明的目的在于提供一种简便廉价的锌-镍合金镀层的黑色钝化工艺。
为达到上述目的，本发明的解决方案如下锌-镍合金镀层的黑色钝化工艺适应于镍含量8％～20wt％的锌-镍合金镀层。钝化分两步第一步，预钝化主要成分 铬酐0～10克/升 (推荐值3克/升)硝酸10～60毫升/升(推荐值30毫升/升)硫酸0～50毫升/升 (推荐值10毫升/升)NaF 0～5克/升(推荐值2克/升)操作条件室温，1～30秒，至最佳黑颜色，由于钝化液腐蚀镀层，不宜钝化过长时间以免镀层薄处露出基体。第二步，封闭钝化主要成分重铬酸钠或重铬酸钾0～100克/升(推荐值50克/升)操作条件室温～70℃，0～30分钟推荐操作条件70℃，10分钟本发明的关键在预钝化使镀层表面形成一层致密的黑色混合物，并具有一定的钝化作用，经分析黑色化合物主要为NiO和NiH2等。镀层用稀盐酸浸蚀后，黑色膜仍残留在基体上，表明黑色膜不溶稀盐酸且与镀层结合良好。经过预钝化后必须进行第二步封闭钝化，以进一步稳定外观并提高耐蚀性。
经过上述工艺钝化的锌-镍合金镀层外观为均匀的黑色，根据ASTM B117标准进行中性盐雾试验，连续喷雾240小时无白锈，1000小时无红锈(基体腐蚀)。其耐蚀性能大大优于纯锌镀层，可以满足耐蚀性要求高的工业领域。
具体的应用实例为A 通过电镀获得8微米～10微米厚的锌-镍合金镀层，经分析镍含量为15wt％，余量为锌；B 按下列成分用蒸馏水配好预钝化溶液铬酐3克/升硫酸10毫升/升 硝酸30毫升/升氟化钠2克/升C 按下列成分用蒸馏水配好封闭钝化溶液重铬酸钠50克/升D 在室温条件下在B溶液中钝化3秒钟，清水洗干净后在C溶液中(70℃)钝化10分钟，用水冲洗干净后烘干；E 根据ASTM B117标准进行中性盐雾试验，连续喷雾240小时无白锈，1000小时内无红锈 (基体腐蚀)。
权利要求
1.一种锌-镍合金镀层的黑色钝化工艺，其特征在于钝化工艺分预钝化和封闭钝化两步进行。
2.根据权利要求1所述的锌-镍合金镀层的黑色钝化工艺，其特征在于预钝化溶液中含有如下成分铬酐0～10克/升硝酸10～60毫升/升硫酸0～50毫升/升NaF0～5克/升。
3.根据权利要求1所述的锌-镍合金镀层黑色钝化工艺，其特征在于封闭钝化溶液含有如下成分重铬酸钠，或重铬酸钾0～100克/升。
全文摘要
一种锌－镍合金镀层的黑色钝化工艺,可降低成本,减少环境污染。钝化工艺分两步进行:第一步为预钝化,在含有硝酸、硫酸、铬酐和氟化钠等的溶液中浸渍1～30秒;第二步为封闭钝化,在重铬酸钠溶液中室温～70℃浸渍1～30分钟。所获得的黑色钝化膜外观均匀,镀层钝化后经中性盐雾试验(连续喷雾)出现红锈(基体腐蚀)的时间大于1000小时。黑色钝化膜的主要成分为NiO、NiH
文档编号C23C22/24GK1258760SQ9912720
公开日2000年7月5日 申请日期1999年12月30日 优先权日1999年12月30日
发明者胡文彬, 丁文江, 许爱忠, 沈彬, 王慧敏 申请人:上海交通大学