一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于多晶硅铸锭生产领域，具体涉及一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方 法。
【背景技术】
[0002] 多晶硅铸锭制备过程中，石英坩埚是其必备的容器，多晶硅锭生产过程中，硅料在 坩埚内熔化、晶体生长、退火冷却，单一使用石英坩埚将面临以下危害： ①使用寿命短、安全性差：硅熔体和石英坩埚长时间接触时，会产生黏滞性，Si与SiO2 反应生成SiO而使得坩埚变薄甚至开裂，导致硅液溢流等重大损失，降低使用寿命、安全性 差。
[0003] ②硅锭利用率低：坩埚与硅液产生黏滞，在硅锭冷却过程中，由于两者的热膨胀系 数不同而导致坩埚与硅锭的破裂，致使硅锭的利用率差，同时可利用的硅块可能由于残余 应力较大而导致切片过程中硅片碎片率增加。
[0004] ③污染硅锭：铸锭用的原料为Si含量高达99. 9999% (6N)的高纯硅料，而高纯石 英坩埚的纯度为99. 7%以上，直接使用石英坩埚将导致大量杂质从坩埚进入硅锭中，如C、 0、Fe、B、P等，污染硅锭，降低成品率改变硅锭的电学、机械性能等，降低成品率。
[0005] 因此，为了解决直接使用坩埚而出现的上述问题，一般是在坩埚内表面进行涂层， 涂层要求高纯，不与两者反应，并有适中的结合强度。
[0006] 由于Si3N4不含任何金属元素，且具有很高的化学稳定性，不与熔融Si和石英发 生反应，高纯度的氮化硅也比较容易制备。因此Si 3N4被认为是多晶硅铸锭用坩埚的首选涂 层材料，已在多晶硅铸锭生产中成功应用。
[0007] 常见的多晶硅铸锭用坩埚Si3N4涂层是通过将氮化硅与水搅均后喷涂在坩埚表 面，然在1050-1KKTC左右焙烧得到。然而，由于氮化硅与石英坩埚之间结合性较差，得到的 Si3N4涂层容易出现大面积掉粉和起皮现象。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷，提供一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂 层方法。
[0009] 本发明实现上述目的所采用的技术方案如下： 一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法，步骤如下： (1) 将硅溶胶和水混合均匀后，再加入氮化硅和纳米二氧化硅，搅拌均匀，得到浆料； (2) 用百洁布打磨坩埚内壁，打磨后用压缩空气吹尽，然而对坩埚进行预热，使坩埚拐 角温度达到70-80 °C ; (3) 将步骤（1)的浆料喷涂到经步骤（2)处理后的坩埚内壁，喷涂时，坩埚拐角温度控 制在60-70 °C，喷涂厚度为0. 8-0. 9mm ; (4) 喷涂后，坩埚在60-70°C烘20-30min。
[0010] 进一步，步骤（1)中，所述娃溶胶、氮化娃和纳米二氧化娃的质量比为 1: (2. 5-2. 6) : (0. 05-0. 06) 〇
[0011] 浆料浓度控制在20-30wt%。
[0012] 硅溶胶起到提高氮化硅粘度，提高氮化硅与坩埚内壁的粘结力，防止起皮、掉粉。 在加入氮化硅的同时加入纳米二氧化硅有利将氮化硅在水中分散开来，提高氮化硅在水中 的流变特性稳定，同时能避免多晶硅铸锭的开裂。
【具体实施方式】
[0013] 以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。
[0014] 实施例1 氮化硅粉的配比为600g氮化硅(产家ALZ)和300g氮化硅（产家超能）。
[0015] 石英陶瓷坩埚选用华融新材料公司生产的坩埚(尺寸为1000X1000X480mm)，装 料量为860kg。
[0016] 多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层制备过程如下： (1) 将350g硅溶胶（SiO2 · ηΗ20,扶桑化学青岛有限公司）和3500ml水加入烧杯中，搅 拌混合均匀后，再加入上述氮化硅以及20g纳米二氧化硅(分散剂）搅拌均匀，得到浆料； (2) 用百洁布打磨坩埚内壁，打磨后用压缩空气吹尽，然而对坩埚进行预热，使坩埚拐 角温度达到70-80 °C ; (3) 将步骤（1)的浆料喷涂到经步骤（2)处理后的坩埚内壁，喷涂时，坩埚拐角温度控 制在60-70°C，喷涂厚度为0. 8-0. 9mm ;更有效的防止硅液接触坩埚内壁防止粘埚 (4) 喷涂后，坩埚在60-70°C烘20-30min，待坩埚冷却后，即可以开始装料铸锭。
[0017] 实施例2 与实施例1不同在于，氮化硅粉的配比为500g氮化硅(产家ALZ)和400g氮化硅(产家 台湾超能)。
[0018] 实施例3 实施例1不同在于，氮化硅粉的配比为400g氮化硅(产家同立）和500g氮化硅(产家 stark)。
[0019] 实施例4 实施例1不同在于，氮化硅粉的配比为400g氮化硅(产家同立）和500g氮化硅(产家 stark)，且不加纳米二氧化娃。
[0020] 采用传统方法对上述处理后的坩埚进行装料铸锭，实验结果如下：
【主权项】
1. 一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法，步骤如下： (1) 将硅溶胶和水混合均匀后，再加入氮化硅和纳米二氧化硅，搅拌均匀，得到浆料； (2) 用百洁布打磨坩埚内壁，打磨后用压缩空气吹尽，然而对坩埚进行预热，使坩埚拐 角温度达到70-80 °C ; (3) 将步骤（1)的浆料喷涂到经步骤（2)处理后的坩埚内壁，喷涂时，坩埚拐角温度控 制在60-70 °C，喷涂厚度为0. 8-0. 9mm ; (4) 喷涂后，坩埚在60-70°C烘20-30min。
2. 根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法，其特征在于，步骤（1) 中，所述硅溶胶、氮化硅和纳米二氧化硅的质量比为1: (2. 5-2. 6) : (0. 05-0. 06)。
【专利摘要】本发明公开一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法，该方法步骤如下：将硅溶胶和水混合均匀后，再加入氮化硅和纳米二氧化硅，搅拌均匀，得到浆料；用百洁布打磨坩埚内壁，打磨后用压缩空气吹尽，然而对坩埚进行预热，使坩埚拐角温度达到70-80℃；将浆料喷涂到坩埚内壁，喷涂时，坩埚拐角温度控制在60-70℃，喷涂厚度为0.8-0.9mm；喷涂后，坩埚在60-70℃烘20-30min。与现有技术相比，本发明的方法可以防止涂层起皮、掉粉，同时避免多晶硅铸锭的开裂。
【IPC分类】C23C20-08, C30B28-06, C30B29-06
【公开号】CN104561963
【申请号】CN201410812083
【发明人】刘耀峰
【申请人】无锡荣能半导体材料有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月24日