稀土永磁合金连续氢破碎的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种稀土永磁合金连续氢破碎的方法。
【背景技术】
[0002]稀土金属基磁性材料的氢破碎是利用合金铸锭和条片的吸氢特性，使其被脆化，从而在短时间内有效地制备粗粉末，然后在真空或惰性气氛中加热粗粉末到400?600°C，释放一部分吸收的氢。
[0003]目前常用的钕铁硼稀土永磁合金氢破碎生产设备有旋转炉胆式氢破炉，它采用水冷冷却，冷却速度低，存在很大的安全隐患，而且外热式的马弗炉能源消耗也非常大。此外，在惰性气体保护下从这种旋转炉胆式氢破炉中取出磁粉很困难。
[0004]中国实用新型专利CN201220588077.1提供了一种稀土永磁合金的连续氢化设备，其包括吸氢室、脱氢室和冷却室，它们分别为独立密闭的空间，吸氢、脱氢和冷却过程相互之间不受影响。但该专利并未涉及具体的连续氢破碎工艺。
[0005]由于连续氢化炉是流水化作业，需要各室的生产节奏协调一致。因此在考虑提高吸氢速度和脱氢速度的同时还需对连续氢破碎的工艺进行优化。
【发明内容】
[0006]鉴于上述问题，本发明提供一种改进的稀土永磁合金连续氢破碎的方法，在显著提高效率的同时，能确保碎粉中氢含量的一致性，进而确保微粉取向度的一致性，使得烧结毛坯的性能一致。
[0007]所述稀土永磁合金连续氢破碎的方法，在设置有活化室、吸氢室、第一脱氢室、第二脱氢室和冷却室的连续氢化炉中进行，所述连续氢破碎方法包括以下步骤，各个步骤的节拍时间相等:
[0008]I)在所述活化室活化所述稀土永磁合金,温度在150?300°C的范围内，氢气压力范围为0.1?0.7MPa ；
[0009]2)在所述吸氢室进行选择性吸氢，氢气压力范围为0.2?0.3MPa,吸氢0.5?3.5小时后氢气压力范围为0.05?0.15MPa，继续吸氢0.5?3.5小时；
[0010]3)在所述第一脱氢室和所述第二脱氢室进行循环加热脱氢，在所述第一脱氢室的加热脱氢分为两个阶段，第一阶段温度为400?550°C，保温0.5?3.5小时，第二阶段温度为550?600°C,保温0.5?3.5小时,在所述第二脱氢室的加热脱氢分为两个阶段,第一阶段温度为550?600°C，保温0.5?1.5小时，第二阶段温度为400?550°C，保温0.5?1.5小时；
[0011 ] 4)冷却，在所述冷却室通过氩气强制冷却。
[0012]所述活化室的温度优选在200?250°C的范围。所述活化室的氢气压力范围优选在 0.15 ?0.40MPa。
[0013]采用上述方法进行氢破碎时，连续氢化炉各个室内的炉温相对稳定，温度变化范围较小。而且，在吸氢前增加活化处理，以及在吸氢室通过氢气压力的变化使烧结钕铁硼磁体材料能选择性吸氢饱和，从而使中碎粉只沿富钕相断裂。此外，脱氢室的加热脱氢分两个阶段进行，这样提高了脱氢的效率。还有，物料在各个室的停留时间固定一致，进行流水化生产，从而节省能耗并提高了生产效率。
【具体实施方式】
[0014]以下通过【具体实施方式】对本发明进行详细地说明。
[0015]所用的连续氢化炉设置有活化室、吸氢室、第一脱氢室、第二脱氢室、冷却室等。各个室的节拍时间相同。
[0016]活化室用于提高钕铁硼磁体的表面活性，以便最大限度地提高吸氢速度。同时为了匹配流水化的节奏，在第一脱氢室和第二脱氢室采用循环加热脱氢的方式，从而最大限度地提高脱氢的速度，降低冷却过程的时间。
[0017]连续氢破碎处理的方法具体如下。
[0018]第一步，在活化室进行活化。活化室的温度保持在150?300°C的范围内，优选在200?250°C的范围内，氢气压力范围为0.1?0.7MPa，优选为0.15?0.40MPa。
[0019]第二步，在吸氢室进行吸氢。吸氢室的氢气压力范围保持在0.2?0.3MPa，吸氢0.5?3.5h后降低氢气压力范围为0.05?0.15MPa，继续吸氢0.5?3.5h。经过充分活化的钕铁硼磁体更易于选择性吸氢而饱和，使中碎粉只沿富Nd相断裂，而不在Nd2Fe14B主相晶粒内造成穿晶断裂。
[0020]通过上述活化和吸氢步骤所得到的粗粉，能够有助于提高最终磁体的磁性能。
[0021]第三步，在第一脱氢室和第二脱氢室中进行循环加热脱氢。首先，在第一脱氢室加热脱氢，分为两个阶段，第一阶段为400?550°C，保温0.5?3.5h，第二阶段为550?600°C，升温5min，保温0.5?3.5h。第二脱氢室的加热脱氢同样分为两个阶段，第一阶段为550?600°C，保温0.5?L 5h，第二阶段为400?550°C，降温30min，保温0.5?L 5h。上述脱氢的方式能够保证粗粉中氢含量的一致性，氢含量的范围为800?2500ppm。此外，脱氢!的效率也得到提闻。
[0022]第四步，冷却。在冷却室采用氩气强制冷却，这样可以提高冷却速度，并且保证批次间粗粉状态的一致性。冷却室的氩气压力范围为0.05?0.3MPa，冷却时间为2?3h，粗粉的出炉温度低于60°C。
[0023]实施例1
[0024]钕铁硼磁体，其化学成分为:31.9% NdU.0% Dy、1.0% Co,0.10% Cu,0.12% Ga、
0.3% Nb,0.97% B、其余为 Fe。
[0025]采取下述步骤制备稀土永磁体。
[0026](I)熔炼
[0027]按比例配好原材料,在600Kg/次的带还连铸炉(strip casting)内熔化,进行鳞片浇铸，最终得到平均厚度为0.3mm的条带片。
[0028](2)氢破碎
[0029](3)气流磨
[0030]在以氮气为工作气体的气流磨中制成平均粒度为2?4 μ m的微粉。
[0031](4)压制成型
[0032]在氮气保护的封闭压机中、取向场为1.4T时将微粉压制成压坯，模具采用常规的无磁钢模具。
[0033](5)烧结
[0034]将压坯以任意方式码盒，在真空烧结炉中、1075°C烧结4小时。
[0035](6)回火
[0036]将烧结后的压坯在真空烧结炉中、600°C的温度下回火5小时，得到钕铁硼稀土永磁体。
[0037]步骤(2)氢破碎所用的设备是五室连续氢化炉。选取500Kg的条带片装入氢化箱，放入连续氢化炉中。工艺参数设置如下。
[0038]节拍时间为3h。
[0039]活化室:温度230°C，升温时间0.5h，保温2.5h，氢气压力为0.3MPa。
[0040]吸氢室:氢气压力为0.2MPa,保持时间为2.5h ;然后降低氢气压力至0.1MPa,保持时间0.5h。
[0041]第一脱氢室:第一阶段温度为450°C，升温时间为0.25h，保温时间为Ih ;第二阶段温度为560度，升温时间为0.25h，保温时间为1.5h。
[0042]第二脱氢室:第一阶段温度为560°C，保温时间为1.5h ;第二阶段温度为450°C，降温时间为0.5h，保温时间为lh。
[0043]冷却室:氩气压力为0.25MPa，冷却时间为3h。
[0044]按照上述的工艺在连续氢化炉中进行氢破碎，破碎所需时间为15h，中碎粉的氢含量为 1200ppm。
[0045]用上述方法每天能生产3.6吨钕铁硼稀土永磁体，磁体的剩磁Br为13.1KGs。
[0046]对比例I
[0047]钕铁硼磁体，其化学成分为:31.9% NdU.0% Dy、1.0% Co,0.10% Cu,0.12% Ga、
0.3% Nb,0.97% B、其余为 Fe。
[0048]然后采取下述步骤制备稀土永磁体。
[0049](I)熔炼
[0050]按比例配好原材料,在600Kg/次的带还连铸炉(strip casting)内熔化,进行鳞片浇铸，最终得到平均厚度为0.3mm的条带片。
[0051]⑵氢破碎
[0052]按照传统旋转胆式氢化炉氢化工艺，整个过程耗时21?24h，中碎粉的氢含量为1200ppmo
[0053](3)气流磨
[0054]在以氮气为工作气体的气流磨中制成平均粒度为2?4 μ m的微粉。
[0055](4)压制成型
[0056]在氮气保护的封闭压机中、取向场为1.4T时将微粉压制成压坯，模具采用常规的无磁钢模具。
[0057](5)烧结
[0058]将压坯以任意方式码盒，在真空烧结炉中、1075°C烧结4小时。
[0059](6)回火
[0060]将烧结后的压坯在真空烧结炉中、600°C的温度下回火5小时，得到钕铁硼稀土永磁体。
[0061 ] 通过上述方法每天能生产钕铁硼稀土永磁体1.8吨,钕铁硼稀土永磁体的剩磁Br为 12.8KGs。
[0062]对实施例1和对比例I进行比较可知，实施例1的氢破碎效率比对比例I中的常规氢破碎方法要高50%左右，实施例1的整体生产效率与对比例I相比也得到了显著提高。
[0063]以上通过【具体实施方式】和实施例对本发明的技术方案进行了详细的说明，但本发明并不受限于此。在实现本发明目的的前提下，本领域技术人员可以对本发明做出各种改变和变形。
【主权项】
1.一种稀土永磁合金连续氢破碎的方法，在设置有活化室、吸氢室、第一脱氢室、第二脱氢室和冷却室的连续氢化炉中进行，所述连续氢破碎方法包括以下步骤，各个步骤的节拍时间相等: 1)在所述活化室活化所述稀土永磁合金，温度在150?300°C的范围内，氢气压力范围为 0.1 ?0.7MPa ； 2)在所述吸氢室进行选择性吸氢，氢气压力范围为0.2?0.3MPa,吸氢0.5?3.5小时后氢气压力范围为0.05?0.15MPa，继续吸氢0.5?3.5小时； 3)在所述第一脱氢室和所述第二脱氢室进行循环加热脱氢，在所述第一脱氢室的加热脱氢分为两个阶段，第一阶段温度为400?550°C，保温0.5?3.5小时，第二阶段温度为550?600°C，保温0.5?3.5小时，在所述第二脱氢室的加热脱氢也分为两个阶段，第一阶段温度为550?600°C，保温0.5?1.5小时，第二阶段温度为400?550°C，保温0.5?1.5小时； 4)冷却，在所述冷却室通过氩气强制冷却。
2.根据权利要求1所述的稀土永磁合金连续氢破碎的方法，其特征在于，所述活化室的温度在200?250°C的范围，氢气压力范围在0.15?0.40MPa。
【专利摘要】本发明提供一种稀土永磁合金连续氢破碎的方法，在设置有活化室、吸氢室、第一脱氢室、第二脱氢室和冷却室的连续氢化炉中进行，所述连续氢破碎方法包括以下步骤：在所述活化室活化所述稀土永磁合金；在所述吸氢室进行选择性吸氢；在所述第一脱氢室和所述第二脱氢室进行循环加热脱氢；冷却，在所述冷却室通过氩气强制冷却。在所述第一脱氢室的加热脱氢分为两个阶段，第一阶段温度为400～550℃，第二阶段温度为550～600℃。在所述第二脱氢室的加热脱氢分为两个阶段，第一阶段温度为550～600℃，第二阶段温度为400～550℃。
【IPC分类】B22F9-04
【公开号】CN104607645
【申请号】CN201310536212
【发明人】陈国安, 胡伯平, 张瑾, 赵玉刚
【申请人】三环瓦克华（北京）磁性器件有限公司, 北京中科三环高技术股份有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2013年11月4日