还原并提取酸浸提钒尾渣中铁组分的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及提钒尾渣回收利用领域，尤其涉及一种还原并提取酸浸提钒尾渣中铁组分的方法。
【背景技术】
[0002]酸浸提钒尾渣是一种来自钢铁企业的固体废物，矿物组成复杂、年产量大，露天堆积不仅侵占大量土地，还给周围土壤和水环境造成严重污染。酸浸提钒尾渣中铁含量超过30%，有较高的回收利用价值。但因为矿物学组成复杂，人们对其中提取铁的技术很少关注。近年来，随着中国钢铁工业发展对铁矿资源需求量的增加和铁矿资源价格的上涨，提钒尾渣作为二次铁矿资源利用的价值逐渐引起了人们的关注。从提钒尾渣中分离提取铁不仅对冶金二次资源有效利用具有重要意义，更是建设资源节约型社会的现实体现。
[0003]对酸浸提钒尾渣开发利用主要集中在以下几个方面:一是将酸浸提钒尾渣进行二次提钒，目前研宄主要集中在常压或加压酸浸提钒工艺；二是酸浸提钒尾渣经过热处理和改性可以作为远红外涂料的填料，替代钴系列黑色颜料；三是利用提钒尾渣具有较高的光热吸收率、红外辐射率和较高的光热转换效率等特性，将提钒尾渣煅烧制黑色陶瓷材料。
[0004]北京科技大学杨惠芬教授研宄了以承德钢铁集团有限公司的碱性提钒尾渣为原料，采用直接还原?磨矿磁选的工艺，提钒尾渣直接还原制备金属铁粉的最终产品指标为:铁粉品位90.31%，铁的回收率为91.98%。原渣中有97.87%的T12富集于磁选后的渣相中，获得的渣相中T12质量分数高达14.04%，可作为进一步回收T12的原料使用。
[0005]承德钢铁集团有限公司杜维玲和陈华研宄了碱性提钒钒尾渣返回高炉流程的资源化利用，考虑到提钒尾渣含有的碱金属对高炉的影响，只要其配加量控制在吨矿配加20kg提钒尾渣，配加后其机烧矿转鼓指数提高了 0.6%，效果明显。按照每年30万吨提钒尾渣配加，可炼铁9.3万吨，提取五氧化二钒2300吨，累计创造效益约7829万元。
[0006]虽然上述几种方法均对提钒尾渣中的铁组分进行了不同程度的利用，但工艺过程均存在不同程度的污染、总回收率偏低等问题。同时现阶段公开文献大多数针对的提钒尾渣均是钒渣经钠化焙烧提钒后的碱性提钒尾渣，未涉及酸性提钒尾渣的利用。此外上述技术中，铁组分成核及长大效果一般，影响了铁组分的回收率。
【发明内容】
[0007]本发明要解决的技术问题是:提供一种能够回收利用酸浸提钒尾渣中铁组分，并且回收利用率高的还原并提取酸浸提钒尾渣中铁组分的方法。
[0008]为解决上述问题采用的技术方案是:还原并提取酸浸提钒尾渣中铁组分的方法包括如下步骤:
[0009]A、在常温常压下，将酸性提钒尾渣、无烟煤和铁粉混合均匀形成混合原料，混合原料中酸性提钒尾渣、无烟煤和铁粉的重量之比为:90?93:7.5?8.5:0.5?I ;
[0010]B、将混合原料放入压制设备压制成焙烧样品；
[0011]C、将焙烧样品放入具有氮气保护气氛的竖式焙烧炉内进行高温改性直接还原，还原后得到还原样品；
[0012]D、将还原样品磨碎得到磨碎样品，将磨碎样品磁选得到金属铁。
[0013]进一步的是:酸性提钒尾渣是指钒渣钙化焙烧后的钒渣熟料经硫酸浸出后的酸性滤渣，其氧化铁含量在32?40%之间、TV含量小于1%。
[0014]进一步的是:步骤B中，混合原料在40MPa压力条件下进行压制，焙烧样品为圆柱形，焙烧样品的直径为3cm，高度为0.3cm。
[0015]进一步的是:步骤C中，高温改性直接还原的工艺参数为:还原温度为1150°C，还原时间为1.5小时，氮气流量为2L/min，氮气纯度大于99%。
[0016]进一步的是:步骤D中，磨矿浓度为60%?70%;粒度小于0.074mm的磨碎样品占比为85?90% ;磨碎样品在磁场强度为70kA/m条件下进行磁选。
[0017]本发明的有益效果是:1、在传统直接还原的工艺基础之上，创新性的加入了铁粉；铁粉作为形核剂，促进了铁组分的长大，利于铁组分回收利用。
[0018]2、工艺过程真正实现了清洁提铁，整个提铁工艺清洁环保、物料闭路循环、没有大量废水与废气的产生。
[0019]4、产品可直接作为炼钢原料，大大缩短了从铁矿石加工成钢材的工艺流程，避免了球团矿烧结、高炉炼铁所产生的环境污染，具有明显的环境效益与节能降耗效果。
[0020]5、工艺过程指标高，在较低的还原温度下，产品品位高，最终铁含量达到90%以上；整个提铁过程的回收率超过76%。
【具体实施方式】
[0021]下面结合【具体实施方式】对本发明进一步说明。
[0022]还原并提取酸浸提钒尾渣中铁组分的方法包括如下步骤:
[0023]A、在常温常压下，将酸性提钒尾渣、无烟煤和铁粉混合均匀形成混合原料，混合原料中酸性提钒尾渣、无烟煤和铁粉的重量之比为:90?93:7.5?8.5:0.5?I ;
[0024]B、将混合原料放入压制设备压制成焙烧样品；
[0025]C、将焙烧样品放入具有氮气保护气氛的竖式焙烧炉内进行高温改性直接还原，还原后得到还原样品；
[0026]D、将还原样品磨碎得到磨碎样品，将磨碎样品磁选得到金属铁。
[0027]本发明的酸性提钒尾渣是指钒渣钙化焙烧后的钒渣熟料经硫酸浸出后的酸性滤渣，其氧化铁含量在32?40%之间、TV含量小于1%。磨矿浓度是指固体重量占固体和水总重量的比例。
[0028]本发明工艺过程所采用的还原剂为无烟煤，其灰分含量低，能更大程度的还原提钒尾渣中的铁组分。同时混合原料中包括了铁粉，铁粉作为形核剂，有利于还原过程中铁组分的形核与长大，为下步段磁选分离提铁奠定条件。经直接还原-磨矿-磁选提铁得到的产品金属铁含量超过90 %，可直接作为炼钢原料。
[0029]为保证最好的还原及提取效果，本发明各步骤具体工艺参数如下:步骤B中，混合原料在40MPa压力条件下进行压制，焙烧样品为圆柱形，焙烧样品的直径为3cm，高度为0.3cm。步骤C中，高温改性直接还原的工艺参数为:还原温度为1150°C，还原时间为1.5小时，氮气流量为2L/min，氮气纯度大于99%。步骤D中，磨矿浓度为60%?70%;粒度小于0.074mm的磨碎样品占比为85?90% ;磨碎样品在磁场强度为70kA/m条件下进行磁选。
[0030]实施例1:
[0031]本实施例原料为攀钢集团西昌钢钒有限公司的酸性提钒尾渣，尾渣含铁34.21%,氧化钙9.92%、二氧化硅15.34%、全钒含量0.84%。配料重量比为提钒尾渣:无烟煤(固定碳含量80.34%):铁粉(品位为98.75%的铁粉)=91.5:7.9:0.6。充分混匀后在40MPa压力条件下，压制成直径为3cm、高度为0.3cm的焙烧样品，样品放入温度为1150°C、氮气流量为1.5L/min的竖式焙烧炉内进行直接还原90min。冷却后在磨机中进行研磨后磁选提铁，磨矿浓度为65%，粒度小于0.074mm的磨碎样品占88%，磨碎样品在磁场强度为70kA/m条件下磁选得到金属铁。金属铁品位为92.01 %、全铁含量为97.21 %。
[0032]实施例2:
[0033]本实施例原料为攀钢集团西昌钢钒有限公司的酸性提钒尾渣，尾渣含铁36.01 %、氧化钙9.12%、二氧化硅14.64%、全钒含量0.88%。配料比例为提钒尾渣:无烟煤(固定碳含量79.68% ):铁粉(品位为98.75%的铁粉)=90.5:8.5:1。充分混匀后在40MPa压力条件下，压制成直径为3cm、高度为0.3cm的焙烧样品，样品放入温度为1150°C、氮气流量为1.5L/min的竖式焙烧炉内进行直接还原90min。冷却后在磨机中进行研磨后磁选提铁，磨矿浓度为68%，粒度小于0.074mm的磨碎样品占84%，磨碎样品在磁场强度为70kA/m条件下磁选得到金属铁。金属铁品位为91.16%、全铁含量为96.46%。
[0034]实施例3:
[0035]本实施例原料为攀钢集团西昌钢钒有限公司的酸性提钒尾渣，尾渣含铁36.38%,氧化钙9.22%、二氧化硅14.38%、全钒含量0.78%。配料比例为提钒尾渣:无烟煤(固定碳含量80.34% ):铁粉(品位为98.75%的铁粉)=91:8.2:0.8。充分混匀后在40MPa压力条件下，压制成直径为3cm、高度为0.3cm的焙烧样品，样品放入温度为1150°C、氮气流量为1.5L/min的竖式焙烧炉内进行直接还原90min。冷却后在磨机中进行研磨后磁选提铁，磨矿浓度为67%，粒度小于0.074mm的磨碎样品占89%，磨碎样品在磁场强度为70kA/m条件下磁选得到金属铁。金属铁品位为90.76%、全铁含量为95.88%。
[0036]实施例4:本实施例原料为攀钢集团西昌钢钒有限公司的酸性提钒尾渣，尾渣含铁34.21%、氧化钙9.92%、二氧化硅15.34%、全钒含量0.84%。配料重量比为提钒尾渣:无烟煤(固定碳含量80.34% ) = 92:8.0o充分混匀后在40MPa压力条件下，压制成直径为3cm、高度为0.3cm的焙烧样品，样品放入温度为1150°C、氮气流量为1.5L/min的竖式焙烧炉内进行直接还原90min。冷却后在磨机中进行研磨后磁选提铁，磨矿浓度为65%，粒度小于0.074mm的磨碎样品占90%，磨碎样品在磁场强度为70kA/m条件下磁选得到金属铁。金属铁品位为84.01 %、全铁含量为88.21 %。
【主权项】
1.还原并提取酸浸提钒尾渣中铁组分的方法，其特征在于:包括如下步骤: A、在常温常压下，将酸性提钒尾渣、无烟煤和铁粉混合均匀形成混合原料，混合原料中酸性提钒尾渣、无烟煤和铁粉的重量之比为:90?93:7.5?8.5:0.5?I ; B、将混合原料放入压制设备压制成焙烧样品； C、将焙烧样品放入具有氮气保护气氛的竖式焙烧炉内进行高温改性直接还原，还原后得到还原样品； D、将还原样品磨碎得到磨碎样品，将磨碎样品磁选得到金属铁。
2.根据权利要求1所述的还原并提取酸浸提钒尾渣中铁组分的方法，其特征在于:酸性提钒尾渣是指钒渣钙化焙烧后的钒渣熟料经硫酸浸出后的酸性滤渣，其氧化铁含量在32-40%之间、TV含量小于1%。
3.根据权利要求2所述的还原并提取酸浸提钒尾渣中铁组分的方法，其特征在于:步骤B中，混合原料在40MPa压力条件下进行压制，焙烧样品为圆柱形，焙烧样品的直径为3cm，高度为 0.3cm。
4.根据权利要求3所述的还原并提取酸浸提钒尾渣中铁组分的方法，其特征在于:步骤C中，高温改性直接还原的工艺参数为:还原温度为1150°C，还原时间为1.5小时，氮气流量为2L/min，氮气纯度大于99 %。
5.根据权利要求4所述的还原并提取酸浸提钒尾渣中铁组分的方法，其特征在于:步骤D中，磨矿浓度为60%?70% ;粒度为小于0.074mm的磨碎样品占比为85?90% ;磨碎样品在磁场强度为70kA/m条件下进行磁选。
【专利摘要】本发明公开了一种还原并提取酸浸提钒尾渣中铁组分的方法，涉及提钒尾渣回收利用领域，提供一种能够回收利用酸浸提钒尾渣中铁组分且回收利用率高的方法。本方法包括如下步骤：A、在常温常压下，将酸性提钒尾渣、无烟煤和铁粉混合均匀形成混合原料，混合原料中酸性提钒尾渣、无烟煤和铁粉的重量之比为：90～93：7.5～8.5：0.5～1；B、将混合原料放入压制设备压制成焙烧样品；C、将焙烧样品放入具有氮气保护气氛的竖式焙烧炉内进行高温改性直接还原，还原后得到还原样品；D、将还原样品磨碎得到磨碎样品，将磨碎样品磁选得到金属铁。本发明在混合原料中加入了铁粉，铁粉作为形核剂，促进了铁组分的长大，利于铁组分回收利用。
【IPC分类】C21B13-02
【公开号】CN104762432
【申请号】CN201510213515
【发明人】唐红建, 孙朝晖, 鲜勇, 余彬, 陈海军, 尹丹凤, 杜光超, 景涵, 王唐林
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月29日