骨科植入物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于骨科植入物制备技术领域，具体涉及一种利用金属注射成形技术制备骨科植入物的方法。
【背景技术】
[0002]随着我国社会的不断发展和进步，骨科伤病谱出现了明显的变化，例如:小儿麻痹症、骨关节结核、骨髓炎等疾病明显减少，而城乡交通事故发生率的不断增大引起的创伤明显增多；同时我国人口老龄化，老年性骨质疏松引起的骨折、骨关节病也将逐年增加。骨科植入物是手术治疗该类骨创伤和关节疾病必需的医疗耗材。我国人口摆脱赤贫、对生存质量的重视等因素将会使我国对骨科植入物的需求量迅速增长。
[0003]骨科植入物属高附加值医疗耗材，产品种类繁多(包括脊柱内固定器、椎间融合器、夹骨板、骨钉等)，广泛应用于骨科各类手术且市场需求量大。目前大部分骨科植入物产品依靠国外进口，因而价格昂贵。骨科植入物产品多具有复杂的三维结构(如外部切槽，夕卜螺纹等)，国内企业通常采用传统的机加工技术生产，工序繁琐，原材料利用率低，生产成本高，难以自动化批量生产。这将导致传统加工技术无法满足迅速增长的需求。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可实现骨科植入物一次成形和大批量生产、原材料利用率高、成本低廉的骨科植入物的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种骨科植入物的制备方法，包括以下步骤:
(1)喂料制备:将金属粉末或陶瓷粉末与粘结剂混合，金属粉末与粘结剂、或者陶瓷粉末与粘结剂的质量比均为80?95: 5?20，将所得混合物进行加热混炼，然后冷却、制粒，得到喂料；
(2)注射成形:将喂料注射于模具中，注射温度为140°C?180°C，注射压力为5MPa?14MPa，注射速率为系统注射速率的30%?99%，模具温度控制在30°C?45°C，模具压力控制在2MPa?lOMPa，保压0.6s?5s后，冷却12s以上，得到生坯；
(3)脱脂:将生坯先进行溶剂脱脂，然后进行热脱脂，得到脱脂坯；
(4)烧结:将脱脂坯置于烧结炉中，先在真空条件下加热升温至80(TC?110(TC，然后在氩气气氛下升温至1300°C?1600°C进行烧结，烧结时间为90min?300min，得到骨科植入物。
[0006]上述的制备方法中，优选的，所述金属粉末包括不锈钢粉末。
[0007]上述的制备方法中，优选的，所述金属粉末或陶瓷粉末的平均粒径为Inm?80 μ m0
[0008]上述的制备方法中，优选的，所述粘结剂为由聚丙烯、植物油、石蜡组成的混合物或者由聚丙烯、植物油、石蜡、微晶蜡组成的混合物。
[0009]上述的制备方法中，优选的，所述粘结剂中，聚丙烯、植物油、石蜡、微晶蜡的质量比为 30 ?40: 20 ?30: 30 ?40: O ?25。
[0010]上述的制备方法中，优选的，所述步骤(I)中的混炼条件为:混炼时间Ih?5h，混炼温度140°C?220°C。
[0011]上述的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述溶剂脱脂采用的溶剂为二氯甲烷，所述溶剂脱脂的温度为30°C?38°C ;所述热脱脂的温度为500°C?950°C，所述热脱脂的气氛为真空或氩气气氛。
[0012]与现有技术相比，本发明的优点在于:
本发明的制备方法主要通过金属注射技术使骨科植入物一次成形，自动化程度高，可以实现模具大批量地生产，由于产品是一次成形，不需要进行机加工，减少了材料消耗，原材料利用率高，生产成本大大降低，且扩大了金属注射成形工艺在医疗器械领域的应用范围。本发明的骨科植入物将最终应用于人体，骨科植入物的性能好坏直接关系到手术的效果乃至人的生命安全，本发明采用金属注射成形技术制备的骨科植入物具有优异的生物相容性和力学性能。与常规机加工方法相比，本发明的金属注射一次成形技术将传统粉末冶金成形技术与塑料注射技术相结合，克服二者结合的技术难点，可制造出许多具有复杂形态特征的金属部件，并且产品的力学性能优于模压和精密铸造。
【附图说明】
[0013]图1为本发明实施例中模具的结构示意图。
[0014]图2为本发明实施例中模具的外观示意图。
[0015]图3为本发明实施例中骨科植入物的立体结构示意图。
[0016]图例说明:
1、灌注口 ；2、型腔。
【具体实施方式】
[0017]以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
[0018]实施例1:
一种本发明的骨科植入物的制备方法，该骨科植入物可用于脊柱，该方法包括以下步骤:
(I)喂料制备:原料粉末采用316L不锈钢粉末，平均粒径为22 μ m，粘结剂由37%的聚丙烯、25%的植物油和38%的石蜡组成(按质量百分比计)，将316L不锈钢粉末与粘结剂按92: 8的质量比混合，将所得混合物加入捏合机中，于180°C下混炼lh，冷却后破碎制粒，得到颗粒状喂料。
[0019](2)注射成形:将颗粒状喂料加入注射机并向模具(参见图1和图2)中进行注射，注射温度为160°C、注射压力为lOMPa、注射速率为系统注射速率的90%，喂料经灌注口 I直至模具的型腔2，模具温度控制在40°C，模具压力控制在8MPa，保压2s后，冷却20s，制得生坯。
[0020](3)脱脂:采用溶剂+热脱脂两步脱脂法。先将生坯进行溶剂脱脂，采用的溶剂为二氯甲烷，设定溶剂脂的温度为35°C，脱脂时间为8h，溶剂脱脂后，再进行热脱脂，热脱脂温度为950°C，热脱脂采用真空，制得脱脂坯。
[0021](4)烧结:将脱脂坯放入烧结炉中，先在真空条件下加热升温至850°C，然后在氩气气氛下升温至1350°C进行烧结，烧结时间为lOOmin，烧结完成后，得到骨科植入物，该骨科植入物的结构如图3所示。
[0022]利用本实施例的方法可以一次成形骨科植入物，尺寸精度达到±(0.3%?0.5%)，不需要进行机加工，可大批量生产骨科植入物，极大地减少了材料的消耗，降低了生产成本，且制备的骨科植入物生物相容性好，其产品密度为7.8g.cm_3 (达理论密度的98%)，极限拉伸强度为630MPa、屈服强度为280MPa、延伸率为52%，综合力学性能较好。
[0023]实施例2:
一种本发明的骨科植入物的制备方法，该骨科植入物可用于脊柱，该方法包括以下步骤:
(I)喂料制备:原料粉末采用17-4PH不锈钢粉末，平均粒径为22 μ m,粘结剂由40%的聚丙烯、20%的植物油和40%的石蜡组成(按质量百分比计)，将17-4PH不锈钢粉末与粘结剂按90: 10的质量比混合，将所得混合物加入捏合机中，于180°C下混炼lh，冷却后破碎制粒，得颗粒状喂料。
[0024](2)注射成形:将颗粒状喂料加入注射机并向模具(参见图1和图2)中进行注射，注射温度为155°C、注射压力为9MPa、注射速率为系统注射速率的80%，喂料经灌注口 I直至模具的型腔2，模具温度控制在35°C，模具压力控制在7MPa，保压2s后，冷却25s，制得生坯。
[0025](3)脱脂:采用溶剂+热脱脂两步脱脂法。先将生坯进行溶剂脱脂，采用的溶剂为二氯甲烷，设定溶剂脂的温度为35 V，脱脂时间为8h，溶剂脱脂后，再进行热脱脂，热脱脂的温度为950°C，热脱脂采用真空，制得脱脂坯。
[0026](4)烧结:将脱脂坯放入烧结炉中，先在真空条件下加热升温至850°C，然后在氩气气氛下升温至1360°C进行烧结，烧结时间为120min，烧结完成后，得到骨科植入物，该骨科植入物的结构如图3所示。
[0027]利用本实施例的方法可以一次成形骨科植入物，尺寸精度达到±(0.3%?0.5%)，不需要进行机加工，可大批量生产骨科植入物，极大地减少了材料的消耗，降低了生产成本，且制备的骨科植入物生物相容性好，其产品密度为7.8g.cm_3 (达理论密度的98%)，极限拉伸强度为513MPa、屈服强度为265MPa、延伸率为50%，综合力学性能较好。
[0028]以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种骨科植入物的制备方法，包括以下步骤: (1)喂料制备:将金属粉末或陶瓷粉末与粘结剂混合，金属粉末与粘结剂、或者陶瓷粉末与粘结剂的质量比均为80?95: 5?20，将所得混合物进行加热混炼，然后冷却、制粒，得到喂料； (2)注射成形:将喂料注射于模具中，注射温度为140°C?180°C，注射压力为5MPa?14MPa，注射速率为系统注射速率的30%?99%，模具温度控制在30°C?45°C，模具压力控制在2MPa?lOMPa，保压0.6s?5s后，冷却12s以上，得到生坯； (3)脱脂:将生坯先进行溶剂脱脂，然后进行热脱脂，得到脱脂坯； (4)烧结:将脱脂坯置于烧结炉中，先在真空条件下加热升温至80(TC?110(TC，然后在氩气气氛下升温至1300°C?1600°C进行烧结，烧结时间为90min?300min，得到骨科植入物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属粉末包括不锈钢粉末。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属粉末或陶瓷粉末的平均粒径为Inm?80 μ m。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为由聚丙烯、植物油、石蜡组成的混合物或者由聚丙烯、植物油、石蜡、微晶蜡组成的混合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂中，聚丙烯、植物油、石蜡、微晶蜡的质量比为30?40: 20?30: 30?40: O?25。
6.根据权利要求1?5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的混炼条件为:混炼时间Ih?5h，混炼温度140°C?220°C。
7.根据权利要求1?5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述溶剂脱脂采用的溶剂为二氯甲烷，所述溶剂脱脂的温度为30°C?38°C ;所述热脱脂的温度为500°C?950°C，所述热脱脂的气氛为真空或氩气气氛。
【专利摘要】本发明公开了一种骨科植入物的制备方法，该方法包括将金属粉末或陶瓷粉末与粘结剂混合后经加热混炼、冷却、制粒，得到喂料；将喂料在适宜的注射温度、注射压力和注射速率下注射至模具中，模具温度为30℃～45℃，模具压力为2MPa～10MPa，保压并冷却后，得到生坯；将生坯先后进行溶剂脱脂和热脱脂，得到脱脂坯；将脱脂坯置于烧结炉中，先在真空下加热升温至800℃～1100℃，然后在氩气气氛下升温至1300℃～1600℃进行烧结，烧结时间为90min～300min，得到骨科植入物。本发明的制备方法可实现骨科植入物一次成形和大批量生产、原材料利用率高、且成本低廉。
【IPC分类】B22F1-00, B22F3-22
【公开号】CN104772464
【申请号】CN201410015648
【发明人】王国慧, 朱晒红, 卢仁伟, 杨忠臣
【申请人】朱晒红, 王国慧
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2014年1月14日