Ito膜功能片的综合回收利用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及再生资源回收利用领域，具体地说是ITO膜功能片的综合回收利用方法。
【背景技术】
[0002]ITO膜功能片指的是在手机、平板、笔记本等触摸屏中起到触控功能的膜类材料，它是由ITO膜经过蚀刻ITO纹路、印刷导电银浆、贴合OCA后组成的。它通常的结构有如下两种:(I)保护膜+ITO膜+OCA+离型膜(PET膜)；(2)保护膜+ITO膜+0CA+IT0膜+OCA +离型膜(PET膜)；其中OCA胶、ITO膜中的氧化铟锡等均可回收利用。
[0003]在ITO膜功能片生产过程中，一般有3-5%不良产品，不能使用，据统计每年有几百吨之多；同时，每年有淘汰的手机、液晶电视、电脑显示器等各种智能产品中，也都有ITO膜功能片，数量巨大。
[0004]目前有两种回收的方式，其一是利用电加热丝对压敏胶进行加热分离，然后用石油醚对胶面进行擦拭，除去胶层，再用酸洗回收膜上的氧化铟锡；存在的问题，生产率低下，成本高，难以为继，同时擦拭胶的物料难以回收，造成二次污染；另一种是直接烧失有机物，然后回收银铟等有色金属，缺点在燃烧过程中，产生大量的有毒气体，空气污染严重。为了减少这些废弃物对环境的污染，减少有用材料的浪费，我们研制了这个新方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术的不足，并提供一种ITO膜功能片的综合回收利用方法，它能够综合回收ITO膜功能片中的胶及氧化铟锡等。
[0006]本发明采用如下技术方案:
ITO膜功能片的综合回收利用方法，采用以下步骤:
A、机械预处理:在ITO膜功能片上用打孔机打出直径0.5-6mm，间距l_35mm的孔；
B、脱胶处理:将机械预处理的ITO膜功能片放入反应釜中，加入重量2-5倍的有机溶剂，旋转、搅拌，溶解5-12小时，过滤，分离出膜，胶呈胶膜分散于溶剂中，形成胶膜悬浮体；所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的一种或几种；
C、膜脱除有机溶剂并回收:将脱胶处理的膜，在密闭的容器中加热到1O °C，在6-20mmHg的条件下2小时，以脱除有机溶剂，气体冷却回收有机溶剂；
D、脱有色金属处理:将脱有机溶剂合格的膜，在反应釜内加入约0.5-lmol/L的硝酸，按每吨膜加入高锰酸钾1.5公斤、双氧水3.5公斤，反应6-10小时，形成有色金属溶液；
E、膜的再生:将脱有色金属合格的膜，加入造粒机中造粒，即得到合格的塑料原料颗粒；
F、胶、溶剂的回收:将胶膜悬浮体过滤，滤饼加入真空加热反应釜内，在85-100°C，5-20mmHg的条件下，蒸发3_5个小时，即得到再生胶；蒸发的气体经冷却回收有机溶剂；
G、金属的回收:向有色金属溶液中加入氯化钠溶液，完全分离其中的银离子，然后调节ρΗ=0.5-1.0中间，加入与步骤D等量的高猛酸钾和双氧水，使锡呈二氧化锡从溶液中分离，调节ρΗ=0.5，用p204萃取，用6mol/L盐酸反萃取，蒸发回收酸，浓缩结晶得到氯化铟晶体，在333° C氮气保护下脱水得到氯化铟；将分离的银、锡分别酸化，用锌粉还原即得到各自的金属。
[0007]本发明的优点在于:
1、充分回收了膜中的有价值材料，其中膜部分生成塑料颗粒，金属部分得到各自高纯金属，胶生成再生胶，可用于涂布生产；
2、再生的回收率高，达到97%左右；
3、环境友好，再生过程中没有产生新的废弃物，不会造成环境污染；
4、生产成本低，在回收过程中有一定的利润空间，企业自身维持运转能力强；生产设备可以配套，有利于工业化生产，这些是其他方法无法达到的。
[0008]【具体实施方式】下面对本发明作进一步说明。
[0009]实施例1:1TO膜功能片的综合回收利用方法，采用以下步骤:
Α、机械预处理:在ITO膜功能片上用打孔机打出直径0.5mm,间距Imm的孔，以利于溶剂的扩散，减少反应时间；
B、脱胶处理:将机械预处理的ITO膜功能片放入反应釜中，加入重量2倍的二氯甲烷，旋转、搅拌，溶解5小时，过滤，分离出膜，胶呈胶膜分散于溶剂中，形成胶膜悬浮体；
C、膜脱除有机溶剂并回收:将脱胶处理的膜，在密闭的容器中加热到100°C，在6mmHg的条件下2小时，以脱除有机溶剂，气体冷却回收有机溶剂；
D、脱有色金属处理:将脱有机溶剂合格的膜，在反应釜内加入约0.5mol/L的硝酸，按每吨膜加入高锰酸钾1.5公斤、双氧水3.5公斤，反应6-10小时，形成有色金属溶液；
E、膜的再生:将脱有色金属合格的膜，加入造粒机中造粒，即得到合格的塑料原料颗粒；
F、胶、溶剂的回收:将胶膜悬浮体过滤，滤饼加入真空加热反应Il内，在85°C，5mmHg的条件下，蒸发3个小时，即得到再生胶；蒸发的气体经冷却回收有机溶剂；
G、金属的回收:向有色金属溶液中加入氯化钠溶液，完全分离其中的银离子，然后调节ρΗ=0.5中间，加入与步骤D等量的高锰酸钾和双氧水，使锡呈二氧化锡从溶液中分离，调节pH=0.5，用p204萃取，用6mol/L盐酸反萃取，蒸发回收酸，浓缩结晶得到氯化铟晶体，在333° C氮气保护下脱水得到氯化铟；将分离的银、锡分别酸化，用锌粉还原即得到各自的金属。
[0010]按上述方法，取200Kg ITO膜功能片，其中含银1.62Kg，铟300g锡35g，胶为28Kg，膜为170Kg ;最终得到银1.59Kg，氯化铟547.4g锡33g，脱有色金属合格的膜170.2Kg，胶27.4Kgo其中银的提取率为98.1%,铟的提取率为94.35%，锡的提取率为94.2%，胶的回收率为97.8%，膜的回收率为100.1%。
[0011]实施例2:1TO膜功能片的综合回收利用方法，采用以下步骤:
A、机械预处理:在ITO膜功能片上用打孔机打出直径6臟，间距35mm的孔；
B、脱胶处理:将机械预处理的ITO膜功能片放入反应釜中，加入重量5倍的三氯甲烷，旋转、搅拌，溶解12小时，过滤，分离出膜，胶呈胶膜分散于溶剂中，形成胶膜悬浮体；
C、膜脱除有机溶剂并回收:将脱胶处理的膜，在密闭的容器中加热到100°C，在20mmHg的条件下2小时，以脱除有机溶剂，气体冷却回收有机溶剂；
D、脱有色金属处理:将脱有机溶剂合格的膜，在反应釜内加入约lmol/L的硝酸，按每吨膜加入高锰酸钾1.5公斤、双氧水3.5公斤，反应6-10小时，形成有色金属溶液；
E、膜的再生:将脱有色金属合格的膜，加入造粒机中造粒，即得到合格的塑料原料颗粒；
F、胶、溶剂的回收:将胶膜悬浮体过滤，滤饼加入真空加热反应釜内，在100°C，20mmHg的条件下，蒸发5个小时，即得到再生胶；蒸发的气体经冷却回收有机溶剂；
G、金属的回收:向有色金属溶液中加入氯化钠溶液，完全分离其中的银离子，然后调节pH= 1.0中间，加入与步骤D等量的高锰酸钾和双氧水，使锡呈二氧化锡从溶液中分离，调节pH=0.5，用p204萃取，用6mol/L盐酸反萃取，蒸发回收酸，浓缩结晶得到氯化铟晶体，在333° C氮气保护下脱水得到氯化铟；将分离的银、锡分别酸化，用锌粉还原即得到各自的金属。
[0012]按上述方法，取200Kg ITO膜功能片，其中含银1.62Kg，铟300g锡35g，胶为28Kg，膜为170Kg ;最终得到银1.57Kg，氯化铟548.3g锡32g，脱有色金属合格的膜170.7Kg，胶27.3Kg?其中银的提取率为96.9%,铟的提取率为95%，锡的提取率为91.4%，胶的回收率为97.5%，膜的回收率为100.4%ο
[0013]实施例3:ΙΤ0膜功能片的综合回收利用方法，采用以下步骤:
Α、机械预处理:在ITO膜功能片上用打孔机打出直径2臟，间距15mm的孔；
B、脱胶处理:将机械预处理的ITO膜功能片放入反应釜中，加入重量2-5倍的乙酸乙酯，旋转、搅拌，溶解7小时，过滤，分离出膜，胶呈胶膜分散于溶剂中，形成胶膜悬浮体；
C、膜脱除有机溶剂并回收:将脱胶处理的膜，在密闭的容器中加热到1 O °C，在IlmmHg的条件下2小时，以脱除有机