稀土磁铁用溅射靶及其制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及适合通过瓣射法或脉冲激光沉积法制造稀±磁铁膜的瓣射祀及其制 造方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着电子设备的轻薄短小化，正在推进具有优良磁特性的稀±磁铁的小 型化、高性能化。其中，由于钦磁铁在现有的磁铁中具有最高的磁能积，因此被期望应用在 MEMS(微电子机械系统）、能量采集（环境发电）等能源领域；医疗设备领域等中。
[0003] 已知运种稀±磁铁薄膜使用瓣射法（专利文献1、非专利文献1)或脉冲激光沉积 法（专利文献2、非专利文献2)等PVD(物理气相沉积）法进行制作，并且正在进行与之相 关的各种研究开发。然而，由运些方法制作的稀±磁铁薄膜尚未得到与块状磁铁同等的磁 特性，在现阶段尚未达到产品化。
[0004] 对于钦磁铁的矫顽力的机理已进行了大量研究，例如，据称为了确保矫顽力，通过 使非磁性的富Nd相均匀地包围细化的NdsFe^B的主相的周围，而使主相彼此磁隔离；或者 减少主相与富Nd相的界面上的晶格无序或由杂质形成的反磁畴是重要的（专利文献3、非 专利文献3)。 阳〇化]从运样的观点出发，在制作稀±磁铁薄膜时使用的祀材优选为高纯度并且具有微 细且均匀的晶粒。对于纯度而言，据称尤其是作为气体成分的氧会对磁特性造成巨大影响 (专利文献4、非专利文献4)。另外，薄膜的组成偏差大时会对磁特性造成影响，因而祀材中 孔隙（空隙）和偏析少、构成元素的组成比在祀材厚度方向上均匀是重要的。
[0006] 作为祀材的制作方法，包括烙炼法和烧结法。烙炼法可W得到高纯度、高密度的祀 材，但难W控制粒径和组成，因而通常利用在控制粒径和组成方面优良的烧结法进行制作。 另一方面，与烙炼法相比，烧结法的制造工序多，存在容易混入对稀±磁铁薄膜的磁特性造 成巨大影响的氧运样的制造工序上的问题，要求有效地阻挡氧的混入。
[0007] 现有技术文献 阳00引专利文献
[0009] 专利文献1 :日本特开2012-207274号公报
[0010] 专利文献2 :日本特开2009-091613号公报
[0011] 专利文献3 :国际公开第2005/091315号单行本
[0012] 专利文献4 :日本特开2009-231391号公报
[0013] 非专利文献
[0014] 非专利文献 1 :N.M.Dempsey,A.Walther,F.May,D.Givord,K.趾lopkov 0.Gutfeisch：Appl.Phys.Lett. 90 (2007)092509-1-092509-3
[0015] 非专利文献 2 化F'址unaga,T.Kandkawatoko,M.化kano,T.Yamashita:J.Appl.Ph ys. 109(2011)07A758-1-07A758-3
[0016] 非专利文献3 :宝野和博、大久保忠胜、H.S^ehri-Amin:日本金属学会志第76卷 第1期2012年1月第2页
[0017] 非专利文献4 :宇根康弘、佐川真人：日本金属学会志第76卷第1期2012年1月 第12页
【发明内容】
[001引发明所要解决的问题
[0019] 本发明的课题在于提供一种烧结体祀及其制造方法，该烧结体祀能够得到量产 性、再现性优良且具有良好磁特性的稀上磁铁薄膜，特别是钦磁铁（Nd-Fe-B基磁铁）薄膜。
[0020] 用于解决问题的手段
[0021] 为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现：通过严格控制祀的晶粒 直径、相对密度、组成变动、杂质浓度，能够提高稀±磁铁薄膜的磁特性。
[0022] 基于运样的发现，本发明提供：
[0023] 1)一种稀±磁铁祀，其为W钦、铁、棚作为必要成分的稀上磁铁祀，其特征在于，平 均晶粒直径为10~200ym。
[0024] 2)如上述1)所述的稀±磁铁祀，其特征在于，相对密度为97%W上。
[0025] 3)如上述1)或2)所述的稀±磁铁祀，其特征在于，在祀的厚度方向上钦的组成变 动W变异系数计为10%W内。
[0026]4)如上述1)~3)中任一项所述的稀±磁铁祀，其特征在于，氧含量为1000重量 卵mW下。
[0027]5)-种稀±磁铁祀的制造方法，其特征在于，将W钦、铁、棚作为主要成分的原料 在真空中进行烙炼、铸造，从而制成合金锭，接着将该合金锭通过使用惰性气体的气雾化法 进行微粉碎，然后将该微粉通过热压或热等静压进行烧结。
[00測 6)如上述W所述的稀±磁铁祀的制造方法，其特征在于，烧结压力为lOMPaW上 且25MPaW下，烧结溫度为700°CW上且950°CW下。
[0029]7)如上述W或6)所述的稀±磁铁祀的制造方法，其特征在于，通过使用水冷铜制 相蜗的冷相锅烙炼法对原料进行烙炼。
[0030] 发明效果
[0031] 本发明通过严格控制稀±磁铁祀的晶粒直径、相对密度、组成变动、杂质浓度等， 具有能够通过瓣射法或脉冲激光沉积法稳定地进行成膜、能够改善稀±磁铁薄膜的磁特性 且提高生产率运样的优良效果。
【附图说明】
[0032] 图1为表示烧结压力和烧结溫度与烧结特性的关系的图。
[0033]图2为表示实施例1中的雾化粉的粒度分布的图。
[0034] 图3为表示实施例1的烧结体祀的外观照片的图。
[0035] 图4为表示实施例1的烧结体祀的厚度方向的组成分布的图。
【具体实施方式】
[0036]本发明的稀±磁铁祀W钦（Nd)、铁（Fe)和棚度）作为必要成分，根据需要可W添 加Dy、Pr、化、化、Sm等稀±元素；Co、化、化、Ni等过渡金属元素；A1等典型金属元素等作 为稀±磁铁的成分组成而公知的元素。
[0037] 并且，本发明的祀的特征在于由平均晶粒直径为10~200ym的微细且均匀的晶 粒构成。通常，矫顽力与晶粒直径的平方的对数成反比例，因此晶粒的细化是有效的，将其 平均晶粒直径调节为200ymW下。另一方面，晶粒通过气雾化工序形成，随着气雾化粉的 表面积增加有可能使氧含量增加，因此将其平均晶粒直径调节为10ymW上。
[0038] 另外，本发明的稀±磁铁祀的特征在于相对密度为97%W上。更优选为99%W 上。通过减少祀的孔隙（空隙）等并提高密度，能够通过瓣射或脉冲激光沉积稳定地进行 成膜，并且可W抑制所形成的薄膜的组成变动。
[0039]另外，本发明的祀的特征在于，其厚度方向上的钦的组成变动小，优选W变异系 数计在10%W内。在此，变异系数如下计算：沿着祀的厚度方向测定任意多个部位的成 分组成，根据所得到的钦组成的平均值及标准偏差，利用变异系数=标准偏差/算术平均 值X100(% )进行计算。通过使如此计算的变异系数在10%W内，也可W减少稀上磁铁薄 膜中的组成变动，并且可W防止磁特性的劣化。
[0040] 此外，本发明的祀的特征在于，其为杂质含量少的高纯度祀，尤其是作为气体成分 的氧含量为1000重量ppmW下。
[0041] 已知在气体成分中，氧会对磁特性造成巨大影响，因此通过尽量减少氧，能够得到 稳定且良好的磁特性。
[0042] 本发明的稀±磁铁祀例如可W如下进行制作。 阳0创首先，准备纯度3N5 (99. 95 % )W上、优选4N巧9. 99 % )、进一步优选 4服(99.995%)^上的钦（刷）和铁（尸6)、化及3^99.9%)^上的棚度）或棚铁作为必要 原料。
[0044] 接着，将运些原料在约2X104托W下的高真空中中进行烙炼、铸造，从而制成合 金锭。之后，将该合金锭进行再烙炼后，利用惰性气体进行气雾化而制成微粉。接着，将运 样得到的微粉通过热压或热等静压进行烧结，由此可W制造烧结体。然后，对该烧结体进行