停止加热，待炉膛自然冷却至室温后开炉即可得(V6QTi22.4Cr5.6Fe12)97Pr3|C氢合金，其放氢PCT曲线见图3，从图3可以看出，其室温下的吸放氢量分别为3.44?丨％和1.84wt%。
[0075]对比例3
[0076]采用真空非自耗电弧熔炼制备(V60Ti22.4Cr5.6Fe12)97Pr3|G氢合金:
[0077]所用原料为FeV80合金、海绵钛、金属镨、金属铬。
[0078]熔炼方法的操作同对比例I。
[0079]所制得的(V60Ti22.4Cr5.6Fe12)9办3贮氢合金的放氢PCT曲线测试方法和条件与实施例3相同。其放氢PCT曲线见图3，从图3可以看出，其室温下的吸放氢量分别为3.65wt%和 2.03wt%o
[0080]上述结果表明，本发明所述方法制备所得(V6QTi22.4Cr5.6Fe12)97Pr3|G氢合金，室温吸放氢量基本上达到了真空非自耗熔炼制备(VMTi22.4Cr5.6Fe12) 9办3贮氢合金的水平。
[0081]实施例4
[0082]本实施例制备(V60Ti22.4Cr5.6Fe12)97Nd3贮氢合金，原料为铬粉、海绵钛、FeV80合金和金属钕，工艺步骤如下:
[0083](I)氢化物粉的制备
[0084]氢化钛粉的制备:在充有氩气保护气氛的手套箱中，将海绵钛放入反应器中，将反应器抽真空至1\10午&，并加热至600°(:保温lh，保温结束后将温度继续保持在600°C，向反应器中充氢气至反应器中氢气压为6MPa，保持所述氢气压Ih得氢化钛，然后将氢化钛冷却至室温，在充有氩气保护气氛的手套箱中研磨后过200目筛得到氢化钛粉；
[0085]FeV80氢化物粉的制备:将FeV80合金放入反应器中，将反应器抽真空至1\10乍&，并加热至600°(:保温lh，保温结束后冷却至室温，然后向反应器中充氢气至反应器中氢气压为6MPa，保持所述氢气压Ih得FeV80合金的氢化物，将FeV80合金的氢化物在充有氩气保护气氛的手套箱中研磨后过200目筛即得FeVSO氢化物粉；
[0086]氢化钕粉的制备:将打磨掉表面的氧化皮的金属钕置于反应器中，将反应器抽真空至I X 10 2Pa,然后向反应器中充氢气至反应器中氢气压为6MPa，保持所述氢气压Ih得氢化钕，将氢化钕在充有氩气保护气氛的手套箱中研磨并过200目筛即得氢化钕粉；
[0087](2)冷压坯的制备
[0088]按照(VMTi22.4Cr5.6Fei2)97Ncye氢合金的组分配比在充有氩气保护气氛的手套箱中称取铬粉、氢化钛粉、FeVSO氢化物粉和氢化钕粉并混合均匀得混合粉料，将所得混合粉料在充有氩气保护气氛的手套箱中、200MPa下，单向压制1min得(V60Ti22.4Cr5.6Fe12) 97制3合金冷压坯；
[0089](3)烧结
[0090]将步骤⑵所得(VraTi22.4Cr5.6Fe12) 97制3合金冷压坯置于氧化铝坩祸(纯度^99%)中，然后将坩祸放入真空钼丝炉内，先用机械栗将炉膛抽真空至真空度小于IPa，再使用扩散栗抽真空，待炉膛真空度小于5X10 3Pa后开始加热，加热速率为10°C /min，待温度升到1500°C后在此温度下保温4h，然后停止加热，待炉膛自然冷却至室温后开炉即可得(V6lJi22.4Cr5.6Fe12)97NcyC氢合金，其放氢PCT曲线见图3，从图3可以看出，其室温下的吸放氢量分别为3.49被％和1.87wt%。
[0091]对比例4
[0092]采用真空非自耗电弧熔炼制备(VMTi22.4Cr5.6Fe12)97吨贮氢合金:
[0093]所用原料为FeV80合金、海绵钛、金属钕、金属铬。
[0094]熔炼方法的操作同对比例I。
[0095]所制得的(V60Ti22.4Cr5.6Fe12)97制3贮氢合金的放氢PCT曲线测试方法和条件与实施例3相同。其放氢PCT曲线见图3，从图3可以看出，其室温下的吸放氢量分别为3.66wt%和 2.01wt% ο
[0096]上述结果表明，本发明所述方法制备所得(V6QTi22.4Cr5.6Fe12)97Nd3贮氢合金，室温吸放氢量基本上达到了真空非自耗熔炼制备(VMTi22.4Cr5.6Fe12) 97制3贮氢合金的水平。
【主权项】
1.一种V-T1-Cr-Fe贮氢合金的制备方法，其特征在于以铬粉、海绵钛、FeV80合金和轻稀土为原料，工艺步骤如下: (1)氢化钛粉、FeV80氢化物粉和轻稀土氢化物粉的制备 氢化钛粉的制备:将海绵钛在氩气保护气氛下放入反应器中，在真空、200?600°C条件下保温I?3h，保温结束后将温度继续保持在200?600°C，并向反应器中充入氢气，氢气的充入量应使反应器中的氢气压为I?6MPa，保持所述氢气压I?3h得氢化钛，然后将氢化钛冷却至室温，在氩气保护气氛下研磨后过200目筛得到氢化钛粉； FeV80氢化物粉的制备:将FeV80合金放入反应器中，在真空、200?600°C条件下保温I?3h，保温结束后冷却至室温，然后向反应器中充入氢气，氢气的充入量应使反应器中的氢气压为3?6MPa，保持所述氢气压I?3h得FeV80合金的氢化物，将FeV80合金的氢化物在氩气保护气氛下研磨后过200目筛得到FeVSO氢化物粉； 轻稀土氢化物粉的制备:将打磨掉表面氧化皮的轻稀土置于反应器中，抽真空后向反应器中充入氢气，氢气的充入量应使反应器中的氢气压为I?6MPa，保持所述氢气压I?3h得轻稀土氢化物，将轻稀土氢化物在氩气保护气氛下研磨后过200目筛得到轻稀土氢化物粉； (2)冷压坯的制备 按照V-T1-Cr-Fe贮氢合金的组分配比在氩气保护气氛下称取铬粉、氢化钛粉、FeVSO氢化物粉和轻稀土氢化物粉并混合均匀得混合粉料，将所得混合粉料在氩气保护气氛下压制成型，得V-T1-Cr-Fe合金冷压坯； (3)烧结 将步骤(2)所得V-T1-Cr-Fe合金冷压坯在真空、1250?1500°C下烧结4?8h得到V-T1-Cr-Fe贮氢合金。2.根据权利要求1所述V-T1-Cr-Fe贮氢合金的制备方法，其特征在于步骤⑵中将所得混合粉料在氩气保护气氛下压制成型的压力为100?200MPa，保压时间为5?lOmin。3.根据权利要求1或2所述V-T1-Cr-Fe贮氢合金的制备方法，其特征在于所述轻稀土为所述轻稀土为镧、铈、镨、钕中的至少一种。4.根据权利要求1或2所述V-T1-Cr-Fe贮氢合金的制备方法，其特征在于所述铬粉的粒度为-200目，铬粉的纯度多99.99%，所述轻稀土的纯度多99.5%，所述氢气的纯度彡 99.999%。5.根据权利要求3所述V-T1-Cr-Fe贮氢合金的制备方法，其特征在于所述铬粉的粒度为-200目，铬粉的纯度多99.99%，所述轻稀土的纯度多99.5%，所述氢气的纯度彡 99.999%。6.根据权利要求1或2所述V-T1-Cr-Fe贮氢合金的制备方法，其特征在于所述氩气保护气氛中氧含量小于50ppm，水含量小于lOppm。7.根据权利要求3所述V-T1-Cr-Fe贮氢合金的制备方法，其特征在于所述氩气保护气氛中氧含量< 50ppm，水含量< 1ppm08.根据权利要求4所述V-T1-Cr-Fe贮氢合金的制备方法，其特征在于所述氩气保护气氛中氧含量< 50ppm，水含量< 1ppm09.根据权利要求5所述V-T1-Cr-Fe贮氢合金的制备方法，其特征在于所述氩气保护气 氛中氧含量< 50ppm，水含量< 1ppm0
【专利摘要】一种V-Ti-Cr-Fe贮氢合金的制备方法：(1)氢化钛粉、FeV80氢化物粉和轻稀土氢化物粉的制备；(2)按照V-Ti-Cr-Fe贮氢合金的组分配比在氩气保护气氛下称取铬粉、氢化钛粉、FeV80氢化物粉和轻稀土氢化物粉并混合均匀得混合粉料，将所得混合粉料在氩气保护气氛下压制成型，得V-Ti-Cr-Fe合金冷压坯；(3)烧结，将步骤(2)所得V-Ti-Cr-Fe合金冷压坯在真空、1250～1500℃下烧结4～8h得到V-Ti-Cr-Fe贮氢合金。本发明所述方法不仅可避免熔炼法因原料或合金熔化温度高所导致的合金污染、坩埚损毁问题，而且所制备的合金不会出现成分上的宏观偏析。
【IPC分类】C22C30/00, C22C1/05
【公开号】CN105039765
【申请号】CN201510466157
【发明人】吴朝玲, 陈云贵, 杨韶
【申请人】四川大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月31日