一种制备顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种制备顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法。
【背景技术】
[0002]近年来，纳米技术在生物医学领域应用的极为广泛。Fe3O4磁性纳米粒子具有良好的磁性性能，能实现便利分离与磁跟踪，在化学化工及生物医学领域具有广泛的应用。在这些应用中，Fe3O4磁性纳米粒子必须具有超顺磁性、高度分散且具有良好的生物相容性，但磁吸引力与范德华力使得Fe3O4磁性纳米粒子容易团聚，因此Fe 304磁性纳米粒一般需要用一些表面活性剂或聚合物进行表面改性。修饰用的聚合物可分为合成聚合物与天然大分子聚合物，其中天然聚合物具有来源广泛、生物相容性好、易自然降解、富含功能团(如羧基、氨基等)易修饰等优点。葡聚糖属天然聚合物，是一种重要的有葡糖糖单元组成的多聚糖，具有活化修复免疫细胞、清楚自由基、预防高血脂等系列生理活性。已被美国FDA(食品与药品监督管理局)认定为一种安全的食品添加剂，而且可通过蔗糖直接发酵大量获得。目前Fe3O4磁性纳米粒制备还存在步骤繁琐，表面改性复杂等问题。针对上述问题，本领域亟需开发一种简单易行的制备方法来获得性能优良的磁性四氧化三铁纳米粒子。
【发明内容】
[0003]对于上述技术问题，本发明结合天然聚合物葡聚糖的系列优点，目的是提供一种简单易行、实现磁性四氧化三铁纳米粒子表面功能化的制备方法。
[0004]为实现本发明目的，所述制备磁性四氧化三铁纳米粒子的方法通过如下步骤实现:
I)将铁盐溶解于去离子水得到溶液A ;将尿素溶解于去离子水得到溶液B ;将葡聚糖、溶液A及溶液B三者混合后搅拌并超声，使葡聚糖完全溶解，得到均匀胶体溶液。铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。超声时间为0.5-5 ho
[0005]2)将步骤I)中的均匀胶体溶液置于反应釜中，在80-240 °C条件下反应，反应完毕后待反应釜冷却至室温，洗涤，干燥后得到磁性四氧化三铁纳米粒子。
[0006]铁盐、尿素、葡聚糖摩尔比为:1、2-10、0.2-2ο
[0007]本发明优点:选取尿素为稳定剂，与铁盐、添加剂按一定比列混合得到前体溶液，通过水热反应便可得到表面功能化的四氧化三铁纳米粒子，该方法简单易行，反应条件温和，可一步合成得到表面功能化的磁性四氧化三铁纳米粒子，该四氧化三铁纳米粒子具有粒径小(长:?100 nm，宽:?20 nm)，分布均匀和强顺磁性等优点；在生物医学、工业萃取及生物传感等领域有着广泛的应用前景，该方法适用于大规模批量生产。
【附图说明】
[0008]图1为本发明合成的磁性四氧化三铁的红外光谱图。
[0009]图2为本发明合成的磁性四氧化三铁的XRD图。
[0010]图3为本发明合成的磁性四氧化三铁的XPS图。
[0011]图4为本发明合成的磁性四氧化三铁的TEM图。
【具体实施方式】
[0012]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0013]本发明所用测试仪器为:红外光谱仪AVATAR 360FT-1R型(美国尼高力器公司)；
X射线粉末衍射仪D8 FO⑶S型(德国Bruker公司)；
X射线光电子能谱K-Alpha 1063型(美国热电thermo公司)；
透射电子显微镜H-600型(日本Hitachi公司)。
[0014]实施例1:1)将2.71 g FeCl3WH2O (0.01 mol)溶解于100 mL去离子水中得到溶液A ;将1.84g (0.03 mol)尿素溶解于100 mL去离子水中得到溶液B。取0.21 g葡聚糖与烧瓶中，再加入溶液A (6 mL)，溶液B (7 mL)，三者充分搅拌混合并超声，得到均匀胶体溶液。
[0015]2)将步骤I)中的均匀胶体溶液置于反应釜中，在200 °C条件下，反应6 h，反应完毕后待反应釜冷却至室温，通过磁场吸附作用，对得到的纳米颗粒用去离子水充分洗涤，干燥后得到尺寸均一的磁性四氧化三铁纳米粒子。
[0016]结构鉴定:
经红外光谱检测证实该发明方法制备所得的四氧化三铁表面富含羟基、羧基等官能团；XRD结果表明该方法所得固体确实为四氧化三铁；XPS表征显示纳米颗粒表面富含氮、氧元素；TEM检测该粒子为棒状颗粒(纵向尺寸:?100 nm，径向尺寸:?20 nm)。
[0017]实施例2:1)将2.71 g Fe2(SO4)3 (6.8 mmol )溶解于100 mL去离子水中得到溶液A ;将1.84g (0.03 mol)尿素溶解于100 mL去离子水中得到溶液B。取0.21 g葡聚糖与烧瓶中，再加入溶液A (6 mL)，溶液B (7 mL)，三者充分搅拌混合并超声，得到均匀胶体溶液。
[0018]2)将步骤I)中的均匀胶体溶液置于反应釜中，在150 °C条件下，反应5 h，反应完毕后待反应釜冷却至室温，通过磁场吸附作用，对得到的纳米颗粒用去离子水充分洗涤，干燥后得到尺寸均一的磁性四氧化三铁纳米棒状颗粒(纵向尺寸:?140 nm，径向尺寸:?30 nm)ο
[0019]
实施例3:1)将2.71 g Fe2(SO4)3 (6.8 mmol )溶解于100 mL去离子水中得到溶液A ;将1.84g (0.03 mol)尿素溶解于100 mL去离子水中得到溶液B。取0.1 g葡聚糖与烧瓶中，再加入溶液A (5 mL)，溶液B (8 mL)，三者充分搅拌混合并超声，得到均匀胶体溶液。
[0020]2)将步骤I)中的均匀胶体溶液置于反应釜中，在80 °C条件下，反应6 h，反应完毕后待反应釜冷却至室温，通过磁场吸附作用，对得到的纳米颗粒用去离子水充分洗涤，干燥后得到尺寸均一的磁性四氧化三铁纳米棒状颗粒(纵向尺寸:?70 nm，径向尺寸:?15 nm)ο
【主权项】
1.一种制备顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法，其特征在于，通过如下步骤实现: 1)将铁盐溶解于去离子水得到溶液A;将尿素溶解于去离子水得到溶液B ;将葡聚糖、溶液A及溶液B三者混合后搅拌并超声，使葡聚糖完全溶解，得到均匀胶体溶液；铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁； 2)将步骤I)中的均匀胶体溶液置于反应釜中，在80-240°C条件下反应，反应完毕后待反应釜冷却至室温，洗涤，干燥后得到磁性四氧化三铁纳米粒子。2.如权利要求1所述的制备顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法，其特征在于，铁盐、尿素、葡聚糖摩尔比为:1、2-10、0.2-2ο
【专利摘要】本发明属于纳米材料领域，公开了一种新型的制备表面功能化四氧化三铁纳米粒子的方法，制备方法包括以下步骤：(1)将铁盐、稳定剂及添加剂的溶液按一定比列混合得到前体溶液；(2)将前体溶液置于反应釜中，控制时间与温度，通过水热反应便可得到表面功能化的四氧化三铁纳米粒子。本发明提供的制备四氧化三铁纳米粒子的前驱体与稳定剂便宜易得，制备工艺流程及设备简单，反应条件温，可实现大批量生产。通过本发明方法制备得到的四氧化三铁纳米粒子具有均匀的尺寸(W:20nm,L:120nm)和强顺磁性，在生物医学、工业萃取及生物传感等领域有着广泛的应用前景。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G49/08
【公开号】CN105198003
【申请号】CN201510503867
【发明人】张银堂, 郝远强, 陈芳, 余玲, 张丹华, 蒋海珠, 徐茂田
【申请人】商丘师范学院
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年8月17日