1)清洗
以单晶娃作为基片，对单晶娃基片进行清洗，先在丙酮中超声清洗15min，再在无水乙醇中清洗15min，最后用去离子水冲洗干净，烘干；
2)靶材和基片安装
溅射使用的靶材为ZnO靶(度为99.99% )和Al靶(纯度为99.999%),氧化锌靶安装在磁控溅射设备的射频靶上，铝靶安装在磁控溅射设备的直流靶上，同时在磁控溅射设备的真空室顶部的样品台安装单晶硅基片，真空室顶部装载单晶硅基片装载过程中，确保基片表面的整洁；
3)溅射沉积
采用共溅射法制备梯度AZO薄膜，首先将真空室抽成高真空，本底真空度到4X10 4Pa,基片加热至200°C，充入派射气体高纯氩气21sccm和氧气7sccm混合气(氩气和氧气的体积比3:1)，工作气压调0.6Pa，开始镀膜；镀膜过程中，样品台转动速率为12rad/min，调节ZnO靶材的溅射功率为190W，ZnO靶材的功率保持不变，Al靶材的初始溅射功率为40W，Al的初始掺杂量为50%。Al靶材的功率在整个镀膜过程中不断变化，变化规律随着溅射沉积薄膜厚度的不断增加，Al靶材的功率减小4W，A1的掺杂量每次减少5%，溅射沉积薄膜厚度每增加9nm，调节一次功率，当Al靶材的功率低于12W时，在铝靶靶面上用挡板将铝靶靶面部分用遮盖，通过调节Al靶材上面的档板，遮盖部分的面积占靶面面积比例< 2/3，来进一步降低靶材的溅射功率，使Al靶材的功率最低可降低至5W，Al的掺杂量减少到3%，制得梯度AZO薄膜；AZO薄膜中Al的梯度掺杂范围为50%?3%。
[0019]实施例3
1)清洗
以单晶娃作为基片，对单晶娃基片进行清洗，先在丙酮中超声清洗20min，再在无水乙醇中清洗20min，最后用去离子水冲洗干净，烘干；
2)靶材和基片安装
溅射使用的靶材为ZnO靶(度为99.99% )和Al靶(纯度为99.999%),氧化锌靶安装在磁控溅射设备的射频靶上，铝靶安装在磁控溅射设备的直流靶上，同时在磁控溅射设备的真空室顶部的样品台安装单晶硅基片，真空室顶部装载单晶硅基片装载过程中，确保基片表面的整洁；
3)溅射沉积
采用共溅射法制备梯度AZO薄膜，首先将真空室抽成高真空，本底真空度到5X10 4Pa,基片加热至400°C，充入派射气体高纯氩气30sccm和氧气3.3sccm混合气(氩气和氧气的体积比9:1)，工作气压调0.8Pa，开始镀膜；镀膜过程中，样品台转动速率为15rad/min，调节ZnO靶材的溅射功率为200W，ZnO靶材的功率保持不变，Al靶材的初始溅射功率为60W，Al的初始掺杂量为60%。Al靶材的功率在整个镀膜过程中不断变化，变化规律随着溅射沉积薄膜厚度的不断增加，Al靶材的功率减小5W，A1的掺杂量每次减少6%，溅射沉积薄膜厚度每增加10nm，调节一次功率，当Al靶材的功率低于12W时，在铝靶靶面上用挡板将铝靶靶面部分用遮盖，通过调节Al靶材上面的档板，遮盖部分的面积占靶面面积比例< 2/3，来进一步降低靶材的溅射功率使Al靶材的功率最低降低至4W，A1的掺杂量减少到3%，制得梯度AZO薄膜；AZ0薄膜中Al的梯度掺杂范围为60%?3%。
[0020]图2?图4分别是本发明实施例1?实施例3的AZO薄膜的XRD图谱，如图2?图4，可以看出，所有的AZO薄膜都有2个衍射峰，分别位于33°和34.40°左右。其中其2 Θ角在33°左右的峰对应是单晶硅的(100)晶面，该衍射峰是源于单晶硅衬底。而2Θ在34.40°位置对应的是ZnO的(002)衍射面。这说明梯度AZO薄膜只有一个衍射峰，且是典型的ZnO薄膜的(002)衍射面，因此所制得的AZO薄膜均为六方纤锌矿结构，沿C轴择优取向生长，单晶结构。
[0021]图5是梯度AZO薄膜的表面形貌。由图5可以看出，薄膜侧面平整，光滑、无表面缺陷，无针眼空洞，具有非常理想的表面性能。
【主权项】
1.一种直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是: 具体步骤如下: 1)清洗 以单晶硅作为基片，对单晶硅基片进行清洗； 2)靶材和基片安装 溅射使用的靶材为ZnO靶和Al靶，氧化锌靶安装在磁控溅射设备的射频靶上，铝靶安装在磁控溅射设备的直流靶上，同时在磁控溅射设备的真空室顶部的样品台安装单晶硅基片; 3)溅射沉积 采用共溅射法制备梯度AZO薄膜，首先将真空室抽成高真空，本底真空度到2 X 10 4Pa?5 X 10 4Pa,基片加热至200 °C?400 °C，充入溅射气体高纯氩气20sccm?30sccm和氧气Osccm?7sccm混合气，工作气压调0.4Pa?0.8Pa，开始镀膜；镀膜过程中，样品台转动速率为10rad/min?15rad/min，调节ZnO靶材的溅射功率为180W?200W，ZnO靶材的功率保持不变，Al靶材的初始溅射功率为25W?60W，Al的初始掺杂量为40%?60% ;A1靶材的功率在整个镀膜过程中不断变化，变化规律随着溅射沉积薄膜厚度的不断增加，Al靶材的功率减小，溅射沉积薄膜厚度每增加8nm?10nm，调节一次功率，当Al靶材的功率低于12W时，在铝靶靶面上用挡板将铝靶靶面部分用遮盖，通过调节Al靶材上面的档板，来进一步降低靶材的溅射功率至6W?4W，制得梯度AZO薄膜。2.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是:步骤3)将铝靶靶面部分遮盖时，遮盖部分的面积占靶面面积比例< 2/3，使Al靶材的功率最低可降低至6W?4W，Al的掺杂量减少到3%。3.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是:A1靶材的功率每次减小2W?5W。4.根据权利要求3所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是:A1的掺杂量每次减少4%?6%。5.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是:所述氩气和氧气的体积比1: O?9:1。6.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是:对单晶娃基片进行清洗时，先在丙酮中超声清洗1min?20min，再在无水乙醇中清洗1min?20min，最后用去离子水冲洗干净，烘干。7.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是:真空室顶部装载单晶硅基片装载过程中，确保基片表面的整洁。8.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是:所述ZnO靶的纯度为99.99%,所述Al靶的纯度为99.999%。
【专利摘要】一种直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，溅射使用的靶材为ZnO靶和Al靶，氧化锌靶安装在磁控溅射设备的射频靶上，铝靶安装在磁控溅射设备的直流靶上，同时在磁控溅射设备的真空室顶部的样品台安装单晶硅基片；采用共溅射法制备梯度AZO薄膜，Al的初始掺杂量为40％～60％，Al靶材的功率在整个镀膜过程中不断变化，变化规律随着溅射沉积薄膜厚度的不断增加，Al靶材的功率减小，Al的掺杂量减少到3％，制得梯度AZO薄膜。优点是：该方法所得薄膜梯度均匀，单晶取向好，具有优良的光、电性能，同时成本低廉，可适用于工艺大规模生产。
【IPC分类】C23C14/54, C23C14/35, C23C14/08
【公开号】CN105132874
【申请号】CN201510549214
【发明人】唐立丹, 王冰, 赵斌, 齐锦刚, 彭淑静
【申请人】辽宁工业大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月31日