一种超薄碳纳米片的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成技术领域，涉及碳纳米片的制备方法。
【背景技术】
[0002]超薄碳纳米片是一种新型二维纳米碳材料，由于其具有较高的比表面积和优良的导电性能，在电化学能量存储和催化领域备受关注。而目前碳纳米片的制备方法也逐渐丰富，如:“一锅”溶剂热法、射频溅射法(RF)、微波等离子体增强化学气相沉积法(MPECVD)、直流等离子体增强化学气相沉积(DC-PECVD)、水下电弧法、热丝化学气相沉积(HFCVD )、电子回旋加速等离子体增强化学气相沉积法(ECR-PECVD)、射频等离子体增强化学气相沉积(RFPECVD)。这些方法中不论是传统的制备方法还是目前应用较多的各类增强化学气相沉积法，对于碳纳米片方面的制备工艺均比较单一，大多只是改变了制备体系中反应能量的供应方式，基本都是采用了化学气相沉积的过程。而利用化学气相沉积的方法制备碳纳米片过程比较复杂，而且制备成本较高。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种操作简单、转化效率高的可用于大规模工业生产制备超薄碳纳米片的方法。以碳水化合物或(和)农林副产物为碳源使其与硫酸溶液反应，通过控制碳化反应中动力学条件，使得原材料直接碳化形成超薄碳纳米片，而不是无定型碳。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的。
[0005]将农林副产物或碳水化合物按与硫酸1:10-1:100的料液比(kg/Ι)溶解在浓度大于90%的硫酸溶液中，于20~200°C反应0.5-48小时，得到黑色生成物；经过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0006]优选地，农林副产物或碳水化合物:硫酸为1:15~1:50，硫酸溶液浓度为95%~98%，反应温度为30~100°C，反应时间为12~36小时。
[0007]本发明所述的农林副产物是指木头、木肩、秸杆、果壳、稻壳、棉花、纸张、甘蔗等中的一种或两种以上。
[0008]本发明所述的碳水化合物为葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素等中的一种或两种以上。
[0009]本发明所述的硫酸溶液为硫酸水溶液。
[0010]本发明采用硫酸碳化获得超薄碳纳米片，相比于其他方法更加的简便，有利于超薄碳纳米片的产业化。
[0011]普通的硫酸碳化一般只会获得粒状的碳，而本法通过控制碳化反应中的动力学条件，使原材料直接碳化形成超薄碳纳米片，而不是粒状碳。
[0012]基于超薄碳纳米片的纳米复合材料在能量储存、液晶器件、电子器件、生物材料、传感材料和催化剂载体等领域展现出许多优良性能，具有广阔的应用前景。
[0013]本发明具有以下优点:1、步骤简单，易于操作，适合大规模工业化生产；2、原材料来源广泛，且廉价；3、产率高，易于提纯；4、反应条件温和，能耗低。
【附图说明】
[0014]图1是实施例1制备的超薄碳纳米片的低倍扫描电子显微镜图。
[0015]图2是实施例1制备的超薄碳纳米片的高倍扫描电子显微镜图。
【具体实施方式】
[0016]本发明将通过以下实施例作进一步说明。
[0017]实施例1。
[0018]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在室温反应48小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0019]实施例2。
[0020]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在40°C反应36小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
实施例3。
[0021]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在60°C反应30小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0022]实施例4。
[0023]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在80°C反应24小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0024]实施例5。
[0025]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在100°C反应18小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0026]实施例6。
[0027]把I公斤葡萄糖溶解在50升98%的硫酸溶液中，在150°C反应10小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0028]实施例7。
[0029]把I公斤葡萄糖溶解在80升98%的硫酸溶液中，在180°C反应2小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0030]实施例8。
[0031]把I公斤葡萄糖溶解在100升98%的硫酸溶液中，在200°C反应0.5小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0032]实施例9。
[0033]把I公斤葡萄糖溶解在30升90%的硫酸溶液中，在40°C反应36小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0034]实施例10。
[0035]把I公斤葡萄糖溶解在20升95%的硫酸溶液中，在40°C反应36小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0036]实施例11。
[0037]首先把I公斤淀粉溶解在10升98%的硫酸溶液中，在60°C并保温30小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0038]实施例12。
[0039]把I公斤蔗糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，后加热到80°C并保温24小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0040]实施例13。
[0041]把I公斤棉花溶解在20升浓度为98%的硫酸水溶液中，后加热到80°C并保温24小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0042]实施例14。
[0043]首先把I公斤纸张溶解在20升发烟硫酸中，后加热到80°C并保温24小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0044]实施例15。
[0045]把I公斤木肩溶解在20升浓度为98%的硫酸水溶液中，后加热到80°C并保温24小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
[0046]实施例16。
[0047]把0.5公斤秸杆和0.5公斤木肩溶解在20升98%的硫酸水溶液中，在室温反应48小时，得到黑色生成物；过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。
【主权项】
1.一种超薄碳纳米片的制备方法，其特征是:将农林副产物或碳水化合物按与硫酸1:10-1:100的料液比(kg/Ι)溶解在浓度大于90%的硫酸溶液中，于20~200°C反应0.5-48小时，得到黑色生成物；经过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的农林副产物或碳水化合物:硫酸为1:15~1:50，硫酸溶液浓度为95%~98%，反应温度为30~100°C，反应时间为12~36小时。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的农林副产物是指木头、木肩、秸杆、果壳、稻壳、棉花、纸张、甘蔗中的一种或两种以上。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的碳水化合物为葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素中的一种或两种以上。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的硫酸溶液为硫酸水溶液。
【专利摘要】一种超薄碳纳米片的制备方法，其特征是：将农林副产物或碳水化合物按与硫酸1:10~1:100的料液比（kg/l）溶解在浓度大于90%的硫酸溶液中，于20~200℃反应0.5~48小时，得到黑色生成物；经过滤、洗涤、干燥、高温退火后得到超薄碳纳米片。本发明步骤简单，易于操作，适合大规模工业化生产；原材料来源广泛，且廉价；产率高，易于提纯；反应条件温和，能耗低。
【IPC分类】C01B31/02, B82Y40/00
【公开号】CN104891474
【申请号】CN201510272952
【发明人】肖衍和, 李林, 郭洪平, 李盛菘, 周志方
【申请人】南昌大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月26日