纳米多孔钛粉或纳米多孔镍粉的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种纳米多孔粉体材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米多孔材料自问世以来，由于其具有诸多优异性能而受到了极大的关注。现已通过实验证明纳米多孔材料在光催化、化学催化、电极材料、活化、传感、等领域拥有巨大的潜在应用价值，这些都归功于纳米多孔材料极大比表面积和其具有的独特的孔道结构。而纳米多孔金属粉末材料由于其独特的孔道结构进一步增加了其表面积，再加上可能会产生孔洞密闭效应，因此在催化领域有着十分广阔的应用前景。
[0003]现有的纳米多孔材料制备方法较复杂，而且制备的多孔材料比表面积较小，催化性能较差。
【发明内容】
[0004]本发明是要解决现有纳米多孔材料制备方法较复杂，而且制备的多孔材料比表面积较小，催化性能较差的问题，提供纳米多孔钛粉或纳米多孔镍粉的制备方法。
[0005]本发明纳米多孔钛粉或纳米多孔镍粉的制备方法，按以下步骤进行:
[0006]—、制备前驱体:将TixAly^ Ni XA1>属间化合物粉末放入丙酮中，利用超声振荡清洗10?15min，随后在无水乙醇中超声清洗5?lOmin，得到表面清洁的前驱体粉末；
[0007]二、去合金化:将步骤一中得到的前驱体粉末放在腐蚀液中，分别进行化学去合金化处理，所用的腐蚀液为浓度为0.1?10mol/L的酸性溶液或浓度为0.1?10mol/L的碱性溶液，去合金化处理的温度为15?95°C，去合金化处理的时间为5?720min ;
[0008]三、后续处理:将去合金化后的粉末取出，先用去离子水反复冲洗，共冲洗120?150s，然后再放入无水乙醇中，利用超声波清洗10?15min，以移除残留的其它杂质附着物，将湿润状态下的粉末放入真空干燥箱中，干燥5?8h，即可得到纳米多孔钛粉或纳米多孔镍粉。
[0009]本发明是利用TixAly、NixAly金属间化合物粉末作为前驱体，通过去合金化的方法制备纳米多孔钛粉和纳米多孔镍粉。具有纳米多孔结构的钛粉和镍粉具有十分广阔的应用前景，纳米多孔镍作为工业氢化反应催化剂已经实现了工程化应用，而具有纳米多孔结构的镍粉由于具有更大的表面积，因此催化效果更好。除了具有优良的催化性能外，纳米多孔钛粉还可以在表面生成一层T12，因此在光催化领域拥有巨大的应用潜力，可以广泛应用于杀菌、污水治理等领域。
[0010]本发明的原理:去合金化也叫选择性腐蚀，是指组成合金的各元素或各相之间的电位差相差较大，通过化学或电化学作用，将相对活泼的合金元素溶解掉，而剩余的惰性元素通过原子的扩散、自重组作用，形成具有纳米尺度的三维、连续、开口的多孔结构。对于T1-Al系合金而言，通过查询标注电极电位手册可以确定，Al的氢标电势为-2.300V，而在碱性溶液中，通过计算可以得出Ti的氢标电势为-0.882V，可见Ti与Al两种元素间具有较大的电极电位差值，满足去合金化发生的条件，对于N1-Al系合金而言，两者的标准电极电位差值为1.4V，因此通过化学去合金化处理的方法都可以获得纳米多孔钛粉和纳米多孔镍粉。粉末由于表面积更大，可以与腐蚀液充分的接触，因此去合金化速度更快。
[0011]本发明的有益效果:
[0012]1、与传统的贵金属相比较，钛和镍均属于较便宜的金属，可以有效地降低成本。
[0013]2、与纳米多孔块体材料相比，纳米多孔钛粉和镍粉具有更大的比表面积，因此催化效果更好；比表面积最高可达62m2/g，将纳米多孔粉末放入甲基橙溶液中进行催化降解实验，降解效率达到82% -89%。
[0014]3、本发明的制备过程简单，实验条件容易控制。
[0015]本发明可获得纳米多孔钛粉和纳米多孔镍粉。
【具体实施方式】
[0016]本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。
[0017]【具体实施方式】一:本实施方式纳米多孔钛粉或纳米多孔镍粉的制备方法，按以下步骤进行:
[0018]—、制备前驱体:将TixAly^ Ni XA1>属间化合物粉末放入丙酮中，利用超声振荡清洗10?15min，随后在无水乙醇中超声清洗5?lOmin，得到表面清洁的前驱体粉末；
[0019]二、去合金化:将步骤一中得到的前驱体粉末放在腐蚀液中，分别进行化学去合金化处理，所用的腐蚀液为浓度为0.1?10mol/L的酸性溶液或浓度为0.1?10mol/L的碱性溶液，去合金化处理的温度为15?95°C，去合金化处理的时间为5?720min ;
[0020]三、后续处理:将去合金化后的粉末取出，先用去离子水反复冲洗，共冲洗120?150s，然后再放入无水乙醇中，利用超声波清洗10?15min，以移除残留的其它杂质附着物，将湿润状态下的粉末放入真空干燥箱中，干燥5?8h，即可得到纳米多孔钛粉或纳米多孔镍粉。
[0021]本发明的目的是利用去合金化的方法制备出具有纳米尺度多孔的金属粉末材料，并研究不同的合金成分、相组成、电解液种类及浓度，去合金化的温度及时间等条件对最终纳米多孔钛粉或镍粉的结构的影响，从而进一步提高这两种材料的比表面积。本发明适用于制备具有纳米尺度多孔的钛粉和镍粉。
[0022]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一所述属间化合物粉末为Ti3Al、TiAl或TiAl3。其它与【具体实施方式】一相同。
[0023]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:步骤一所述NixAly金属间化合物粉末为Ni 3A1或NiAl。其它与【具体实施方式】一或二相同。
[0024]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤二中腐蚀液为浓度为0.5?9mol/L的酸性溶液。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0025]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤二中腐蚀液为浓度为I?7mol/L的酸性溶液。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0026]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤二中腐蚀液为浓度为3?5mol/L的酸性溶液。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0027]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤二中腐蚀液为浓度为0.5?9mol/L的碱性溶液。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0028]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤二中腐蚀液为浓度为I?7mol/L的碱性溶液。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0029]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤二中腐蚀液为浓度为3?5mol/L的碱性溶液。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0030]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是:步骤二所述酸性溶液为HCl、H2SO4S HNO 3o其它与【具体实施方式】一至九之一相同。
[0031]【具体实施方式】十一:本实施方式与【具体实施方式】一至十之一不同的是:步骤二所述碱性溶液为NaOH或Κ0Η。其它与【具体实施方式】一至十之一相同。
[0032]【具体实施方式】十二:本实施方式与【具体实施方式】一至i^一之一不同的是:步骤二中去合金化处理的温度为25?85°C。其它与【具体实施方式】一至^ 之一相同。
[0033]【具体实施方式】十三:本实施方式与【具体实施方式】一至i^一之一不同的是:步骤二中去合金化处理的温度为45?65°C。其它与【具体实施方式】一至^ 之一相同。
[0034]【具体实施方式】十四:本实施方式与【具体实施方式】一至十三之一不同的是:步骤二中去合金化处理的时间为20?60min。其它与【具体实施方式】一至十三之一相同。
[0035]【具体实施方式】十五:本实施方式与【具体实施方式】一至十三之一不同的是:步骤二中去合金化处理的时间为80?600min。其它与【具体实施方式】一至十三之一相同。
[0036]【具体实施方式】十六:本实施方式与【具体实施方式】一至十三之一不同的是:步骤二中去合金化处理的时间为200?400min。其它与【具体实施方式】一至十三之一相同。
[0037]【具体实施方式】十七:本实施方式与【具体实施方式】一至十六之一不同的是:将步骤三得到的纳米多孔钛粉再放入浓硫酸中停留5?1s后取出，得到表面形成一层T12的纳米多孔钛粉。其它与【具体实施方式】一至十六之一相同。
[0038]采用以下试验验证本发明的有益效果:
[0039]试验一:本试验制备纳米多孔钛粉的方法具体是按以下步骤完成的:
[0040]一、制备前驱体MTi3Al金属间化合物粉末放入丙酮中，利用超声振荡清洗1min,随后在无水乙醇中超声清洗8min，得到表面清洁的Ti3Al前驱体粉末。
[0041]二、去合金化:将步骤一中得到的Ti3Al前驱体粉末放在浓度为