专利名称：一种复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法
技术领域：
本发明属于粉末冶金成型技术领域，特别是提供了一种复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法。
背景技术：
金属多孔材料中，多孔钛以其低密度、高比强度、高耐蚀性和良好的生物相容性等钛独具的优异性能，被广泛应用于航空、航天等军工部门及化工、冶金、轻工、医药等民用部门。多孔钛的制备方法包括粉末冶金法、纤维冶金法、浆料发泡法、自蔓延高温合成等。其中，粉末冶金法制备多孔钛的生产工艺简单、成本低并且能够得到组织结构均匀的多孔钛，但是难以获得复杂形状制件，并且孔隙度较低；纤维冶金法可生产高质量的多孔金属纤维材料，但产品尺寸受限制，成本较高；浆料发泡法可获得较高孔隙度，缺点是难于控制气泡大小，故难以获得均匀的多孔材料；自蔓延高温合成是近20年来发展非常迅速的材料制备新技术，可用来制备金属间化合物和复合材料，但采用自蔓延高温合成工艺只能制备出成分有限的多孔钛合金制品。
凝胶注模成型(gelcasting)由美国橡树岭国家实验室M.A.Janney教授等人于20世纪90年代初发明，是近年倍受关注的一种复杂形状陶瓷或金属部件近净尺寸成型方法。其优点是易成型复杂形状，成型坯体组份均匀、密度均匀、强度高，不需专门的脱脂工序、可生产大尺寸制件并且制件孔隙度及孔径可控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法，采用凝胶注模成型工艺实现高孔隙度、高开孔率、孔洞宏观分布均匀的复杂形状大件粉末冶金多孔钛坯体的生产。
本发明是将丙烯酰胺有机单体及N，N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶入溶剂配制成一定浓度的预混液，钛粉悬浮于其中制成低粘度、高固相含量的浓悬浮体，加入引发剂及催化剂之后，将这种浓悬浮体浆料注入非多孔模具中，在一定的温度条件下，有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，并使粉末颗粒原位粘结而固化形成坯体。具体工艺如下1)将丙烯酰胺及N，N-亚甲基双丙烯酰胺以质量比(2～200)∶1混合，将该混合物溶于水制成1～50质量％均一稳定的溶液；2)将上述溶液与钛粉、分散剂混合；其中钛粉为混合物的10～50体积％；使用的分散剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸胺中的任何一种，分散剂用量占金属粉料质量的0.02～1.0％；3)将第二步骤所得混合料球磨8～48小时；4)上述浆料室温真空除泡10～30分钟；
5)将浆料注入模具中，模具材料为非孔材料玻璃或金属、橡胶、塑料等；之后加热模具至40～80℃，约30～120分钟后脱模，室温真空干燥48～72小时，得到多孔钛坯体。
本发明技术与传统多孔钛成型技术相比，主要优点如下1)所配制浓悬浮体成分均匀且固相含量可调；坯体经干燥后，原来水分存在的位置成为固有的孔隙，因此坯体经烧结后可获得高孔隙度、高开孔率、孔洞宏观分布均匀的多孔钛；2)不需复杂设备及模具、不需专门脱脂工序，可实现复杂形状多孔钛的低成本、高效率生产；3)坯体强度达30MPa以上，可以进行机械加工。
具体实施例方式
实施例1钛粉原料为市售50～100μm钛粉；丙烯酰胺为天津市化学试剂研究所生产，为白色细小晶体；N，N-亚甲基双丙烯酰胺为天津市科密欧化学试剂开发中心生产，为白色粉末。
将15克丙烯酰胺、1克N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶于100毫升水中，加入450克钛粉和5克聚丙烯酸分散剂，球磨48小时后真空除泡30分钟，获得固相体积分数50％的浆料，注入金属模具后将模具移入80℃恒温箱中保温120分钟，脱模后真空干燥72小时即可得到凝胶注模成型多孔钛零件坯体；坯体经烧结后得到多孔钛零件。
由这种工艺制备的凝胶注模成型多孔钛零件孔隙度为43.2％，开孔率为91.0％。
实施例2钛粉原料为市售50～100μm钛粉；丙烯酰胺为天津市化学试剂研究所生产，为白色细小晶体；N，N-亚甲基双丙烯酰胺为天津市科密欧化学试剂开发中心生产，为白色粉末。
将20克丙烯酰胺、6克N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶入100毫升水中制成溶液，加入300克钛粉和10克聚丙烯酰胺分散剂，球磨24小时后真空除泡20分钟，制得固相体积分数为40％的浆料。将所得浆料注入玻璃模具，在60℃保温120分钟，模具内浆料固化为坯体，脱模后真空干燥48小时即可得到凝胶注模成型多孔钛零件坯体；坯体经烧结后得到多孔钛零件。
由这种工艺制备的凝胶注模成型多孔钛零件孔隙度为54.8％，开孔率为90.3％。
权利要求
1.一种复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法，其特征在于a、将丙烯酰胺及N，N-亚甲基双丙烯酰胺以质量比2～200∶1混合，将该混合物溶于水制成1～50质量％均一稳定的预混液；b、将上述溶液与钛粉、分散剂混合；其中钛粉为混合物的10～50体积％；使用的分散剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸胺中的任何一种，分散剂用量占金属粉料质量的0.02～1.0％；c、将第二步骤所得混合料球磨8～48小时；d、上述浆料室温真空除泡10～30分钟；e、将浆料注入模具中，加热模具至40～80℃，约30～120分钟后脱模，室温真空干燥48～72小时，得到多孔钛坯体。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的模具材料为非孔材料玻璃或金属、橡胶、塑料。
全文摘要
本发明提供了一种复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法，属于粉末冶金技术领域。将丙烯酰胺有机单体及N，N－亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶入溶剂配制成一定浓度的预混液，钛粉悬浮于其中制成低粘度、高固相含量的浓悬浮体，加入引发剂及催化剂之后，将这种浓悬浮体浆料注入非多孔模具中，在一定的温度条件下，有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，并使粉末颗粒原位粘结而固化形成坯体。优点在于可获得高孔隙度、高开孔率、孔洞宏观分布均匀的多孔钛；不需复杂设备及模具、不需专门脱脂工序，可实现复杂形状多孔钛的低成本、高效率生产；坯体强度达30MPa以上，可以进行机械加工。
文档编号B22F3/22GK1817511SQ20061001152
公开日2006年8月16日 申请日期2006年3月21日 优先权日2006年3月21日
发明者郭志猛, 李艳, 隋延力, 郝俊杰 申请人:北京科技大学