[0043]浓缩后的钻液进入电解槽进行恒电流电解沉积，电流密度为100~300A/m2,电解 液温度40~5(TC，铁涂钉做阳极，铁板做阴极，在阴极上电解沉积得到阴极钻。阴极钻真空 烙炼，烙炼温度为160(TC，真空度为10 4~10化。
[0044]W下结合实施例对本发明工艺进行详细说明。
[0045] 实施例1
[0046] (1)将20升纯水泉入高位萃取槽，开动揽拌，揽拌速度60转/分，加入3. 3kg氯 化钻，配成含钻40g/L的钻盐溶液。（2)在低位萃取槽中泉入16升礙化煤油，4升P507萃 取剂，揽拌均匀后加入12mol/L的化OH溶液800ml进行皂化。（3)开启高位萃取槽中的揽 拌，同时开启流量计，将流量调到萃取剂10升/分，控制相比（有机萃取剂；氯化钻溶液体 积比）为2:1，在室温下对钻溶液进行单级萃取，两相揽拌混合为10分钟，钻进入有机相， 得到含钻的负载有机相，静置30分钟，打开高位萃取槽底部的放料阀口，排出废水。（4)向 高位萃取槽中W20升/分的速度泉入配制好的2.Omol/L的盐酸溶液对负载有机相进行 洗涂，洗涂相体积比（负载有机相：盐酸水相）8:1，两相揽拌混合10分钟，得到富钻的有机 相，静置分离30分钟，打开槽底的放料阀，放出水相。（5)向高位萃取槽中W20升/分的速 度泉入配制好的1. 5mol/L的盐酸溶液反萃，反萃相比（富钻有机相与盐酸溶液的体积比） 为3:1，两相揽拌混合10分钟，钻反萃入水相，静置分离30分钟，打开槽底部的放料阀，放出 净化的钻溶液进入低位萃取槽。（6)在低位萃取槽中加入大孔吸附树脂，大孔吸附树脂采用 市售的HPD系列吸附树脂（W下同），固；液比（重量比）1:10,打开揽拌，揽拌速度50转/ 分，进行深度净化10分钟，打开槽底的放料阀，将溶液放入离必机，过滤，得到高纯钻溶液。 对P507有机萃取剂进行再生处理，再生液为6mol/L的盐酸溶液，进行揽拌洗涂，然后用纯 水洗至中性，再生过程中，有机萃取剂的颜色由黄色变为无色。
[0047] 表1原液及萃取分离净化后高纯钻溶液的杂质元素含量（Wt% )
[0048]
将高纯钻溶液加入到玻璃反应蓋中蒸发浓缩，浓缩液含钻150g/L。浓缩后的钻液 进入电解槽进行恒电流电解沉积，电流密度为100A/m2,温度40~5(TC，铁涂钉做阳极，铁 板做阴极，在阴极上电解沉积得到阴极电极钻。阴极电极钻真空烙炼，烙炼温度为160(TC， 真空度10 3Pa,得到纯度99. 9998%的高纯钻锭。
[0050]实施例2
[005。 （I)将20升纯水泉入高位萃取槽，开动揽拌，揽拌速度60转/分，加入4. 95kg氯 化钻盐，配成含钻60g/L的钻溶液。（2)在低位萃取槽中泉入15升礙化煤油，3升P507萃 取剂，揽拌均匀后加入12mol/L的化OH溶液514ml进行皂化。（3)开启高位萃取槽中的揽 拌，同时开启流量计，将流量调到萃取剂10升/分，控制相比（有机萃取剂；氯化钻溶液） 为3:1，在室温下对钻溶液进行萃取，两相揽拌混合20分钟，钻进入有机相，得到含钻的负 载有机相，静置30分钟，打开高位萃取槽底部的放料阀口，排出废水。（4)向高位萃取槽中 W10升/分的速度泉入配置好的3.Omol/L的盐酸对负载有机相进行洗涂，洗涂相比（负载 有机相：盐酸水相）9:1，两相揽拌混合15分钟，得到富钻的有机相，静置分离30分钟，打开 槽底的放料阀，放出水相。（5)向高位萃取槽中W15升/分的速度泉入配置好的2.Omol/ L的盐酸反萃，反萃相比为3:1，两相揽拌混合20分钟，钻反萃入水相，静置分离30分钟，打 开高位萃取槽底部的放料阀，放出净化的钻溶液进入低位萃取槽。（6)在低位萃取槽中加入 大孔吸附树脂，固：液比（重量比）1:5,打开揽拌，揽拌速度60转/分，进行深度净化20分 钟，打开槽底的放料阀，将溶液放入离必机，过滤，得到高纯钻溶液。
[0052] 表2原液及萃取分离净化后高纯钻溶液的杂质元素含量（Wt% )
[0053]
阳054] 将高纯钻溶液加入到玻璃反应蓋中蒸发浓缩，浓缩液含钻180g/L。浓缩后的钻液 进入电解槽进行恒电流电解沉积，电解沉积条件同实施例1，阴极得到的电积钻经真空烙炼 得到高纯钻锭的纯度为99. 9997%。
[00财 实施例3
[005引 （1)将20升纯水泉入高位萃取槽，开动揽拌，揽拌速度60转/分，加入6. 6kg氯 化钻，配成含钻80g/L的钻盐溶液。（2)在低位萃取槽中泉入18升礙化煤油，4升P507萃 取剂，揽拌均匀后加入12mol/L的化OH溶液733ml进行皂化。（3)开启高位萃取槽中的揽 拌，同时开启流量计，将流量调到萃取剂15升/分，控制相比（有机萃取剂；氯化钻溶液） 为2. 5:1，在室温下对钻溶液进行单级萃取，两相揽拌混合为15分钟，钻进入有机相，得到 含钻的负载有机相，静置30分钟，打开高位萃取槽底部的放料阀口，排出废水。（4)向高位 萃取槽中W15升/分的速度泉入配制好的2. 5mol/L的盐酸溶液对负载有机相进行洗涂， 洗涂相体积比（负载有机相：盐酸水相）8. 5:1，两相揽拌混合15分钟，得到富钻的有机相， 静置分离30分钟，打开槽底的放料阀，放出水相。（5)向高位萃取槽中W15升/分的速度 泉入配制好的1. 7mol/L的盐酸溶液反萃，反萃相比为3:1，两相揽拌混合15分钟，钻反萃入 水相，静置分离30分钟，打开槽底部的放料阀，放出净化的钻溶液进入低位萃取槽。（6)在 低位萃取槽中加入大孔吸附树脂，固；液比（重量比）1:8,揽拌速度80转/分，进行深度净 化15分钟，打开槽底的放料阀，将溶液放入离必机，过滤，得到高纯钻溶液。对P507有机萃 取剂进行再生处理，再生液为6mol/L的盐酸溶液，进行揽拌洗涂，然后用纯水洗至中性。
[0057] 表3原液及萃取分离净化后高纯钻溶液的杂质元素含量（wt% )
[0058]
阳059] 将高纯钻溶液加入到玻璃反应蓋中蒸发浓缩，浓缩液含钻165g/L。浓缩后的钻液 进入电解槽进行恒电流电解沉积，电解沉积条件同实施例1，阴极得到的电积钻经真空烙炼 得到高纯钻锭的纯度99. 9998%。
【主权项】
1. 一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，包括以下步骤： (1) 将纯水泵入高位萃取槽中,加入氯化钴,配制成氯化钴溶液； (2) 将P507和磺化煤油分别泵入低位萃取槽并搅拌均匀，然后加入NaOH溶液搅拌皂 化，得到有机萃取剂； (3) 打开高位萃取槽的搅拌，同时打开低位萃取槽的流量计，将低位萃取槽中的有机 萃取剂泵入高位萃取槽中，两相搅拌混合，杂质留在水相，钴萃入有机相，得到含钴的负载 有机相；静置后打开高位萃取槽底部的放料阀门，将废水放出，负载有机相留在高位萃取槽 中； (4) 开动高位萃取槽的搅拌，同时加入盐酸对负载有机相进行洗涤，两相搅拌混合，静 置，打开高位萃取槽底部的放料阀门，将废液放出回收，富钴有机相留在高位萃取槽中； (5) 开动高位萃取槽的搅拌，同时加入盐酸对富钴有机相进行反萃，杂质进入有机相， 钴反萃入水相，得到净化的钴盐溶液，静置，打开高位萃取槽底部的放料阀门，使净化的钴 盐溶液流入低位萃取槽并加入大孔吸附树脂，在搅拌状态下深度净化，两相搅拌混合净化， 得到深度净化的钴溶液； (6) 将深度净化的钴溶液放入离心机，离心过滤，得到高纯的钴溶液。2. 根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：所述的氯化 钴溶液的钴含量为40~80g/L。3. 根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：所述的P507 与磺化煤油的体积比为1:4~1:5, P507和磺化煤油与NaOH溶液的体积比为：25:1~35:1。4. 根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：所述的萃取 剂泵入高位萃取槽的速度为10~20升/分，有机萃取剂与氯化钴溶液的相比为2:1~3:1， 两相搅拌混合的时间为10~20分钟。5. 根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：洗涤负载有 机相所使用的盐酸浓度为2~3mol/L ;负载有机相与盐酸溶液的体积比为8:1~9:1，两相 搅拌混合时间为10~20分钟。6. 根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：对富钴有机 相进行反萃所使用的盐酸浓度为1. 5~2mol/L ;富钴有机相与反萃钴用盐酸溶液的体积比 为3:1,搅拌反萃时间为10~20分钟。7. 根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：所述的大孔 吸附树脂的粒径为〇. 2~0. 8mm，固液比为1:5~1:10,两相搅拌混合净化时间10~20分 钟。8. 根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：经过反萃钴 后的P507有机萃取剂进行再生处理，所述的再生处理为用6mol/L的盐酸溶液进行搅拌洗 涤，然后用纯水洗至中性。9. 根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：所述的搅拌 速度为50~80转/分。10. 根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：所述的浓缩 采用的蒸发器为玻璃反应釜；浓缩后钴溶液的含钴量为150~180g/L。
【专利摘要】本发明涉及一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，属于金属材料制备技术领域。在高位萃取槽中配制钴溶液；在低位萃取槽中加入磺化煤油和P507萃取剂并加入氢氧化钠搅拌皂化后打入高位萃取槽中搅拌萃取，钴溶液中的钴萃入有机相；加入盐酸对负载有机相搅拌洗涤、反萃制备得到富钴液；加入大孔吸附树脂深度净化，浓缩后，电解沉积，电积钴经真空熔炼得到高纯钴锭，钴的纯度经辉光放电质谱分析70多种元素达5N8以上。本发明工艺结合了液-液萃取的高选择性和搅拌的湍流、剪切力等性能强化了反应过程，提高了对钴液的净化能力且该工艺简单、易操作、成本低；各个工序相对独立，体系的灵活性高；化工材料消耗少、设备产能高，利于规模生产。
【IPC分类】C22B3/38
【公开号】CN105154673
【申请号】CN201410232306
【发明人】蔡振平, 陈松, 郎书玲, 张力, 王力军
【申请人】北京有色金属研究总院
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2014年5月28日