一种附在铁表面的氧化石墨烯防腐层的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及了一种附在铁表面的氧化石墨烯防腐层的制备方法，属于金属材料领域。
【背景技术】
[0002]氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化后的产物，它是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团。它是一种新型二维平面纳米材料，它的问世引起了全世界的关注。它特殊的单原子层结构，使其具有丰富的物理性质，在纳米电子器件、能量存储及复合材料等领域均具有广阔的应用前景。与碳纳米管相比，石墨烯具有力学性能良好、比表面积大、热导率和电荷迀移率高等物理性质，有望成为替代碳纳米管的新型碳基复合材料的优质基体材料氧化石墨烯复合材料具有广泛的应用前景。
[0003]自然环境包括大气、海水、土壤等。绝大多数工程设施和机电设备均是在自然环境中使用的，如武器装备、交通设施、载运工具、海港码头、工业设备、城乡建筑、地下管道等。因此，作为工程设施和机电设备中使用的各类材料，受自然环境腐蚀的情况最为普遍，造成的经济损失和社会影响也最大。因此，对金属进行防腐延长其使用寿命，确保安全生产，降低经济损失具有十分重要的意义。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前铁金属设备容易腐蚀造成产品质量下降，直接导致经济受损，且废弃物污染环境的弊端，提供了一种附在铁表面的氧化石墨烯防腐层的制备方法，该方法将氧化的石墨烯、锌粉和镍粉制得复合颗粒磁化在铁片表面，然后再在铁表面涂上一层环氧树脂防腐涂料，该方法可以有效防止水汽、氧气、离子等的渗透，大大提高了金属的化学防腐性能。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
一种附在铁表面的氧化石墨烯防腐层的制备方法，其具体制备步骤为:
(1)取1.5~2g制备好的氧化石墨烯超声波分散于去离子水中，超声时间1.5~2h，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浊液；
(2)将3~5g的锌粉和l~2g的镍粉加入到上述已分散均匀的氧化石墨烯悬浊液中，进行搅拌30~40min，使其混合物均匀，之后向其溶液中滴加lOmol/L的氨水，边滴加边搅拌，调节溶液中的PH值为6.0-7.0 ;
(3)将上述所得的产物进行离心分离，取下层沉淀物多次用去离子水洗涤干净后再进行离心分离，取下层沉淀物放入烘箱中进行干燥，设置温度为80~90°C，得到复合氧化石墨稀/锌/镍颗粒；
(4)将铁片放入由无水酒精和纯丙酮按1:1的体积比组成的混合溶液中超声清洗10~15min，取出后用去离子水进行清洗，再放入浓度为90~95%的浓硫酸溶液浸泡3~5h，取出后用去离子水清洗并干燥； (5 )将步骤(3 )的复合颗粒和步骤(4)处理过的铁片放入磁场中，在饱和磁场强度下进行磁化；
(6)在上述磁化好的铁片表面上均匀覆盖一层双酚A型环氧树脂防腐蚀涂料，将其放入80-90 0C的烘箱中进行烘干。
[0006]所述氧化石墨烯的制备方法为:
(1)在冰水浴中装配好500mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸/硫酸银，搅拌下加入2~3g石墨粉，再分次加入6~9g的重铬酸钾，控制反应温度不超过80°C，反应2~3h ;
(2)反应完成后，将温度缓慢升温到90°C，继续搅拌30min，再缓慢加入一定量的去离子水，搅拌20min后，并加入适量的双氧水还原残留的氧化剂，直至溶液变色，趁热过滤，并用5%HC1溶液和去离子水洗涤直至滤液中无硫酸根被检测为止；
(3)最后将上述滤饼置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保留备用。
[0007]所述双酚A型环氧树脂的制备方法为:双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下于70?80 °C进行缩聚5?6h得到。
[0008]本发明的有益效果是:
(1)氧化石墨烯独特的防水防腐蚀、耐高温、耐碱、耐老化性能对铁金属表面具有很好的保护效果；
(2)锌、镍粉在氧化石墨烯中可以更好的对铁金属进行防腐；
(3)可以有效防止水、氧、离子等的渗透，提高了金属的化学防腐性能。
【具体实施方式】
[0009]取1.5~2g制备好的氧化石墨烯超声波分散于去离子水中，超声时间1.5~2h，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浊液；将3~5g的锌粉和l~2g的镍粉加入已分散均匀的氧化石墨烯悬浊液中，进行搅拌30~40min，使其混合物均匀，之后向其溶液中滴加lOmol/L的氨水，边滴加边搅拌，调节溶液中的PH值为6.0-7.0 ;将所得的产物进行离心分离，取下层沉淀物多次用去离子水洗涤干净后再进行离心分离，取下层沉淀物放入烘箱中进行干燥，设置温度为80~90°C，得到复合氧化石墨烯/锌/镍颗粒；将铁片放入由无水酒精和纯丙酮按1:1的体积比组成的混合溶液中超声清洗10~15min，取出后用去离子水进行清洗，再放入浓度为90~95%的浓硫酸溶液浸泡3~5h，取出后用去离子水清洗并干燥；将上述的得到复合颗粒和处理过的铁片放入磁场中，在饱和磁场强度下进行磁化；在磁化好的铁片表面上均匀覆盖一层双酚A型环氧树脂防腐蚀涂料，将其放入80~90°C的烘箱中进行烘干。
[0010]所述氧化石墨烯的制备方法为:
(1)在冰水浴中装配好500mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸/硫酸银，搅拌下加入2~3g石墨粉，再分次加入6~9g的重铬酸钾，控制反应温度不超过80°C，反应2~3h ;
(2)反应完成后，将温度缓慢升温到90°C，继续搅拌30min，再缓慢加入一定量的去离子水，搅拌20min后，并加入适量的双氧水还原残留的氧化剂，直至溶液变色，趁热过滤，并用5%HC1溶液和去离子水洗涤直至滤液中无硫酸根被检测为止；
(3)最后将上述滤饼置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保留备用。
[0011]所述双酚A型环氧树脂的制备方法为:双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下于70?80 °C进行缩聚5?6h得到。
[0012]取1.5g制备好的氧化石墨烯超声波分散于去离子水中，超声时间1.5h，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浊液；将3g的锌粉和Ig的镍粉加入已分散均匀的氧化石墨烯悬浊液中，进行搅拌30min，使其混合物均匀，之后向其溶液中滴加10mol/L的氨水，边滴加边搅拌，调节溶液中的PH值为6.0 ;将所得的产物进行离心分离，取下层沉淀物多次用去离子水洗涤干净后再进行离心分离，取下层沉淀物放入烘箱中进行干燥，设置温度为80°C，得到复合氧化石墨烯/锌/镍颗粒；将铁片放入由无水酒精和纯丙酮按1:1的体积比组成的混合溶液中超声清洗lOmin，取出后用去离子水进行清洗，再放入浓度为90%的浓硫酸溶液浸泡3h，取出后用去离子水清洗并干燥；将上述的得到复合颗粒和处理过的铁片放入磁场中，在饱和磁场强度下进行磁化；在磁化好的铁片表面上均匀覆盖一层双酚A型环氧树脂防腐蚀涂料，将其放入80°C的烘箱中进行烘干。
[0013]所述氧化石墨烯的制备方法为:
在冰水浴中装配好500mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸/硫酸银，搅拌下加入2g石墨粉，再分次加入6g的重铬酸钾，控制