一种单批大规模合成纳米银粉生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及电子浆料领域，具体是指一种单批大规模合成纳米银粉生产方法。
【背景技术】
[0002] 目前有多种银粉生产技术，其生产机理很简单，即硝酸银与还原剂反应，生成银 粉。但关于纳米银粉的制备技术还存在较多不足，首先现有的纳米银粉制备技术几乎都是 实验室级别的合成工艺，其单批次产量都在几十克到几百克不等，持续供货能力低，很难应 用在工业生产中；其次，现有纳米银粉制备技术所得纳米银粉产品的颗粒均匀度差，有大颗 粒存在；再次，现有纳米银粉制备技术的生产及保存条件极为苛刻，无法在常规条件下使 用，还处于实验产品阶段，无法应用于大规模的工业生产；最后，现有纳米银粉制备技术所 制的纳米银粉的分散性、颗粒均一度、及稳定性都相对较差，时有团聚的情况出现，很难大 规模应用于工业生产。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种单批次产量大，生产及保存条件简单，所制的纳米银 粉具有颗粒均匀度高，稳定性好，分散性好，无团聚现象产生，抑郁应用于大规模工业生产 的单批大规模合成纳米银粉生产方法。
[0004] 本发明通过下述技术方案实现：一种单批大规模合成纳米银粉生产方法，包括以 下步骤： (1) 使用旋光度在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范围内的天然大分子水溶性胶体加入 去离子水中，配置成胶体溶液； (2) 将胶体溶液温度调整至40~65°C，然后向其中加入葡萄糖，搅拌至其溶解； (3) 使用去离子水配置硝酸银溶液，并在搅拌下加入质量分数为20~40%的氨水溶液， 直至溶液变得澄清透明，获得银胺络离子溶液； (4) 将所得银氨络离子溶液加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中，硝酸银与葡萄糖质量 比率为1 :〇. 〇75~0. 15,反应完成后即得。
[0005] 为了更好地实现本发明的方法，进一步地，包括以下步骤： (1) 将5. 0~9. 5kg的旋光度在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范围内的天然桃胶加入 200~350L去离子水中，令其溶解； (2) 将胶体溶液温度调整至50~55°C，然后向其中加入3. 2~5. 7kg葡萄糖，搅拌至其溶 解； (3) 在30~55L去离子水中加入20. 8~35. 6kg的硝酸银，配置成硝酸银溶液，并在搅拌 下加入质量分数为20~40%的氨水溶液，直至溶液变得澄清透明，获得银胺络离子溶液； (4) 将所得银氨络离子溶液以0. 3~0. 5L/min的速率加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液 中，硝酸银与葡萄糖质量比为1 :〇. 15,反应完成后即得。
[0006] 为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1)中，旋光度 在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范围内的天然大分子水溶性胶体的具体用量为7.Okg，去 离子水的具体用量为240L。
[0007]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1)中，胶体溶液的配置是在500L的反应爸中进行。
[0008]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（2 )中，将胶体溶液温度调整 至50~55°C，然后向其中加入4.lkg葡萄糖，搅拌至其溶解。
[0009]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3 )中，配置硝酸银溶液的具 体过程为，在40L去离子水中，加入27. 5kg硝酸银，搅拌至溶解，即得硝酸银溶液。
[0010] 为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3)中，形成银胺络离子溶液 的具体过程为，向不断搅拌的硝酸银溶液中加入质量分数为30%的氨水溶液直至溶液澄清 透明，即得。
[0011] 为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3)中，加入30%的氨水溶液 的量为27. 5L。
[0012] 为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3)中，硝酸银溶液的配制，以 及银胺络离子溶液的形成均是在100升反应釜内进行。
[0013] 为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（4)中，将银胺络离子溶液加 入溶解有葡萄糖胶体溶液的速率为〇. 45L/min。
[0014] 本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果： (1) 本发明采用一定旋光度的天然大分子水合胶体作为分散剂，得到分散性好，不产生 团聚的纳米银粉产品； (2) 本发明利用葡萄糖作为还原剂，硝酸银制成将银胺络离子水溶液，低速还原得到颗 粒均勾，无大颗粒存在，粒径分布在80纳米左右的纳米银粉产品； (3) 本发明方法可单批次量产纳米银粉，持续供货能力强，经过实际生产验证，可以但 批次产出60公斤的纳米银粉，另外可以常温保存，还可以应客户端要求，将银粉保保存在 客户要求的各种有机溶剂内。
【附图说明】
[0015] 通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、 目的和优点将会变更为明显： 图1为发明方法所得产品的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此， 在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替 换和变更，均应包括在本发明的范围内。
[0017] 实施例1 : 本实施例具体实施步骤如下： (1)使用旋光度在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范围内的天然大分子水溶性胶体加入 去离子水中，配置成胶体溶液； (2) 将胶体溶液温度调整至40~65°C，然后向其中加入葡萄糖，搅拌至其溶解； (3) 使用去离子水配置硝酸银溶液，并在搅拌下加入质量分数为20~40%的氨水溶液， 直至溶液变得澄清透明，获得银胺络离子溶液； (4) 将所得银氨络离子溶液加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中，硝酸银与葡萄糖质量 比为1:0. 15~0. 45,反应完成后即得。
[0018] 采用旋光度在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范围内的天然大分子水溶性胶体作为 分散剂，因此所得纳米银粉分散效果显著；将硝酸银制成将银胺络离子水溶液，使用葡萄糖 进行还原时，还原速率较低，可以获得颗粒均匀，粒径在80纳米左右的纳米银粉材料；采用 本实施方法制得银粉，单批次产量高，产品保存方便，对保存环境要求不高，可保存在各种 有机溶剂内。
[0019] 实施例2 : 本实施例在上述实施例的基础上，优化了各成分的具体使用的量，以及各种工艺参数， 具体实施步骤如下： (1) 将7. 0kg的旋光度在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范围内的天然桃胶加入240