一种镁合金腹腔镜止血夹的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种镁合金腹腔镜止血夹的制备方法，属于生物医用材料领域。
【背景技术】
[0002]腹腔镜外科手术作为一种有效的诊断和治疗腹内疾病的手段已在临床应用多年，因要求术中无血，因而有效止血对腹腔镜手术更显重要，其止血的牢固性、可靠性已成为腹腔镜外科手术是否引起并发症的重要原因。由于腹腔镜手术是通过器械在监视器下操作的，术者不能直接接触手术部位，所以，术者在闭合管腔时，使用丝线和较长的器械缝合打结不仅困难费时，而且担心线结的牢固性、可靠性，因此，腹腔镜外科手术经常使用止血夹来封合管腔。
[0003]临床中常用的腹腔镜止血夹通常有两类，一类为以钛合金等为代表的的金属夹，一类为以hem-o-lok夹和Lapro-clip可吸收夹为代表的合成高分子止血夹。钛合金止血夹虽然对人体毒性较小，但其永久留存体内会带来离子溶出炎症、干扰影像学诊断以及造成患者心理负担等问题。可吸收高分子止血夹虽然可体内降解，但高分子材料的力学强度不足，造成夹闭力维持时间有限，且产品成本过高。鉴于目前临床应用的止血夹，无论是金属夹还是高分子生物夹都各有利弊，开发一种新型止血夹成为一个亟待解决的问题。镁合金由于具有良好的生物安全性、力学性能、特别是体内可腐蚀降解的特性为开发新型的可降解腹腔镜手术止血夹提供了新途径，该产品研发对于提高手术质量以及患者术后身心健康具有重要的现实意义。
[0004]目前的镁合金止血夹的制备方法，例如“一种可吸收镁基复合材料止血夹及其制备方法”专利号:201310354547.7，采用的制备方法为镁基复合材料棒拉丝、切割横纹并成型、退火处理、和清洗。由于镁为密排六方晶格类型，室温滑移系少，塑性加工成型困难。采用拉拔工艺成型镁丝时，每一道次的变形量受到限制，而且在拉拔一定道次后(一般为2至3道次)，就需要中间退火来改善加工硬化现象，该工艺路线加工周期比较长，生产效率较低，增加了止血夹的生产成本。为克服已有成型工艺的不足，对止血夹的直接挤压成型工艺进行了研究。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种镁合金腹腔镜止血夹的制备方法，该制备方法采用直接挤压成型工艺，效率高且加工成本低，制备出的止血夹具有优良的机械性能。
[0006]本发明的技术方案:
[0007]—种镁合金腹腔镜止血夹的制备方法，步骤如下:
[0008]I)根据止血夹形状尺寸，加工制造挤压成型模具；
[0009]2)将断面尺寸Φ60-100πιπι的镁合金铸锭在400-450°C温度下固溶处理12-24h，然后水淬，淬火后进行人工时效处理，时效温度为170-2000C，时间为20-30h，得到固溶时效后的镁合金铸锭；
[0010]3)将上述固溶时效后的镁合金铸锭，在挤压机上利用止血夹模具挤压成所设计止血夹截面形状和尺寸的型材，挤压温度为250-350°C，挤压速度为0.5-3.5mm/s;
[0011]4)将上述成型后的镁合金止血夹型材根据止血夹厚度尺寸进行切割处理；
[0012]5)将切割后的止血夹进行去应力退火，退火温度为250-350°C，退火时间为0.5-2h，取出后冷却至室温；
[0013]6)将上述退火处理后的镁合金止血夹放入无水乙醇中进行清洗直至其表面光洁后取出烘干，制得镁合金腹腔镜止血夹。
[0014]所述镁合金铸锭的制备方法是:以纯度2 99.95%的镁锭、锌粒、Mg-1Owt % Zr中间合金、Mg-45wt% Ca中间合金、Mg-1Owt %Mn中间合金为原料，在通有氩气保护气氛的真空炉中或在SF6的体积百分比含量为0.4%的SF6+Ar或SF6+N2混合保护气氛下进行熔炼，熔炼温度为690-740 V，采用机械搅方式进行搅拌1-5分钟，搅拌后静置保温5分钟，然后在670-690°(:温度区间，浇铸成Φ 60-1 OOmm的镁合金铸锭。
[0015]本发明的优点是:本制备工艺制备流程短，采用直接挤压成型止血夹型材，然后切割处理的方式，可以显著提高生产效率;在挤压前对镁合金铸锭坯料进行固溶时效处理，可以利用时效过程中析出的沉淀相，在挤压塑性变形过程中起到阻碍再结晶晶粒长大的作用，挤压后的镁合金的晶粒细小，织构均匀性提高，具有良好的塑韧性;切割后去应力退火可以消除挤压成型过程中产生的残余应力，避免镁基止血夹施夹过程中的断裂现象，减少服役期间的应力腐蚀，提高使用安全性。
【附图说明】
[0016]图1为镁合金止血夹的挤压模具实物图。
[0017]图2为采用本工艺制得的吸收镁合金止血夹。
【具体实施方式】
[0018]实施例:
[0019]—种镁合金腹腔镜止血夹的制备方法，所述镁合金腹腔镜止血夹，如图2所示，为呈V字形的镁合金制成，镁合金的成分为Mg-3Zn-0.3Ca，其中Zn的含量为3wt%、Ca的含量为0.3wt %，余量为Mg ；止血夹整体呈带有圆弧角的V’形结构，开口度为9.2mm，止血夹截面形状为矩形，长1mm、宽0.7mm，内侧圆弧半径为I.20mm，外侧圆弧半径为I.90mm，v形两边延长线夹角为60° ;其制备步骤如下:
[0020]I)根据止血夹形状尺寸，加工制造挤压成型模具，该实施例中模具采用一模四腔结构，如图1所示；
[0021]2)制备镁合金铸锭
[0022]以纯度大于99.95%的镁锭、锌粒、含钙45wt%的镁钙中间合金为原料，在通有氩气保护气氛的真空炉中熔炼，熔炼温度为720°C，采用机械搅方式进行搅拌3分钟，搅拌后静置保温5分钟，然后在670-690 °C温度区间，浇铸成Φ 60的镁合金铸锭；
[0023]将上述镁合金铸锭进行固溶时效处理，固溶温度为4000C，时间24小时，然后水淬，水淬后人工时效，时效温度为180°C，时间为24h;
[0024]3)将上述固溶时效后的镁合金铸锭，在挤压机上利用止血夹模具挤压成所设计止血夹截面形状和尺寸的型材，挤压温度为300 °C，挤压速度为0.8mm/s;
[0025]4)将上述成型后的镁合金止血夹型材根据止血夹厚度尺寸进行切割处理；
[0026]5)将切割后的止血夹进行去应力退火，退火温度为350°C，退火时间为0.5h，取出后冷却至室温；
[0027]6)将退火处理后的镁合金止血夹放入无水乙醇中进行清洗直至其表面光洁后取出烘干，制得可吸收镁基合金止血夹。
[0028]该实施例中，镁基合金中Zn元素作为重要的合金元素，具有固溶强化和时效强化的双重作用，同时还能改善合金的抗腐蚀性;Ca具有较强的晶粒细化作用，提高镁合金的力学性能，并且具有弱化织构提高镁合金成形能力的作用;Zn和Ca都是人体主要营养元素之一，具有良好的生物相容性。
【主权项】
1.一种镁合金腹腔镜止血夹的制备方法，其特征在于步骤如下: 1)根据止血夹形状尺寸，加工制造挤压成型模具； 2)将断面尺寸Φ60-1 OOmm的镁合金铸锭在400-450 °C温度下固溶处理12_24h，然后水淬，淬火后进行人工时效处理，时效温度为170-2000C，时间为20-30h，得到固溶时效后的镁合金铸锭； 3)将上述固溶时效后的镁合金铸锭，在挤压机上利用止血夹模具挤压成所设计止血夹截面形状和尺寸的型材，挤压温度为250-350°C，挤压速度为0.5-3.5mm/s; 4)将上述成型后的镁合金止血夹型材根据止血夹厚度尺寸进行切割处理； 5)将切割后的止血夹进行去应力退火，退火温度为250-3500C，退火时间为0.5_2h，取出后冷却至室温； 6)将上述退火处理后的镁合金止血夹放入无水乙醇中进行清洗直至其表面光洁后取出烘干，制得镁合金腹腔镜止血夹。2.根据权利要求1所述镁合金腹腔镜止血夹的制备方法，其特征在于:所述镁合金铸锭的制备方法是:以纯度299.95%的镁锭、锌粒、Mg-1 Owt % Zr中间合金、Mg-45wt % Ca中间合金、Mg-10wt%Mn中间合金为原料，在通有氩气保护气氛的真空炉中或在SF6的体积百分比含量为0.4%的SF6+Ar或SF6+Ndg合保护气氛下进行熔炼，熔炼温度为690-740°C，采用机械搅方式进行搅拌1-5分钟，搅拌后静置保温5分钟，然后在670-690°C温度区间，浇铸成Φ60-1OOmm的镁合金铸锭。
【专利摘要】一种镁合金腹腔镜止血夹的制备方法，步骤如下：根据止血夹形状尺寸，制造挤压成型模具；将镁合金铸锭进行固溶处理，水淬后进行人工时效处理，得到固溶时效后的镁合金铸锭；将镁合金铸锭在挤压机上利用止血夹模具挤压成所设计止血夹截面形状和尺寸的型材，然后根据止血夹厚度尺寸进行切割处理、应力退火，冷却至室温后放入无水乙醇中进行清洗，制得镁合金腹腔镜止血夹。本发明的优点是：该制备方法工艺流程短，生产效率高；挤压后的镁合金的晶粒细小，织构均匀性提高，具有良好的塑韧性；切割后去应力退火可以消除挤压成型过程中产生的残余应力，避免镁基止血夹施夹过程中的断裂现象，减少服役期间的应力腐蚀，提高使用安全性。
【IPC分类】C22F1/06, C22C23/04, A61L31/02, C22C1/03
【公开号】CN105603282
【申请号】CN201511027195
【发明人】刘德宝, 杨敏, 张润芳, 陈民芳
【申请人】天津理工大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月30日