一种铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法
【专利摘要】一种铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法，包括以下步骤：S1，将基体表面抛光处理，所述基体包括铌、铌合金或其组合；S2，将抛光后的基体埋入包埋渗剂中反应，其中包埋温度为200?300℃，保温时间为1?10h，所述包埋渗剂包括均匀分散的WCl6粉、活化剂和Al2O3粉，且所述包埋渗剂中WCl6粉的比例为25?55wt.%；S3，保温结束后，清洗包埋后的基体并真空干燥。本发明采用包埋法，将基体放入WCl6的包埋渗剂中，基体与包埋渗剂在200℃?300℃发生扩散反应，无需采用高温或加压的方法获得涂层，降低了对设备的要求，适合规模化生产。
【专利说明】
一种铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法
技术领域
[0001]本发明涉及制备涂层的技术领域，尤其涉及一种铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法。
【背景技术】
[0002]航空航天、核工业及燃气轮机工作时，叶片须承受1000°C?1200°C的高温。镍基高温受自身熔点的限制(约1400°C)，其服役温度上限仅为1100°C，因此研制开发更高使用温度的高温结构材料势在必行。铌属于VB族难熔金属，为bcc结构，其具有高熔点(24680C),高强度、良好的延性和导热性、塑-脆转变温度低(_160°C)、密度适中(8.6 g/cm3)的特点，由于铌及其合金具有良好的物理及化学特性，其有望在21世纪初代替镍基合金成为航空航天结构件材料。
[0003]但是，金属铌只有在某些条件下才具有稳定的化学性质，为了使其有更好的稳定性、抗腐蚀性，需要对铌及铌合金表面进行防护处理，从而起到防护、耐磨、强化、修复等处理。目前常见的是通过向金属铌中添加Al、Ti等合金元素，以提高铌合金自身的抗氧化腐蚀能力，或者在其表面上施加防护涂层。合金化的方法受合金元素添加量的限制，当添加元素超过临界量时，会显著降低合金的力学性能。而如果添加元素量不足，则起不到对铌基体的防护作用。表面涂层保护是兼顾铌合金高温力学性能与抗氧化性能切实有效的途径。以铁、镍和铬为基体的耐热合金以及贵金属常被作为合金涂层，但是耐热合金涂层与铌合金基材的结合力较差，使用温度也较低，高温冲刷下容易腐蚀剥落，其涂层多孔性为氧原子提供了大量扩散通道，在长期使用时防护层与基材铌合金之间的互扩散形成脆性相，导致铌合金基体失效，且存在工艺繁琐，成本高的问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种采用包埋法的铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术措施:
一种铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法，包括以下步骤:
SI，将基体表面抛光处理，所述基体包括铌、铌合金或其组合；
S2，将抛光后的基体埋入包埋渗剂中反应，其中包埋温度为200-3000C，保温时间为1-10h，所述包埋渗剂包括均匀分散的WCl6粉、活化剂和Al2O3粉，且所述包埋渗剂中WCl6粉的比例为25-55wt.%;
S3，保温结束后，清洗包埋后的基体并真空干燥。
[0006]本发明还可以通过以下技术措施进一步完善:
作为进一步改进，所述活化剂的比例为10_15wt.%，所述A1203粉的比例为30-65 wt.%。作为进一步改进，所述活化剂包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。
[0007]作为进一步改进，所述将基体表面抛光处理的步骤包括: SI I，将所述基体设在研抛盘上，所述研抛盘上设有研抛垫，所述研抛垫的厚度为3-3.5mm；
S12，在所述基体与所述研抛盘之间添加研磨液，所述研磨液采用磨料粒度为W0.5的金刚石研磨液，研磨液PH值约为1;以及
S13，所述研抛盘转动对所述基体进行抛光，其中，时间为8-20min。
[0008]作为进一步改进，在步骤S13之后，进一步包括步骤S14，将抛光后的基体放入无水乙醇中进行超声波处理时间为5_30min。
[0009]作为进一步改进，所述包埋渗剂中WC16粉的比例为35_45wt.%，所述活化剂的比例为10-15wt.%，所述Al203粉的比例为50-65 wt.%。
[0010]作为进一步改进，所述清洗包埋后的基体并真空干燥的步骤包括:
S31，先用超声波将所述包埋后的基体清洗干净，其中，超声波处理时间为5?30min，以及S32，在80-90°C温度下，真空干燥。
[0011 ] 作为进一步改进，所述包埋温度为250-300 °C。
[0012]—种铌或铌合金复合金属材料，根据上述的方法制得，包括基体以及包覆在所述基体表面的钨功能涂层，所述基体为铌或铌合金，所述钨功能涂层中含钨量为2-20 wt.%,余量为银或银合金。
[0013]作为进一步改进，制得的妈功能涂层的厚度为2-20mm。
[0014]与现有技术相比较，本发明具有以下优点:
1、采用包埋法，将基体埋入包埋渗剂中反应，包埋渗剂包括均匀分散的WCl6粉、活化剂和Al2O3粉。基体与包埋渗剂在200°C-300°C发生扩散反应，从而制得钨功能涂层。基体与钨功能涂层结合好，具有钨功能涂层均匀致密的优点。且无需采用高温或加压的方法获得涂层，降低了对设备的要求，适合规模化生产。
[0015]2、采用金刚石研磨液对基体做前处理，能适用于形状复杂的基体。而包埋法也能很好的适用于形状复杂的基体制备涂层。这样，形状复杂的基体制备涂层也能采用这种方法，易实现连续化生产，可进一步节约资源和能源，降低成本。
[0016]3、在包埋渗剂中加入活化剂，如NaF粉或NH4C1粉，能加快钨元素的渗入过程。在包埋渗剂中加入Al2O3粉，可以有效防止粉末烧结在基体表面，提高钨功能涂层的致密程度。
[0017]4、通过包埋法制得的铌或铌合金复合金属材料，具有钨功能涂层，且钨功能涂层中含钨量为2-20 wt.%，钨功能涂层的厚度为2-20mm，钨功能涂层具有优异的机械、化学及电性能，基体上镀覆功能涂层后，具有耐磨、耐蚀和热屏蔽的优点，有效延长了基体的使用寿命O
【附图说明】
[0018]附图1是本发明铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法的流程示意图；
附图2是本发明铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法实施例2中的Nb-W涂层截面图；
附图3是附图2中A处的Nb-W涂层能谱图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图与【具体实施方式】对本发明作进一步详细描述。
[0020]实施例1:
请参考图1，一种铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法，包括以下步骤:
SI，将基体表面抛光处理，所述基体包括铌、铌合金或其组合；
S2，将抛光后的基体埋入包埋渗剂中反应，其中包埋温度为200-3000C，保温时间为1-10h，所述包埋渗剂包括均匀分散的WCl6粉、活化剂和Al2O3粉，且所述包埋渗剂中WCl6粉的比例为25-55wt.%;
S3，保温结束后，清洗包埋后的基体并真空干燥。
[0021 ] 采用包埋法，将基体埋入包埋渗剂中反应，包埋渗剂包括均匀分散的WCl6粉、活化剂和Al2O3粉。基体与包埋渗剂在200 °C_300°C发生扩散反应，从而制得钨功能涂层。基体与钨功能涂层结合好，具有钨功能涂层均匀致密的优点。且无需采用高温或加压的方法获得涂层，降低了对设备的要求，适合规模化生产。其中，Al2O3粉是一种防止粘结粉末，防止扩散反应时粉末粘结在基体表面。选用AI2O3粉较为合适，当然也可选用Si02等防止粘结粉末。
[0022]所述活化剂的比例为10-15wt.%，所述A1203粉的比例为30-65 wt.%。其中，活化剂优选NaF粉、NH4C1粉或其混合物。优选的，包埋渗剂由WCl6粉、活化剂和Al2O3粉组成，所述包埋渗剂中WC16粉的比例为35-45wt.%，所述活化剂的比例为10_15wt.%，所述A1203粉的比例为50-65 wt.%o当WC16粉与活化剂比例接近4:1时，活化剂的加速作用已经能达到较好的效果，因此可以将活化剂的比例控制在这个比例内，无需添加过多的活化剂，降低活化剂的使用量、降低成本。当WC16粉与A1203粉比例接近4:6时，基体表面上很少有粉末粘结的现象，能保证钨功能涂层与基体之间结合紧密。
[0023]所述将基体表面抛光处理的步骤包括:
SI I，将所述基体设在研抛盘上，所述研抛盘上设有研抛垫，所述研抛垫的厚度为3-
3.5mm; SI 2，在所述基体与所述研抛盘之间添加研磨液，所述研磨液采用磨料粒度为W0.5的金刚石研磨液，研磨液PH值约为I O； S13，所述研抛盘转动对所述基体进行抛光，其中，时间为8-20min;以及S14，将抛光后的基体放入无水乙醇中进行超声波处理时间为5-30min。
[0024]采用金刚石研磨液对基体做前处理，能适用于形状复杂的基体。而包埋法也能很好的适用于形状复杂的基体制备涂层。这样，形状复杂的基体制备涂层也能采用这种方法，易实现连续化生产，可进一步节约资源和能源，降低成本。
[0025]将抛光后的基体埋入包埋渗剂中反应的步骤中:将基体与包埋渗剂置于Al2O3管式炉内，Al2O3管式炉具有保温性能好、吸水率极低的特点，以保证包埋反应的环境稳定。优选的，埋温度为250-300°C。选用这个温度已经能使扩散反应具有较快的速度，且可以获得一个较厚的钨功能涂层，使涂层的厚度不小于2mm。
[0026]所述清洗包埋后的基体并真空干燥的步骤包括:
S31，先用超声波将所述包埋后的基体清洗干净，其中，超声波处理时间为5?30min。以及S32，在80-90°C温度下，真空干燥。
[0027]—种铌或铌合金复合金属材料，根据上述的方法制得，包括基体以及包覆在所述基体表面的功能涂层，所述基体为铌或铌合金，所述钨功能涂层中含钨量为2-20 wt.%，余量为铌或铌合金。制得的钨功能涂层的厚度为2-20mm。功能涂层具有优异的机械、化学及电性能，基体上镀覆功能涂层后，具有耐磨、耐蚀和热屏蔽的优点，有效延长了基体的使用寿命O
[0028]实施例2:
包埋渗剂的具体比例为WCl6: 40wt.%，NaFSNH4Cl:1Owt.%,Al2O3:60wt.%。包埋反应时，保温的温度为300°C，保温时间为2h。
[0029]如图2至图3，制得的基体中，钨功能涂层与基体之间结合紧密，无孔洞或裂纹出现。如图3所示，在靠近基体表面一侧的谱图A处中，金属钨的重量比达到了69.12wt.%，可见钨元素的渗入效果很好。
[0030]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
【主权项】
1.一种铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤: SI，将基体表面抛光处理，所述基体包括铌、铌合金或其组合； S2，将抛光后的基体埋入包埋渗剂中反应，其中包埋温度为200-300 0C，保温时间为1-10h，所述包埋渗剂包括均匀分散的WCl6粉、活化剂和Al2O3粉，且所述包埋渗剂中WCl6粉的比例为25-55wt.%; S3，保温结束后，清洗包埋后的基体并真空干燥。2.根据权利要求1所述的铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法，其特征在于:所述活化剂的比例为10-15wt.%，所述Al203粉的比例为30-65 wt.%。3.根据权利要求2所述的铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法，其特征在于:所述活化剂包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。4.根据权利要求1所述的铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法，其特征在于:所述将基体表面抛光处理的步骤包括: Sll，将所述基体设在研抛盘上，所述研抛盘上设有研抛垫，所述研抛垫的厚度为3-3.5mm； S12，在所述基体与所述研抛盘之间添加研磨液，所述研磨液采用磨料粒度为W0.5的金刚石研磨液，研磨液PH值约为1;以及 S13，所述研抛盘转动对所述基体进行抛光，其中，时间为8-20min。5.根据权利要求4所述的铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法，其特征在于:在步骤S13之后，进一步包括步骤S14，将抛光后的基体放入无水乙醇中进行超声波处理时间为5_30min。6.根据权利要求1所述的铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法，其特征在于:所述包埋渗剂中WC16粉的比例为35-45wt.%，所述活化剂的比例为10_15wt.%，所述Al203粉的比例为50-65 wt.%。7.根据权利要求1所述的铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法，其特征在于:所述清洗包埋后的基体并真空干燥的步骤包括: S31，先用超声波将所述包埋后的基体清洗干净，其中，超声波处理时间为5?30min，以及 S32，在80-90 °C温度下，真空干燥。8.根据权利要求1所述的铌或铌合金表面低温制备钨功能涂层的方法，其特征在于:所述包埋温度为250-300 °C。9.根据权利要求1-8任一项方法获得的铌或铌合金复合金属材料，其特征在于:包括基体以及包覆在所述基体表面的钨功能涂层，所述基体为铌或铌合金，所述钨功能涂层中含钨量为2-20 wt.%，余量为铌或铌合金。10.根据权利要求9所述的铌或铌合金复合金属材料，其特征在于:制得的钨功能涂层的厚度为2_20mm。
【文档编号】C23C10/02GK105861981SQ201610272296
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】张厚安, 麻季冬, 廉冀琼, 古思勇, 付明, 陈莹
【申请人】厦门理工学院