一种低温下制备钽表面钨功能涂层的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及制备涂层的技术领域，尤其涉及一种低温下制备钽表面钨功能涂层的方法。
【背景技术】
[0002]钽具有高密度、高熔点、耐腐蚀、优异的高温强度、良好的加工性和可焊性及低的塑/脆转变温度等优良性能而广泛应用于电子、化工、武器等多种行业。但钽金属价格昂贵，在某些气氛环境中抗腐蚀性能较差。金属钨具有非常高的熔点、沸点，极高的强度、硬度，很小的电子逸出功及很好的化学稳定性。在钽基体材料表面制备金属钨镀层，可广泛用作高温工作条件下耐磨、耐蚀和热屏蔽材料。并且在钽中添加钨可以形成钽钨固溶体型合金，钨在钽钨合金中起到了很好的固溶强化作用，可提高其拉伸强度和应变硬化率。
[0003]有研究者通过真空电子束焊接并结合热等静压工艺形成一定厚度的Ta-W扩散层，但此制备温度高、工艺繁琐，存在成本高、能源消耗高的问题。CVD法制备纯钨涂层是在常压或低压条件下，以氢气和钨的卤化物或羰基物气体为原料，在特定温度条件的基材表面通过相互间的还原反应最终获得钨涂层，采用CVD工艺对零件进行钨涂层的制备可直接的获得高致密度，高纯度的钨涂层，但是钽本身吸收氢会变脆，容易断裂，此方法不适用于钽表面妈涂层的制备。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种采用包埋法的低温下制备钽表面钨功能涂层的方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术措施:
一种低温下制备钽表面钨功能涂层的方法，包括以下步骤:
SI，将基体表面抛光处理，所述基体包括钽、钽合金或其组合；
S2，将抛光后的基体埋入包埋渗剂中反应，其中包埋温度为240-2800C，保温时间为1_8h，所述包埋渗剂包括均匀分散的WCl 6粉、活化剂和Al 203粉，且所述包埋渗剂中WCl 6粉的比例为30-50wt.%;
S3，保温结束后，清洗包埋后的基体并真空干燥。
[0006]本发明还可以通过以下技术措施进一步完善:
作为进一步改进，所述活化剂的比例为10-15wt.%，所述Al 203粉的比例为35_60wt.%。
[0007]作为进一步改进，所述活化剂包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。
[0008]作为进一步改进，所述将基体表面抛光处理的步骤包括:
SI I，将所述基体加热升温到一定温度，将抛光蜡均匀涂抹在基体上；
S12，放置一段时间，使用脱脂棉处理基体；以及
S13，将基体放入抛光机中进行抛光，其中，抛光过程中使用碱性抛光液，时间为5-15min0
[0009]作为进一步改进，在步骤S13之后，进一步包括步骤S14，将抛光后的基体放入无水乙醇中进行超声波处理时间为5_30min。
[0010]作为进一步改进，所述包埋渗剂中WC16粉的比例为35-45wt.%，所述活化剂的比例为12-15wt.%，所述Al203粉的比例为40-53 wt.%。
[0011]作为进一步改进，所述清洗包埋后的基体并真空干燥的步骤包括:
S31，先用超声波将所述包埋后的基体清洗干净，超声波处理时间为5?20min;以及S32，在90-100°C温度下，真空干燥。
[0012]作为进一步改进，所述包埋温度为260_280°C。
[0013]—种使用上述方法获得的钽或钽合金复合金属材料，包括基体以及包覆在所述基体表面的妈功能涂层，所述基体为钽或钽合金，所述妈功能涂层中含妈量为1.5-18 wt.%。
[0014]作为进一步改进，制得的功能涂层的厚度为3_7mm。
[0015]与现有技术相比较，本发明具有以下优点:
1、采用包埋法，将基体埋入包埋渗剂中反应，包埋渗剂包括均匀分散的WCl6粉、活化剂和Al2O3粉。基体与包埋渗剂在240-280 °C发生扩散反应，从而制得钨功能涂层。基体与钨功能涂层结合好，具有功能涂层均匀致密的优点。且无需采用高温或加压的方法获得涂层，降低了对设备的要求，适合规模化生产。
[0016]2、包埋法能很好的适用于形状复杂的基体制备涂层。这样，形状复杂的基体制备涂层也能采用这种方法，易实现连续化生产，可进一步节约资源和能源，降低成本。
[0017]3、在包埋渗剂中加入活化剂，如NaF粉或NH4Cl粉，能加快钨元素的渗入过程。在包埋渗剂中加入Al2O3粉，可以有效防止粉末烧结在基体表面，提高钨功能涂层的致密程度。
[0018]4、通过包埋法制得的钽或钽合金复合金属材料，具有功能涂层，且钨功能涂层中含钨量为1.5-18 wt.%，功能涂层的厚度为3-7mm，钨功能涂层具有优异的机械、化学及电性能，基体上镀覆功能涂层后，克服了钽或钽合金抗腐蚀性能较差的问题，也克服了制备过程中钽或钽合金吸收氢元素变脆、易断裂的问题，有效延长了基体的使用寿命。
【附图说明】
[0019]附图1是本发明低温下制备钽表面钨功能涂层的方法的流程示意图；
图2是本发明钽表面功能涂层的制备方法实施例2中的Ta-W涂层截面图图3是附图2中A处的Ta-W涂层能谱图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图与【具体实施方式】对本发明作进一步详细描述。
[0021]实施例1:
请参考图1，一种低温下制备钽表面钨功能涂层的方法，包括以下步骤:
SI，将基体表面抛光处理，所述基体包括钽、钽合金或其组合；
S2，将抛光后的基体埋入包埋渗剂中反应，其中包埋温度为240-2800C，保温时间为1_8h，所述包埋渗剂包括均匀分散的WCl 6粉、活化剂和Al 203粉，且所述包埋渗剂中WCl 6粉的比例为30-50wt.%;
S3，保温结束后，清洗包埋后的基体并真空干燥。
[0022]采用包埋法，将基体埋入包埋渗剂中反应，包埋渗剂包括均匀分散的WCl6粉、活化剂和Al2O3粉。基体与包埋渗剂在240-280 °C发生扩散反应，从而制得钨功能涂层。基体与钨功能涂层结合好，具有功能涂层均匀致密的优点。且无需采用高温或加压的方法获得涂层，降低了对设备的要求，适合规模化生产。包埋法能很好的适用于形状复杂的基体制备涂层。这样，形状复杂的基体制备涂层也能采用这种方法，易实现连续化生产，可进一步节约资源和能源，降低成本。其中，Al2O3粉是一种防止粘结粉末，防止扩散反应时粉末粘结在基体表面。选用Al2O3粉较为合适，当然也可选用S12等防止粘结粉末。优选的，保温时间为2-5h，在这个区间的保温时间内，基体与包埋渗剂已能充分反应。
[0023 ] 所述活化剂的比例为I O-15wt.%，所述Al 203粉的比例为35_60wt.%。其中，所述活化剂包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。优选的，包埋渗剂由WCl6粉、活化剂和Al2O3粉组成，所述包埋渗剂中WC16粉的比例为35-45wt.%，所述活化剂的比例为12_15wt.%，所述Al203粉的比例为40-53 wt.%。当WCl6粉与活化剂比例接近40:15时，WCl6粉处于较好的活性，有利于钨元素扩散进入基体内，无需添加过多的活化剂，降低活化剂的使用量、降低成本。当WC16粉与A1203粉比例接近40:50时，基体表面上很少有粉末粘结的现象，能保证功能涂层与基体之间结合紧密。
[0024]所述将基体表面抛光处理的步骤包括:
SI I，将所述基体加热升温到一定温度，将抛光蜡均匀涂抹在基体上;S12，放置一段时间，使用脱脂棉处理基体；以及S13，将基体放入抛光机中进行抛光，其中，抛光过程中使用碱性抛光液，时间为5_15min。采用碱性抛光液能有效修复基体中的蝶形坑等缺陷。在步骤S13之后，进行步骤S14，将抛光后的基体放入无水乙醇中进行超声波处理时间为5-30min。
[0025]将抛光后的基体埋入包埋渗剂中反应的步骤中:将基体与包埋渗剂置于Al2O3管式炉内，Al2O3管式炉具有保温性能好、吸水率极低的特点，以保证包埋反应的环境稳定。优选的，埋温度为260-280°C。选用这个温度已经能使扩散反应具有较快的速度，且可以获得一个较厚的功能涂层，使涂层的厚度不小于3.5mm。
[0026]所述清洗包埋后的基体并真空干燥的步骤包括:
S31，先用超声波将所述包埋后的基体清洗干净，超声波处理时间为5?20min;以及S32，在90-100°C温度下，真空干燥。
[0027]—种使用上述方法获得的钽或钽合金复合金属材料，包括基体以及包覆在所述基体表面的妈功能涂层，所述基体为钽或钽合金，所述妈功能涂层中含妈量为1.5-18 wt.%。制得的功能涂层的厚度为3_7mm。钨功能涂层具有优异的机械、化学及电性能，基体上镀覆功能涂层后，克服了钽或钽合金抗腐蚀性能较差的问题，也克服了制备过程中钽或钽合金吸收氢元素变脆、易断裂的问题，有效延长了基体的使用寿命。
[0028]实施例2:
包埋渗剂的具体比例为WCl6:40wt.%，NaF或NH4CI: 15wt.%，Al203:45wt.%。包埋反应时，保温的温度为280°C，保温时间为2h。
[0029]如图2至图3，制得的基体中，钨功能涂层与基体之间结合紧密，无孔洞或裂纹出现。如图3所示，在靠近基体表面一侧的谱图1处中，金属钨的重量比达到了59.09 wt.%，可见钨元素的渗入效果很好。
[0030]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
【主权项】
1.一种低温下制备钽表面钨功能涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤: SI，将基体表面抛光处理，所述基体包括钽、钽合金或其组合； S2，将抛光后的基体埋入包埋渗剂中反应，其中包埋温度为240-280 0C，保温时间为1-8h，所述包埋渗剂包括均匀分散的WCl 6粉、活化剂和Al 203粉，且所述包埋渗剂中WCl 6粉的比例为30-50wt.%; S3，保温结束后，清洗包埋后的基体并真空干燥。2.根据权利要求1所述的低温下制备钽表面钨功能涂层的方法，其特征在于:所述活化剂的比例为10-15wt.%，所述Al 203粉的比例为35_60wt.%。3.根据权利要求2所述的低温下制备钽表面钨功能涂层的方法，其特征在于:所述活化剂包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。4.根据权利要求1所述的低温下制备钽表面钨功能涂层的方法，其特征在于:所述将基体表面抛光处理的步骤包括: SI I，将所述基体加热升温到一定温度，将抛光蜡均匀涂抹在基体上； S12，放置一段时间，使用脱脂棉处理基体；以及 SI 3，将基体放入抛光机中进行抛光，其中，抛光过程中使用碱性抛光液，时间为5-15min05.根据权利要求4所述的低温下制备钽表面钨功能涂层的方法，其特征在于:在步骤S13之后，进一步包括步骤S14，将抛光后的基体放入无水乙醇中进行超声波处理时间为5-30mino6.根据权利要求1所述的低温下制备钽表面钨功能涂层的方法，其特征在于:所述包埋渗剂中WC16粉的比例为35-45wt.%，所述活化剂的比例为12_15wt.%，所述Al203粉的比例为40-53 wt.%。7.根据权利要求1所述的低温下制备钽表面钨功能涂层的方法，其特征在于:所述清洗包埋后的基体并真空干燥的步骤包括: S31，先用超声波将所述包埋后的基体清洗干净，其中，超声波处理时间为5?20min;以及 S32，在90-100 °C温度下，真空干燥。8.根据权利要求1所述的低温下制备钽表面钨功能涂层的方法，其特征在于:所述包埋温度为 260-280 °C。9.根据权利要求1-8任一项方法获得的钽或钽合金复合金属材料，其特征在于:包括基体以及包覆在所述基体表面的钨功能涂层，所述基体为钽或钽合金，所述钨功能涂层中含钨量为1.5-18 wt.%。10.根据权利要求9所述的钽或钽合金复合金属材料，其特征在于:制得的妈功能涂层的厚度为3_7mm。
【专利摘要】一种低温下制备钽表面钨功能涂层的方法，包括以下步骤：S1，将基体表面抛光处理，所述基体包括钽、钽合金或其组合；S2，将抛光后的基体埋入包埋渗剂中反应，其中包埋温度为240?280℃，保温时间为1?8h，所述包埋渗剂包括均匀分散的WCl6粉、活化剂和Al2O3粉，且所述包埋渗剂中WCl6粉的比例为30?50wt.%；S3，保温结束后，清洗包埋后的基体并真空干燥。本发明采用包埋法，基体与包埋渗剂在240?280℃发生扩散反应，从而制得钨功能涂层。基体与钨功能涂层结合好，具有功能涂层均匀致密的优点，且无需采用高温或加压的方法获得涂层，降低了对设备的要求，适合规模化生产。
【IPC分类】C23C10/36
【公开号】CN105714243
【申请号】CN201610272362
【发明人】张厚安, 麻季冬, 廉冀琼, 古思勇, 付明, 陈莹
【申请人】厦门理工学院