一种蒸馏提取钌的新型装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及贵金属分离提取技术领域，具体涉及一种带有锇、钌分离装置及锇回收装置的从含锇、钌料液中蒸馏提取钌的新型装置。
【背景技术】
[0002]钌属于铂族金属，是最稀有的金属之一，常与锇伴生于矿物中。从含钌矿物中提取钌应用最广的是蒸馏法，即在负压下向含钌料液中加入氧化剂，使其氧化为四氧化钌蒸馏出来后用吸收液吸收，然后进一步提取钌。
[0003]目前，钌蒸馏系统依次由控温加热器、料液容器、试剂加入装置、多级锇吸收装置、缓冲瓶、多级钌吸收装置和负压装置构成。由于四氧化锇和四氧化钌分别易溶于碱液和盐酸溶液中，而含钌料液中通常都含有大量的锇，在蒸馏过程中形成混合气体。因此，锇吸收装置采用氢氧化钠溶液做为吸收液，钌吸收装置采用盐酸做为吸收液。该套设备在运行中存在以下缺点:(I)吸收级数较多，占地面积大，造成负压装置负荷大，负压不稳定，导致吸收效率降低；(2)钌蒸馏过程中锇易一同挥发，且无法彻底被锇吸收装置吸收而进入钌吸收系统，导致钌吸收液中夹带部分锇而影响钌产品的质量；(3)锇吸收液中锇浓度不稳定，且夹带部分钌，锇、钌回收率较低。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种能够有效提升产品质量，节约生产成本的从含锇、钌料液中蒸馏提取钌的新型装置。
[0005]为达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案:一种蒸馏提取钌的新型装置，包括控温加热器，控温加热器上连接料液容器，料液容器上连接试剂加入装置、上升蒸汽测温装置及锇、钌分离装置，锇、钌分离装置上连接出口气体测温装置和锇回收装置，并通过支管依次串联缓冲瓶、多级钌吸收装置及负压装置。
[0006]上述控温加热器的控温范围为50?120°C。
[0007]试剂加入装置为滴液漏斗、分液漏斗、小型计量栗中的一种。
[0008]上升蒸汽测温装置下端在料液容器中液面以上，测温范围为O?200°C，用以控制催化剂加入料液时的温度。
[0009 ]锇、钌分离装置为韦氏蒸馏柱、球形冷凝管或直形冷凝管中的一种。
[0010]锇回收装置中装有3?4mol/L的盐酸，以洗涤锇、钌分离装置中的锇结晶物至料液容器中。
[0011]出口气体测温装置用以测量并控制经分离后的气体出口温度。
[0012]缓冲瓶中缓冲液为2mol/L的盐酸，以洗涤挥发气体流至酸性;其瓶口设有硫脲棉球，以观测蒸馏效果及蒸馏进行程度。
[0013]多级钌吸收装置的吸收级数为3~6级。
[0014]负压装置可提供的负压范围为0.4?0.6MPa，为真空栗、喷射栗中的一种。
[0015]从含锇、钌料液中蒸馏提取钌的过程及原理为:
[0016]将料液容器中的含锇、钌料液置于控温加热器上升温至90?95°C，在如双氧水、氯酸钠等强氧化剂的作用下，料液中的锇、钌分别以四氧化锇、四氧化钌的形式挥发。尽管四氧化锇和四氧化钌的沸点分别为130°C和41°C，但由于锇直接氧化形成四氧化锇，而钌会先形成游离离子，再进一步分解为四氧化钌，因此锇总是先于钌而挥发。
[0017]本实用新型根据四氧化锇和四氧化钌沸点的差异，通过控制蒸馏温度，将四氧化锇尽可能的冷凝回流，并设置锇回收装置，以充分回收附在锇、钌分离装置上的锇结晶物至料液容器中，达到锇、钌分离和锇富集的目的，避免高沸点的四氧化锇气体溢出，而进入钌吸收系统。
[0018]本实用新型相比于现有技术，具有以下有益效果:
[0019](I)有效地提高了蒸馏过程中的锇、钌分离效率，避免了锇进入钌吸收液中，提高了钌的产品质量；
[0020](2)去除了现有技术中原有的锇吸收系统，并实现了钌蒸汽的洗涤净化，缩短了吸收流程，降低了负压装置的负荷，减小了设备占用空间；
[0021](3)借助四氧化锇和四氧化钌沸点的差异完成了锇、钌的分离，提高了锇的回收率，节省了现有技术中吸收锇产生的强碱性废水的处理成本。
【附图说明】
[0022]图1为本实用新型中各装置的连接关系示意图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型作进一步说明。
[0024]如图1所示，一种蒸馏提取钌的新型装置，包括控温加热器I，控温加热器I上连接料液容器2，料液容器2上连接试剂加入装置3、上升蒸汽测温装置4及锇、钌分离装置5，锇、钌分离装置5上部连接出口气体测温装置6和锇回收装置7，侧部通过支管依次串联缓冲瓶
8、多级钌吸收装置9及负压装置10。
[0025]本实用新型的实施包括以下步骤:
[0026](I)打开控温加热器I及负压装置10，使料液容器2中含锇、钌料液在负压0.4?
0.6MPa条件下开始升温；
[0027](2)待上升蒸汽测温装置4上显示料液容器2中料液温度为90?95°C时，开启试剂加入装置3缓慢加入氧化剂；
[0028](3)料液中的锇、钌被氧化剂氧化以四氧化物的形式挥发，混合气体通过锇、钌分离装置5，四氧化锇被冷凝回流进入料液容器2，四氧化钌挥发进入缓冲瓶8，被洗涤至酸性后进入多级钌吸收装置9被吸收后进一步提取钌；
[0029](4)当出口气体测温装置6显示的温度介于60?70°C之间时，观测锇、钌分离装置5，若发现明显结晶物，则缓慢打开锇回收装置7，滴加洗液洗至料液容器2中，达到锇、钌分离和锇富集的目的，避免高沸点的四氧化锇气体溢出进入多级钌吸收装置9而降低钌的品质。
【主权项】
1.一种蒸馏提取钌的新型装置，包括控温加热器(I)、料液容器(2)、试剂加入装置(3)、缓冲瓶(8)、多级钌吸收装置(9)和负压装置(10)，其特征在于:所述料液容器(2)置于控温加热器(I)上，该料液容器(2)上连接试剂加入装置(3)、上升蒸汽测温装置(4)及锇、钌分离装置(5)，所述锇、钌分离装置上连接出口气体测温装置(6)和锇回收装置(7)，并通过支管依次串联缓冲瓶(8)、多级钌吸收装置(9)及负压装置(10)。2.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置，其特征在于:所述试剂加入装置(3)为滴液漏斗、分液漏斗、小型计量栗中的一种。3.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置，其特征在于:所述上升蒸汽测温装置(4)下端在料液容器中液面以上。4.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置，其特征在于:所述锇、钌分离装置(5)为韦氏蒸馏柱、球形冷凝管或直形冷凝管中的一种。5.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置，其特征在于:所述缓冲瓶(8)瓶口设有硫脲棉球。6.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置，其特征在于:所述多级钌吸收装置(9)的吸收级数为3?6级。7.根据权利要求1所述的一种蒸馏提取钌的新型装置，其特征在于:所述负压装置(10)为真空栗、喷射栗中的一种。
【专利摘要】本实用新型公开了一种蒸馏提取钌的新型装置，包括控温加热器，控温加热器上连接料液容器，料液容器上连接试剂加入装置、上升蒸汽测温装置及锇、钌分离装置，锇、钌分离装置上连接出口气体测温装置和锇回收装置，并通过支管依次串联缓冲瓶、多级钌吸收装置及负压装置。本实用新型有效提高了蒸馏过程中的锇、钌分离效率，避免了锇进入钌吸收装置中；去除了现有技术中原有的锇吸收系统，实现了含钌蒸汽的洗涤净化，缩短了吸收流程，降低了负压装置的负荷，减小了设备占用空间，尤其适用于规模较小的二次蒸馏过程，可有效提升钌的产品质量及锇的回收率，节约生产成本。
【IPC分类】C22B11/00
【公开号】CN205205206
【申请号】CN201520922747
【发明人】潘从明, 陈大林, 黄虎军, 谢振山, 冯岩, 刘成
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年11月18日