专利名称：一种焦炉煤气脱硫副产粗硫磺的脱色净化工艺的制作方法
技术领域：
本发明属焦化产品加工领域，具体地说是将焦炉气中脱除的硫磺进行脱色净化的工艺方法。
背景技术：
在石油加工和天然气净化工艺中产生大量的硫化氢气体，工业上普遍采用克老斯法处理含有硫化氢的酸性气体，这种方法只有当H2S∶SO2为2∶1时，才能获得最高转化率。
目前以氨为碱源，HPF为催化剂的焦炉煤气湿法脱硫生产工艺是通过电捕焦油预处理后的煤气经预冷后，从吸收塔底部进入吸收塔，与自上而下的含氨脱硫剂逆流接触传质。脱硫富液从塔底流出进入反应槽，由循环泵送入再生塔。压缩空气从再生塔底部送入，在再生塔内进行氧化再生。
再生后的硫酸液返回硫酸塔循环使用。再生塔中再生生成的流硫泡沫自流入硫泡沫槽，经搅拌澄清后，清液返回反应槽，硫泡沫放入熔硫釜，熔融硫冷却成型后装袋外运。
一般焦化厂脱硫工艺脱硫效率只有40％左右，硫磺含硫量仅在(30～50)％之间。由于焦炉煤气中含有焦油、萘等杂质，用普通方法难以除去，硫磺因含多种杂质，颜色较深，质量较差，影响销售。
发明内容
通过对脱硫和再生过程的分析，可以认为造成硫磺色泽较深的主要原因是由两部分杂质造成的，其一是无机盐杂质，包括脱硫过程和再生过程的副产物亚硫酸盐、硫酸盐、硫氢酸盐、氰化物等；另一部分是有机杂质，包括焦油和有机硫等副产物。
为脱除上述两类不同性质的杂质，本发明人提出用水溶解脱除无机盐杂质和用有机溶剂溶解硫磺，脱除不被溶解的有机杂质两步工序相结合的技术方案，以实现对焦炉煤气脱硫副产粗硫磺用粉碎机进行粉碎，放入水溶槽中，加入温水，在常压条件下搅拌，溶解除去水溶性的无机盐杂质，静置进行固液分离，除去水溶液，将分离出的固体硫磺送入反应器中，加入选定的适合的有机溶剂，将硫磺全部溶解，滤去不被溶解的固体有机物杂质，再将滤液降温，即可结晶析出脱色净化后的硫磺产品，其纯度可达95～99％。
前述工艺所述的适合的有机溶剂主要是选用对硫磺溶解性能好的非极性有机溶剂，一般为C1～C4的取代衍生物，较好的有机溶剂为CS2、C2HCl3、CCl4等。
上述工艺过程的工艺参数如下1.粗硫磺含硫量(30～50)％，2.水溶糟中的水温(70～90)℃3.水的用量为粗硫磺重量的2～4倍4.搅拌溶解时间(1～2)小时5.静置时间(3～5)小时6.有机溶剂的用量为粗硫磺重量的(20～40)％7.溶解硫磺反应器的压力(0.3～0.8)MPa8.溶解硫磺反应器内的温度(110～140)℃9.溶解硫磺时间(5～10)小时10.硫磺结晶温度(20～30)℃具体实施方式
实施例一将来自焦化厂回收车间脱硫岗位熔硫釜出来的粗硫磺100kg，含硫量30-50％，用破碎机进行粉碎，放入溶解槽中，加入70℃的温水200kg，在常压条件下搅拌1小时，溶解除去水溶性大的无机杂质，静置3小时，采用普通固液分离技术进行分离，硫磺进入反应器中，然后在反应器中加入CS2kg，在0.5MPa，120℃下溶解硫磺8小时，滤去不溶解的有机杂质；再滤液冷却至20℃降温结晶，即可得到纯度为95～99％的硫磺产品。
实施例二将来自焦化厂回收车间脱硫岗位熔硫釜出来的粗硫磺100kg，含硫量30-50％，用破碎机进行粉碎，放入溶解槽中，加入80℃的温水400kg，在常压条件下搅拌2小时，溶解除去水溶性大的无机杂质，静置5小时，采用普通固液分离技术进行分离，硫磺进入反应器中，然后在反应器中加入C2HCl340kg，在0.6MPa，135℃下溶解硫磺10小时，滤去不溶解的有机杂质；再滤液冷却至25℃降温结晶，即可得到纯度为95～99％的硫磺产品。
权利要求
1.一种焦炉煤气脱硫副产粗硫磺的脱色净化工艺，其特征在于用水溶解脱除无机盐杂质和用有机溶剂溶解硫磺，脱除不被溶解的有机物杂质两步相结合的工艺方法。
2.如权利要求1所述的粗硫磺的脱色净化工艺，其特征在于将粗硫磺粉碎放入水溶槽中，加入温水，搅拌，溶解除去无机盐杂质，分离出固体硫磺放入反应器中，加入有机溶剂，将硫磺溶解，滤去不被溶解的有机物杂质，将滤液降温，使硫磺结晶析出。
3.如权利要求1或2所述的粗硫磺脱色净化工艺，其特征在于所述的有机溶剂为非极性有机溶剂；优选的有机溶剂为CS2或C2HCl3或CCl4
4.如权利要求1或2所述的粗硫磺脱色净化工艺，其特征在于工艺参数如下1.粗硫磺含硫量(30～50)％，2.水溶糟中的水温(70～90)℃3.水的用量为粗硫磺重量的2～4倍4.搅拌溶解时间1～2小时5.静置时间3～5小时6.有机溶剂的用量为粗硫磺重量的(20～40)％7.溶解硫磺反应器的压力(0.3～0.8)MPa8.溶解硫磺反应器内的温度(110～140)℃9.溶解硫磺时间(5～10)小时10.硫磺结晶温度(20～30)℃
全文摘要
本发明为一种焦炉煤气脱硫副产粗硫磺的脱色净化工艺，其特征是用水除去粗硫磺中的无机盐杂质，再利用有机溶剂将硫磺溶解，除去不被溶解的有机物杂质，滤液经降温结晶后，即得到含碳为(95～99)％的优质硫磺产品。
文档编号C01B17/00GK1554572SQ20031011462
公开日2004年12月15日 申请日期2003年12月22日 优先权日2003年12月22日
发明者朱玉廷, 康春清, 陈昌华, 祝仰勇, 赵文江, 林宪喜, 胡新亮 申请人:济南钢铁集团总公司