专利名称：一种用工业微波炉生产氮化钒的方法
技术领域：
本发明涉及一种冶金添加剂氮化钒的生产方法。
背景技术：
现有的氮化钒生产技术中，文献US4040814、《钢铁钒钛》(王功厚等，1988(2)19)、《稀有金属》(卢志玉等，2003(27)193)、《钢铁钒钛》(徐先锋等，(24)46)、《Journal of alloys andCompounds》(P.K.Tripathy等，1994175-180)分别记载了采用碳热还原的氮化钒的常规生产工艺普遍为真空、间歇式生产，存在设备投资大、操作复杂和生产周期长、劳动效率低的缺陷。文献GB1318467为采用气体还原剂生产，其缺点是还原剂利用率低、产品为粉末状；文献CN1422800A采用炉内气氛为正压的常规加热推板窖或隧道窖、物料能连续进出制备炉的氮化钒生产工艺，其加热是靠温度梯度形成的热传导实现的，物料受热不均匀、工艺控制不精确，导致产品一致性较差，质量不稳定，保温材料、耐火材料和匣钵损耗严重，产品牌号成本率不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种用工业微波炉生产氮化钒的方法，具有生产工艺简单易控、能耗低、产品一致性好、质量稳定的特点，适合大规模生产。
本发明的技术解决方案是，所述用工业微波炉生产氮化钒的方法为将钒氧化物、碳素粉末和常用粘结剂按常规配比混合均匀后压制成坯块，其技术特点是，将压制成的所述坯块放入工业微波炉中进行微波加热合成，炉中采用中性或还原性气体保护气氛且炉内气压为1atm至1atm+500pa，炉内最高反应温度为1000℃至1800℃，在此温度下反应时间为0.2-6小时，然后冷却物料至低于300℃，出炉。
以下对本发明做出进一步说明。
本发明方法中，所述钒氧化物为V2O5、VO2、V2O3或VO中的一种或者是一种以上；所述碳素粉末为石墨、炭黑、焦碳和活性炭中的一种或是一种以上；所述工业微波炉为间歇式工业微波炉或连续式工业微波炉；所述保护气氛为氮气或氨气，或是它们与氢气的混合气体；所述冷却物料在所述保护气氛保护下自然冷却或用水在炉体外间接冷却；所述工业微波炉采用的保温材料和承接物料(坯块)的匣钵为氧化物或氮化物耐火材料。
利用本发明的技术方案制备的氮化钒产品含75-81％V，1-17％N，0.1-1.5％O。
本发明的工作原理是，由于采用了微波合成工艺，其合成机理与已有常规工艺有着本质的不同；微波加热具有直接体加热特性和非热效应，能够降低反应温度，快速使物料的内部和外部同时加热，特别是避免了常规加热条件下碳热还原反应中物料内部由于碳气化过程形成的冷区域；物料反应彻底而均匀，从而生成单一均匀的物相。同时，工业微波炉设备简单，自动化运行，易于维护，微波加热的效率高，比传统方法省电30％-70％，大大降低了生产成本。
由以上可知，本发明为一种氮化钒的生产方法，它同已有技术相比的优点有1、微波加热工艺简单、易控；2、工业微波炉与常规电炉相比，可靠性高、自动化程度高，运行维护费用低；3、大大缩短了生产周期，提高了生产效率和设备使用率；4、节省电耗30％以上；5、产品一致性好。
具体实施例方式
实施例1将2.79Kg含钒54.9％的钒氧化物粉末、0.75Kg炭黑、530mL含4％聚乙烯醇的水溶液混合均匀后压制成块，将此块状物料加入工业微波炉中，同时向炉内通入氮气，使炉内压力保持50-100Pa的正压，物料先以250℃/h升温到700℃，然后以300℃/h的升温速率达到最高温度1450℃后随炉冷却到200℃出炉。得到了含79.2％V、12.7％N、3.34％C、1.24％O的1.92Kg氮化钒，其表观密度为3.16g/cm3。
实施例2将2.3Kg含钒66.2％的钒氧化物粉末、0.57Kg炭黑、430mL含4％聚乙烯醇的水溶液混合均匀后压制成块，将此块状物料加入工业微波炉中，同时向炉内通入氮气，使炉内压力保持20-50Pa的正压，物料以350℃/h的升温速率达到最高温度1450℃，随炉冷却到150℃出炉。得到了含77.0％V、15.4％N、1.53％C、0.59％O的1.92Kg氮化钒，其表观密度为5.01g/cm3。
实施例3将2.79Kg含钒54.9％的钒氧化物粉末、0.81Kg炭黑、540mL含4％聚乙烯醇的水溶液混合均匀后压制成块，将此块状物料加入工业微波炉中，同时向炉内通入95％N2和5％H2的混和气，使炉内压力保持50-100Pa的正压，物料以300℃/h的升温速率达到最高温度1500℃后随炉冷却到250℃出炉。得到了含78.7％V、13.1％N、4.16％C、0.95％O的1.94Kg氮化钒，其表观密度为2.87g/cm3。
权利要求
1.一种用工业微波炉生产氮化钒的方法，该方法为将钒氧化物、碳素粉末和常用粘结剂按常规配比混合均匀后压制成坯块，其技术特征是，将压制成的所述坯块放入工业微波炉中进行微波加热合成，炉中采用中性或还原性气体保护气氛且炉内气压为1atm至1atm+500pa，炉内最高反应温度为1000℃至1800℃，在此温度下反应时间为0.2-6小时，然后冷却物料至低于300℃，出炉。
2.根据权利要求1所述的用工业微波炉生产氮化钒的方法，其特征是，所述钒氧化物为V2O5、VO2、V2O3或VO中的一种或者是一种以上。
3.根据权利要求1所述的用工业微波炉生产氮化钒的方法，其特征是，所述碳素粉末为石墨、炭黑、焦碳和活性炭中的一种或是一种以上。
4.根据权利要求1所述的用工业微波炉生产氮化钒的方法，其特征是，所述工业微波炉为间歇式工业微波炉或连续式工业微波炉。
5.根据权利要求1所述的用工业微波炉生产氮化钒的方法，其特征是，所述保护气氛为氮气或氨气，或是它们与氢气的混合气体。
6.根据权利要求1所述的用工业微波炉生产氮化钒的方法，其特征是，所述冷却物料在氮气或氨气保护气氛下自然冷却或用水在炉体外间接冷却。
7.根据权利要求1所述的用工业微波炉生产氮化钒的方法，其特征是，所述工业微波炉采用的保温材料和承接物料的匣钵为氧化物或氮化物耐火材料。
全文摘要
本发明为用工业微波炉生产氮化钒的方法，它将钒氧化物、碳素粉末和常用粘结剂按常规配比混合均匀后压制成坯块，放入工业微波炉中进行微波加热合成，炉中采用中性或还原性气体气氛且炉内气压为1atm至1atm+500Pa，炉内最高反应温度为1000℃至1800℃，在此温度下反应时间为0.2－6小时，然后冷却物料至低于300℃，出炉。本发明的优点有加热工艺简单、易控；与常规加热方式相比，可靠性高、自动化程度高、运行维护费用低；大大缩短了生产周期，提高了生产效率和设备使用率；保温材料、耐火材料和匣钵损耗小；产品一致性好。
文档编号C01G31/00GK1644510SQ20041002310
公开日2005年7月27日 申请日期2004年4月14日 优先权日2004年4月14日
发明者彭虎, 李俊 申请人:长沙隆泰科技有限公司