专利名称：偏磷酸锂的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种偏磷酸锂的生产工艺，尤其涉及一种特种光学防护玻璃用的低金属杂质含量，且主要杂质铁、铜、镍、锰、钴分别小于0.0003％的偏磷酸锂的生产工艺。
背景技术：
目前，偏磷酸锂的生产主要是采用磷酸锂和盐酸反应先生成磷酸二氢锂，再经高温煅烧制成。该方法存在的主要缺陷是1.生产工艺复杂。
2.生产成本及设备维护费均较高。
3.干燥工艺热效率低，能耗高。干燥工艺热效率仅26％左右。
4.产品杂质含量高，产品质量未能达到光学玻璃的质量要求指标。
5.且产品质量不稳定。颗粒不均匀，疏松、流动性差。
6.操作人员劳动强度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种偏磷酸锂的生产工艺，其解决了背景技术中生产工艺复杂，生产成本高，产品质量不稳定的技术问题。
本发明的技术解决方案是一种偏磷酸锂的生产工艺，其特殊之处在于该工艺包括以下步骤1)取工业氢氧化锂或精制氢氧化锂原料，置于不锈钢容器内，加去离子水；2)加活性炭，搅拌均匀；加去离子水至氢氧化锂溶液比重至1.05～1.10；静置16小时或以上，过滤入另一个不锈钢反应容器内，得重精制氢氧化锂溶液；3)向重精制好的氢氧化锂溶液中缓慢加入磷酸，边加边搅拌，至反应终点PH值为2.8～3，得磷酸二氢锂溶液；4)向磷酸二氢锂溶液中加入活性碳和沉淀剂，去除磷酸二氢锂溶液的杂质；加去离子水，稀释至溶液比重为1.05～1.10后，加热保温2～3小时；静置8小时，过滤入另一个反应容器内；5)加热浓缩磷酸二氢锂溶液至比重为1.35～1.40，用板框压滤机过滤；
6)将浓缩过滤的磷酸二氢锂滤液，用耐酸泵送至离心喷雾干燥塔顶，高压缩合成偏磷酸锂粉。
上述重精制氢氧化锂时所加的活性炭的Fe≤0.0003％；所加活性炭的量以0.01％为佳。
上述向重精氢氧化锂溶液中加入的磷酸以优级磷酸为佳。
上述去除磷酸二氢锂溶液的杂质所加入活性碳和沉淀剂的量以0.01％为佳，所述沉淀剂与活性碳的配比以100∶1为宜。
上述去除磷酸二氢锂溶液的杂质所加入的活性碳和沉淀剂中，所述的沉淀剂为偏锡酸和高分子聚合物的混合物。
上述用离心喷雾干燥塔高压缩合成偏磷酸锂粉时，喷雾干燥塔喷咀的进口温度以350～400℃为宜，干燥塔上部温度以280～350℃为宜，干燥塔中部温度以180～200℃为宜，干燥塔下部温度以150～160℃为宜，干燥塔出口温度以70～80℃为宜，干燥脱水量以185公斤/小时为佳，排风机尾气温度以60℃为佳。
本发明具有以下优点1.生产工艺简单。采用氢氧化锂和磷酸反应生成磷酸二氢锂溶液，经喷雾干燥缩合成编磷酸锂，省去了磷酸二氢锂的结晶制造工艺。
2.生产效率高，成本低；设备性能可靠，维护费用低。喷雾干燥工艺热效率接近65％，可节省大量能源。
3.产品质量稳定，杂质含量低，可满足特种光学玻璃使用的要求。
4.工艺设备结构紧凑，所用辅助设备少，占地面积小。
5.采用喷雾干燥工艺，操作可靠，生产工艺稳定，工艺参数、过程易调节，便于进行自动控制，操作人员劳动强度低。
具体实施例方式
本发明生产工艺原理如下1.氢氧化锂的精制。工业氢氧化锂中含有氯化物、酸盐、磷酸盐、硅酸盐等杂质，利用这些杂质在冷水中溶解度较小的性质，可采用冷溶的方法，过滤去除杂质。
2.将精制好的氢氧化锂与磷酸进行中和反应，生成磷酸二氢锂，化学反应式如下
3.将水溶性磷酸二氢锂、在少量过量磷酸的存在下，经高压离心喷雾干燥，缩合成偏磷酸锂，化学反应式如下
本发明具体生产工艺如下1.取工业氢氧化锂或精制氢氧化锂原料，置于不锈钢容器内，加去离子水；2.加0.01％的活性炭，搅拌均匀，加去离子水至氢氧化锂溶液比重至1.05～1.10；静置16小时或以上，过滤入另一个不锈钢反应容器内，得重精制氢氧化锂溶液。所加活性炭以Fe≤0.0003％为宜。
3.向重精制好的氢氧化锂溶液中缓慢加入GR级即优级磷酸，边加边搅拌，至反应终点PH值为2.8～3，得磷酸二氢锂溶液。
4.向磷酸二氢锂溶液中加入0.01％的活性碳和沉淀剂，去除磷酸二氢锂溶液的杂质，沉淀剂与活性碳的配比为100∶1；加去离子水，稀释至溶液比重为1.05～1.10后，加热保温2～3小时；静置8小时，过滤入另一个反应容器内。所加沉淀剂为偏锡酸和高分子聚合物的混合物。
5.加热浓缩磷酸二氢锂溶液至比重为1.35～1.40，用板框压滤机过滤。
6.将浓缩过滤的磷酸二氢锂滤液，用耐酸泵送至离心喷雾干燥塔顶，经高压缩合成偏磷酸锂粉。
本发明具体生产时，喷雾干燥塔喷咀的进口温度在350～400℃，干燥塔上部温度280～350℃，干燥塔中部温度180～200℃，干燥塔下部温度150～160℃，干燥塔出口温度70～80℃，干燥脱水量185公斤/小时，排风机尾气温度60℃。
权利要求
1.一种偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤1)取工业氢氧化锂或精制氢氧化锂原料，置于不锈钢容器内，加去离子水；2)加活性炭，搅拌均匀；加去离子水至氢氧化锂溶液比重至1.05～1.10；静置16小时或以上，过滤入另一个不锈钢反应容器内，得重精制氢氧化锂溶液；3)向重精制好的氢氧化锂溶液中缓慢加入磷酸，边加边搅拌，至反应终点PH值为2.8～3，得磷酸二氢锂溶液；4)向磷酸二氢锂溶液中加入活性碳和沉淀剂，去除磷酸二氢锂溶液的杂质；加去离子水，稀释至溶液比重为1.05～1.10后，加热保温2～3小时；静置8小时，过滤入另一个反应容器内；5)加热浓缩磷酸二氢锂溶液至比重为1.35～1.40，用板框压滤机过滤；6)将浓缩过滤的磷酸二氢锂滤液，用耐酸泵送至离心喷雾干燥塔顶，高压缩合成偏磷酸锂粉。
2.根据权利要求1所述的偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于所述重精制氢氧化锂时所加的活性炭的Fe≤0.0003％；所加活性炭的量为0.01％。
3.根据权利要求1或2所述的偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于所述向重精氢氧化锂溶液中加入的磷酸为优级磷酸。
4.根据权利要求3所述的偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于所述去除磷酸二氢锂溶液的杂质所加入活性碳和沉淀剂的量为0.01％，所述沉淀剂与活性碳的配比为100∶1。
5.根据权利要求4所述的偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于所述去除磷酸二氢锂溶液的杂质所加入的活性碳和沉淀剂中，所述的沉淀剂为偏锡酸和高分子聚合物的混合物。
6.根据权利要求5所述的偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于所述的用离心喷雾干燥塔高压缩合成偏磷酸锂粉时，喷雾干燥塔喷咀的进口温度为350～400℃，干燥塔上部温度280～350℃，干燥塔中部温度180～200℃，干燥塔下部温度150～160℃，干燥塔出口温度70～80℃，干燥脱水量185公斤/小时，排风机尾气温度60℃。
全文摘要
一种偏磷酸锂的生产工艺，其取工业氢氧化锂或精制氢氧化锂原料，置于反应容器内，加去离子水；再加活性炭，搅拌均匀；加去离子水至氢氧化锂溶液比重至1.05～1.10；静置、过滤入另一个反应容器内，得重精制氢氧化锂溶液；缓慢加入磷酸，并搅拌，至pH值为2.8～3，得磷酸二氢锂溶液；加入活性炭和沉淀剂，去除杂质；加去离子水，至溶液比重为1.05～1.10后，加热保温、静置，过滤入另一个反应容器内；加热浓缩磷酸二氢锂溶液，过滤后，送至离心喷雾干燥塔，高压缩合成偏磷酸锂粉。本发明解决了背景技术中生产工艺复杂，生产成本高，产品质量不稳定的技术问题。本发明生产效率高，工艺便于控制，产品杂质含量低，可满足特种光学玻璃使用的要求。
文档编号C01B25/445GK1800002SQ20041007359
公开日2006年7月12日 申请日期2004年12月31日 优先权日2004年12月31日
发明者邱志明, 邱雯, 刘明钢 申请人:山西超新金属材料有限公司