专利名称：Ni－Zn系铁氧体合成物及磁性元件的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是磁性特性优越的Ni-Zn系铁氧体合成物和由该合成物组成的磁性元件。
背景技术：
一般，要求电源系统电感元件在外加电流时的叠加特性要优越。现在，多采用在电感元件的磁路垂直相交部位设置间隙的方法。但是，其缺点是通过设置间隙提高了叠加特性，但另一方面感应系数却降低。为了弥补感应系数的降低，不得已增加线圈的匝数，从而引起电感元件的大型化。近年，在被PC所代表的电子器械的小型化或薄型化的进步中，即使是所装载的电子零件也被强烈要求小型化。鉴于这样的要求，试图不设置间隙，通过开发电感元件的磁芯材料，谋求提高叠加特性。
而且，最近，希望能够进一步提高作为电感元件磁芯材料的铁氧体的初始磁化率以及饱和磁通密度等的磁性特性。目前，采用的是在初始磁化率以及饱和磁通密度等的磁性特性上优越的Mn-Zn系铁氧体，而近年所采用的是在材料绝缘性和制造成本两方面都具有优势的Ni-Zn系铁氧体。例如，关于饱和磁通密度高，且直流叠加特性也优越的Ni-Zn系铁氧体的发明在专利文献1被公开。
日本国特开2001-217115(权利要求书等)发明内容本发明要解决的课题可是，上述Ni-Zn系铁氧体也存在如下问题。一般，为提高电感元件的叠加特性，采用增大磁滞曲线的饱和磁通密度的方法，而初始磁化率和饱和磁通密度则处于相反关系。所以，只是增大饱和磁通密度的话，初始磁化率将降低，其结果，在构成磁性元件时引起感应系数降低的问题。
鉴于关联问题，本发明的目的提供一种能够保持初始磁化率和饱和磁通密度增大的平衡，进而，在磁通饱和前通过增加可外加的磁场(电流量)，使构成磁性元件时的叠加特性进一步地提高的Ni-Zn系铁氧体合成物及使用该合成物的磁性元件。
解决课题的手段为了达成上述目的，本发明的Ni-Zn系铁氧体合成物，是由49.0mol％～50.0mol％的氧化铁(Fe2O3)、21.0mol％～30.0mol％的氧化镍(NiO)和氧化铜(CuO)的混合物(其中，氧化铜的置换率为5.00％～30.00％)和剩余摩尔百分比的氧化锌(ZnO)组成；Ni-Zn系铁氧体合成物作为铁氧体的添加物，相对于上述各成分的总重量，含有100～800ppm的氧化钙(CaO)、1000～2000ppm的氧化铝(Al2O3)。又，本发明构成由这些合成物组成的磁性元件。这里，Fe2O3、NiO、CuO和ZnO的各摩尔比是Fe2O3、NiO、CuO和ZnO的总重量为100mol％时的数值。又，CaO和Al2O3的量是以相对于Fe2O3、NiO、CuO和ZnO的总重量的重量比来表示的。
Fe2O3的摩尔比率如果小于49.0mol％的话，则磁芯损耗变大，这是不理想的。又，Fe2O3的摩尔比率如果大于50.0mol％的话，则电阻率降低，温度特性变差。因此，Fe2O3的含有率在49.0mol％～50.0mol％的范围为好。
NiO+CuO的混合物为最低限度，即21.0mol％时，氧化铜的置换率如果为5.00％，则NiO为19.95mol％，CuO为1.05mol％。又，氧化铜的置换率如果为30.00％，则NiO为14.7mol％，CuO为6.3mol％。
NiO+CuO的混合物为最高限度，即30.0mol％时，氧化铜的置换率如果为5.00％，则NiO为28.5mol％，CuO为1.5mol％。又，氧化铜的置换率如果为30.00％，则NiO为21.0mol％，CuO为9.0mol％。
NiO的摩尔比率如果大于28.5mol％，则破坏了饱和磁通密度和初始磁化率的平衡。另一方面，NiO的摩尔比率即使小于14.7mol％，同样也破坏了饱和磁通密度和初始磁化率的平衡。所以，NiO的摩尔比率在14.7mol％～28.5mol％的范围内为好。
CuO的摩尔比率如果大于9.0mol％的话，则饱和磁通密度降低。另一方面，CuO的摩尔比率如果小于1.05mol％的话，则烧成温度变高。所以，CuO的摩尔比率在1.05mol％～9.0mol％的范围内为好。并且，氧化铜的置换率在15.00％～20.00％的范围为好。又，NiO+CuO的混合物的摩尔比在28mol％～30mol％的范围内为好。
一方面，Al2O3的含有率如果少于1000ppm，则与不含Al2O3的现有制品的性能大致一样。另一方面，Al2O3的含有率如果大于2000ppm，则直流叠加特性提高，而频率特性变为非线性的，这是不理想的。所以，Al2O3的含有率在1000～2000ppm的范围内为好。尤其，Al2O3的含有率在1000～1500ppm的范围更为理想。又，只添加了Al2O3时，叠加特性提高，而其它特性(初始磁化率、温度特性等)降低。如果添加了Al2O3和CaO，则可以发现叠加特性和其它特性均提高。CaO的含有率如果小于100ppm，则压低初始磁化率变得困难。又，CaO的含有率如果大于800ppm，则在制造工序中，泥浆粘度变高，对处理(handling)产生不良影响。所以，CaO的含有率在100～800ppm的范围内为好。尤其，CaO的含有率在200～500ppm的范围内更为理想。
发明的效果根据本发明，能够保持初始磁化率和饱和磁通密度增大的平衡，进而，在磁通饱和前通过增加可外加的磁场，使构成磁性元件时的叠加特性进一步地提高。
图1表示制造本发明实施形态的磁性元件的程序的流程图。
图2是将现有的Ni-Zn系铁氧体烧结体的磁滞曲线(2A)与以本发明的Ni-Zn系铁氧体烧结体为目标得出的磁滞曲线(2B)进行比较的图。
图3是说明表1的样品No.23和样品No.1～8的各样品的初始磁化特性的曲线图。
图4是说明表1的样品No.23～26、No.4、No.6和No.8的各样品的初始磁化特性的曲线图。
图5是说明表1的No.23、No.30、No.4和No.8的各样品的初始磁化特性的曲线图。
图6是说明表1的No.23、No.2、No.4、No.6和No.8的各样品的叠加特性的曲线图。
本发明的最佳实施形态以下，参照附图对本发明的最佳实施形态进行详细说明。
本发明实施形态的Ni-Zn系铁氧体合成物适合于磁性元件。在本实施形态中，对以Ni-Zn系铁氧体合成物作为磁性元件使用的例子进行说明。
图1所示的是制造磁性元件工序的流程图。
如图1所示，制造磁性元件需经过原料混合工序(步骤S1)、造粒(粒化)工序(步骤S2)、煅烧(calcinations)工序(步骤S3)、筛分工序(步骤S4)、粉碎工序(步骤S5)、造粒工序(步骤S6)、成形工序(步骤S7)、烧成工序(步骤S8)。在制造后将提供磁芯材料的各种评价，以便检查磁性元件的性能。以下，就制造磁性元件的各个工序进行说明。
(原料混合工序步骤S1)首先，分别称量Fe2O3细粉末、NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末，与规定量的水及分散剂一同投入球磨混合机后，转动球磨混合机。
(造粒工序步骤S2)该工序是为提高成形密度以及之后的烧结密度而进行的。在混合工序后，将泥浆(slurry)从球磨混合机移入其它容器，并使用搅拌机与规定量的粘合剂进行混合。投入粘合剂后，如果起泡，加入消泡剂。另外，在认为分散剂不够时，也可以一边搅拌一边添加分散剂。接着，将该泥浆投入喷雾干燥器内进行造粒。
(煅烧工序步骤S3)将造粒后的原料从喷雾干燥器移入耐热性的容器，以800℃左右的温度进行煅烧。
(筛分工序步骤S4)接着，用30筛孔(网眼的大小约500微米)的筛子筛选煅烧后的原料，去除大的颗粒。
(粉碎工序步骤S5)接着，将筛落下的粉末添加根据条件所用的添加物(CaO细粉末、Al2O3细粉末、Cr2O3细粉末中的至少一种等)，与规定量的水和分散剂一同投入球磨混合机，转动球磨混合机。在球磨混合机中投入铁制的球，添加了筛下的粉末和根据条件所用的添加物的混合粉末在球磨混合机中被粉碎混合。在该工序中，定期对泥浆进行抽样，平均粒径(D50值)如果为1.3微米的话，便结束粉碎混合。粉碎后的颗粒的粒度分布通过激光法进行测定。
(造粒工序步骤S6)接着进行的造粒工序，因为是和步骤S2相同的工序，故省略该说明。
(成形工序步骤S7)接着，将造粒后的粉末放入成形用的金属模具中，进行成形。
(烧成工序步骤S8)接着，从金属模具中取出成形体，在约1100℃的温度下以常压烧成(常压烧结)。
并且，由上述各工序构成的制法只不过是在制造本发明的磁性元件的一种形态，可以采用和上述不同的工序。另外，即使在各工序中，也可以采用和上述不同的手法。
例如，在由上述步骤S1～步骤S8组成的工序中，也可以省略煅烧工序(步骤S3)、筛分工序(步骤S4)、粉碎工序(步骤S5)以及造粒工序(步骤S6)，采用由原料混合工序(步骤S1)、造粒工序(步骤S2)、成形工序(步骤S3)以及烧成工序(步骤S4)组成的制法。又，在步骤S1投入的原料的粒径大时，也可以在原料混合工序(步骤S1)兼带进行原料粉碎工序。又，也可以在原料混合工序前进行筛分工序，采用由筛分工序(步骤S1)、原料混合工序(步骤S2)、造粒工序(步骤S3)、成形工序(步骤S4)以及烧成工序(步骤S5)组成的制法。进而，也可以采用由原料混合工序(步骤S1)、造粒工序(步骤S2)、筛分工序(步骤S3)、成形工序(步骤S4)以及烧成工序(步骤S5)组成的制法。另外，在原料混合工序(步骤S1)中也可以投入添加物。
煅烧工序的温度也可以采用比800℃低或高的温度。但，条件是即使是采用高于800℃的温度，也要满足低于烧成工序的烧成温度的条件。另外，在筛分工序使用的筛子，并不限于30筛孔的网，也可以使用比30网眼筛的网眼细的筛子或网眼粗的筛子。可根据造粒后的粉末的特性、所用原料的粒径等，选择适合的筛子。另外，在粉碎工序的结束粉碎的标准除了平均粒径(D50值)以外，也可以采用例如，在粒度分布方面粒径的最大值为D100时的D90值或者D10值为标准。又，即使是采用D50值，也可以以1.3微米以外的值为标准结束粉碎。这是因为根据成形条件、烧结体密度的要求，粉碎程度是能够改变的。另外，在成形工序中，除了使用金属模具成形以外，也可以采用例如，冷静水压成形(Cold IsostaticPressingCIP)等方法。另外，在烧成工序中，除了常压烧结以外，也可以采用例如，施加了热压、热静水压(Hot IsostaticPressingHIP)等压力的烧结方法，在采用这种加压烧结时，也可以用低于1100℃的温度进行烧结。另外，烧结温度可以根据压力做适当地调整。
以下，就磁性元件的评价方法进行说明。
能评价的项目是初始磁化率(μi)、质量因素(Q)、相对损耗系数(tanδ/μiac)、饱和磁通密度(Bs)、磁芯损耗(Pcv)、振幅相对磁导率(μa)、相对温度系数(αμir)以及电阻率(ρv)。
这里，所谓初始磁化率(μi)是指磁场强度无限接近于零时的磁芯振幅磁导率的极限值，因此，初始磁化率(μi)是表示相对于磁芯的外部磁场的响应性。另外，所谓质量因素(Q)是指损耗系数tanδ(磁滞损耗系数、涡流损失系数、剩余损耗系数的总和)的倒数。所谓相对损耗系数(tanδ/μi)是指用交流初始磁化率(μiac)除以损耗系数(tanδ)所得的数值。所谓饱和磁通密度(Bs)是指磁性材料的尽可能的最大磁通密度。所谓磁芯损耗(Pcv)是指铁氧体等强磁体磁化后，通过外部磁场在磁滞曲线内进行移动时所消耗的能量。一般，磁芯损耗(Pcv)是以被转化为热的能耗与产生涡电流时的能耗之和来表示，但是，用像铁氧体等的绝缘体几乎不产生涡电流，所以，主要是和因发热产生的能耗相等。磁芯损耗与磁滞曲线的面积成比例，所以面积越少，磁芯损耗越少。所谓振幅相对磁导率(μa)是指，由将随着时间周期性变化、且使磁场强度的平均值为零的磁场施加在处于没有施加磁场状态的磁芯时的磁通密度的最大值和磁场强度的最大值得到的相对磁导率。所谓相对温度系数(αμir)是指用(μi2-μi1)/μi1(T2-T1)所表示的系数，在此，T1和T2表示温度、μi1和μi2分别表示温度T1的初始磁化率以及温度T2的初始磁化率。所谓电阻率(ρv)是指物质的每个单位体积的电阻。
图2是将现有的Ni-Zn系铁氧体烧结体的磁滞曲线(2A)与以本发明的Ni-Zn系铁氧体烧结体为目标所得的磁滞曲线(2B)进行比较的表示图。在本发明中，是以压低初始磁化曲线的升高，且在达到饱和磁通密度前，可外加的磁场(电流量)变大的磁滞曲线作为目标。
以下，就本发明的实施例及比较例进行说明。首先，对各实施例及各比较例的制造方法和评价方法进行说明；接着，一边参照表和附图，一边对评价结果进行说明。
1、制造方法及评价方法[实施例1](1)原料及混合处理Fe2O3细粉末、NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末在烧结体中的配料比率分别是49.40mol％、21.75mol％、7.25mol％和21.60mol％，且秤量各原料粉末，使上述4种原料粉末的总重量为3Kg，此时的CuO置换率是25.00％。接着，将秤量后的各原料粉末和1，800ml的纯水、约20cc的由特殊的多羧酸铵盐组成的分散剂以及17.5kg的直径4mm的钢珠同时投入磨碎机(attriter)中。这时，泥浆浓度是62.5重量％。然后，在转速200rpm和混合时间30分钟的条件下使磨碎机进行旋转，湿式混合各原料粉末。
(2)造粒使用磨碎机进行原料混合后，将磨碎机内的泥浆移入不锈钢制的容器内，接着，将由聚乙烯醇构成的粘合剂的稀释水溶液放入该容器，并使用搅拌机混合1小时以上，搅拌机的搅拌速度范围是100～150rpm。另外，粘合剂的稀释水溶液中添加了原料粉末总重量的1％的纯粘合剂。在该实施例中，因为原料粉末是3Kg，粘合剂的稀释水溶液的浓度是10重量％(粘合剂的固体成分是10重量％，剩余90重量％是水)，所以添加了300g的粘合剂稀释水溶液。通过添加粘合剂，泥浆粘度调整为1000～2000cps的范围。另外，投入粘合剂后，如果起泡，则适当地添加非离子性聚醚构成的消泡剂。接着，将被这样调配过的泥浆一点一点地供给喷雾干燥器，用喷雾干燥器进行造粒。喷雾干燥器的磁盘转速为8000rpm，造粒时间约用1小时。
(3)煅烧造粒后的原料从喷雾干燥器移入氧化铝容器。接着，将放有造粒后的原料的该氧化铝容器放入间歇式烧成炉内。煅烧是通过从常温起以200℃/hr升温，在800℃保持2小时，再以100℃/hr降温至常温的程序的控制而进行的。
(4)筛分炉内变冷后，取出氧化铝容器，将煅烧后的原料撒在30筛孔的筛子上去除粗大颗粒。
(5)粉碎接着，为了使泥浆浓度在63～65重量％的范围，将筛下的粉末、和作为添加物的100ppm的CaO细粉末以及1000ppm的Al2O3细粉末，与规定量的水和分散剂同时投入磨碎机中。另外，作为烧结体中的成份，使添加物的量为100ppm和1000ppm。以后，添加物的量是相同的。放入磨碎机的球，与最初混合时的球相同，且是相同重量。另外，将磨碎机的转速为200rpm、约1小时的参考时间进行粉碎。中途，测量抽样泥浆的粒度。粒度测量的结果如果是平均粒径为大约1.3微米左右的话，便停止磨碎机。且，测量粒度使用激光式粒度分布测量装置。
(6)造粒造粒条件与(2)中说明的条件相同，这里不进行重复说明。
(7)成形接着，将造粒后的粉末放入φ30mm×φ20mm的硬质合金制的金属模具中，并施加9.5t的压力进行成形，用于成形的粉体重量为7.20g。另外，成形使用20t的压力机。
(8)烧成接着，将成形体从金属模具中取出，放入卧式管状气氛炉中进行烧成。烧成是通过从常温起以1.6℃/min升温至500℃，又从500℃起以3.2℃/min升温1089℃，在1089℃保持2小时，再以5.0℃/min降温至常温的程序边控制边进行的。将所得到的烧结体作为样品No.1。
(9)评价方法接着，评价烧结体的特性，μi、Q、tanδ/μi以及αμir采用阻抗/增益相位分析器求得，测量条件为线材S1-UEW-0-30-NTL、匝数20T、f＝10以及100kHz、OSC LV＝0.1V。又，Bs采用直流磁化特性自动记录装置求得，测量条件为初级侧线材S1-SFBW-0-40-NTL、匝数95T、次级侧线材S1-UEW-0-20-NTL、匝数60T、磁场30或者50Oe。又，Pcv及μa采用B-H测量装置求得，测量条件为线材S1-UEW-0-35-NTL(RED)、初级侧和次级侧均为匝数8T、f＝130kHz、Bm＝70～100mT。又，ρv采用数字万用表求得。测量时，涂敷了In-Ga电极。
除CaO的量为200ppm以外，以和实施例1相同的条件进行制造。评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.2。
除CaO的量为300ppm以外，以和实施例1相同的条件进行制造。评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.3。
除CaO的量为500ppm以外，以和实施例1相同的条件进行制造。评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.4。
除Al2O3的量为1500ppm以外，以和实施例1相同的条件进行制造。评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.5。
除CaO的量为200ppm、Al2O3的量为1500ppm以外，以和实施例1相同的条件进行制造。评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.6。
除CaO的量为300ppm、Al2O3的量为1500ppm以外，以和实施例1相同的条件进行制造。评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.7。
除CaO的量为500ppm、Al2O3的量为1500ppm以外，以和实施例1相同的条件进行制造。评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.8。
Fe2O3细粉末、NiO细粉末、CuO细粉末、ZnO细粉末、CaO细粉末和Al2O3细粉末在烧结体中的配料比率分别是49.50mol％、26.10mol％、2.90mol％、21.50mol％、500ppm和1500ppm，而且，除去添加物，称得上述4种原料粉末的总重量为3Kg，此时的CuO的置换率是10.00％。其它以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.9。
除NiO细粉末和CuO细粉末分别为24.65mol％和4.35mol％以外，以和实施例9相同的条件进行制造，此时的CuO的置换率是15.00％。评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.10。
除NiO细粉末和CuO细粉末分别为23.20mol％和5.80mol％以外，以和实施例9相同的条件进行制造。此时的CuO的置换率是20.00％，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.11。
除NiO细粉末和CuO细粉末分别为21.75mol％和7.25mol％以外，以和实施例9相同的条件进行制造。此时的CuO的置换率是25.00％，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.12。
接着，就用于和本发明的实施例进行比较的例子(比较例)进行说明。
Fe2O3细粉末、NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末在烧结体中的配料比率分别是48.90mol％、20.63mol％、6.88mol％、23.60mol％，而且，秤量各原料粉末，使上述4种原料粉末的总重量为3Kg。此时的CuO的置换率是25.01％。CaO细粉末和Al2O3细粉末完全没有添加。其他以和实施例1相同的条件进行制造。评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.13。
除NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末分别为21.00mol％、7.00mol％、和23.10mol％以外，以和比较例1相同的条件进行制造，此时的CuO的置换率是25.00％。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.14。
除NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末分别为21.38mol％、7.13mol％、和22.60mol％以外，以和比较例1相同的条件进行制造，此时的CuO的置换率是25.01％。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.15。
除NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末分别为21.75mol％、7.25mol％、和22.10mol％以外，以和比较例1相同的条件进行制造，此时的CuO的置换率是25.00％。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.16。
Fe2O3细粉末、NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末在烧结体中的配料比率分别是49.20mol％、21.00mol％、7.00mol％、22.80mol％，而且，秤量各原料粉末，使上述4种原料粉末的总重量为3Kg，此时的CuO的置换率是25.00％。CaO细粉末和Al2O3细粉末完全没有添加，其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.17。
除NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末分别为21.38mol％、7.13mol％和22.30mol％以外，以和比较例5相同的条件进行制造，此时的CuO的置换率是25.01％。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.18。
除NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末分别为21.75mol％、7.25mol％和21.80mol％以外，以和比较例5相同的条件进行制造，此时的CuO的置换率是25.00％。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.19。
Fe2O3细粉末、NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末在烧结体中的配料比率分别是49.40mol％、20.63mol％、6.88mol％、23.10mol％，而且，秤量各原料粉末，使上述4种原料粉末的总重量为3Kg，此时的CuO的置换率是25.01％。CaO细粉末和Al2O3细粉末完全没有添加，其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.20。
除NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末分别为21.00mol％、7.00mol％和22.60mol％以外，以和比较例8相同的条件进行制造，此时的CuO的置换率是25.00％。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.21。
除NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末分别为21.38mol％、7.13mol％和22.10mol％以外，以和比较例8相同的条件进行制造，此时的CuO的置换率是25.01％。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.22。
除NiO细粉末、CuO细粉末和ZnO细粉末分别为21.75mol％、7.25mol％和21.60mol％以外，以和比较例8相同的条件进行制造，此时的CuO的置换率是25.00％。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.23。
Fe2O3细粉末、NiO细粉末、CuO细粉末、ZnO细粉末、CaO细粉末、Cr2O3细粉末和Al2O3细粉末在烧结体中的配料比率分别是49.40mol％、21.75mol％、7.25mol％、21.60mol％、100ppm、300ppm和1000ppm，而且，除去添加物，进行称量使上述4种原料粉末的总重量为3Kg，此时的CuO的置换率是25.00％。和比较例11的不同点只在于添加了CaO细粉末、Cr2O3细粉末和Al2O3细粉末。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.24。
没有添加CaO细粉末和Cr2O3细粉末，只添加了在烧结体中的配料比率是1000ppm的Al2O3细粉末，这一点是和比较例11的不同点。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.25。
没有添加CaO细粉末和Cr2O3细粉末，只添加了在烧结体中的配料比率是2000ppm的Al2O3细粉末，这一点是和比较例11的不同点。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.26。
没有添加CaO细粉末和Al2O3细粉末，只添加了在烧结体中的配料比率是250ppm的Cr2O3细粉末，这一点是和比较例11的不同点。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.27。
没有添加CaO细粉末和Al2O3细粉末，只添加了在烧结体中的配料比率是500ppm的Cr2O3细粉末，这一点是和比较例11的不同点。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.28。
没有添加Cr2O3细粉末和Al2O3细粉末，只添加了在烧结体中的配料比率是250ppm的CaO细粉末，这一点是和比较例11的不同点。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.29。
没有添加Cr2O3细粉末和Al2O3细粉末，只添加了在烧结体中的配料比率是500ppm的CaO细粉末，这一点是和比较例11的不同点。其他以和实施例1相同的条件进行制造，评价条件是和实施例1相同的条件。将所得烧结体设为样品No.30。
2、评价结果表1和图3～6所示的是以上述制造条件所得到的样品的评价结果。且，图3～5中，在Hm低的部分的各曲线变粗，这是因为标绘的点多个重叠而引起的。图3～6所示的序列表记(样品No.)与表1所示的样品No.对应。
首先，根据表1的样品No.13～23，观察不含有Al2O3、CaO和Cr2O3中的任意一种的Ni-Zn系铁氧体烧结体的各主要成分、和初始磁化特性以及饱和磁通密度的关系的话，可知样品No.23可以压低初始磁化率，并能够提高饱和磁通密度，具有最良好的特性。以后，将主要成分变为样品No.23，调查Al2O3、CaO和Cr2O3的各添加物的添加效果。
图3是表示表1的样品No.23和样品No.1～8的各样品的初始磁化特性的图表。由图3的结果可知，与不含有Al2O3、CaO和Cr2O3中的任意一种的烧结体(表1的No.23)相比，含有Al2O3和CaO的烧结体(No.1～8)的初始磁化曲线的升高量要低。即，可知含有Al2O3和CaO的话，可以压低Ni-Zn系铁氧体烧结体的初始磁化特性，并能够在磁通饱和前增加可外加的磁场流量。
图4是表示表1的样品No.23～26、No.4、No.6和No.8的各样品的初始磁化特性的图表。由图4的结果可知，与不含有Al2O3、CaO和Cr2O3中的任意一种的烧结体(表1的No.23)相比，含有Al2O3、CaO和Cr2O3的初始磁化曲线的升高量低。可是，将含有Al2O3、CaO和Cr2O3的烧结体(表1的No.24)与不含有CaO和Cr2O3、只含有Al2O3的烧结体(表1的No.25和No.26)的特性进行比较，可知含有Al2O3、CaO和Cr2O3的烧结体(表1的No.24)的特性、与只含有1000ppm Al2O3的烧结体(表1的No.25)的特性是相同的。又，可知含有2000ppm Al2O3的烧结体(表1的No.26)，其初始磁化特性的升高量进一步变低。又，含有Al2O3和CaO的烧结体(表1的No.4、6和8)，比只含有Al2O3的烧结体(表1的No.25和No.26)及含有Al2O3、CaO和Cr2O3的烧结体(表1的No.24)更能压低初始磁化特性的升高。
图5是表示表1的样品No.23、No.30、No.4和No.8的各样品的初始磁化特性的图表。由图5的结果可知，将CaO的含量设定为一定量的状态下，增加Al2O3的含量，这样，更能够压低初始磁化特性。
图6是表示表1的样品No.23、No.2、No.4、No.6和No.8的各样品的叠加特性的图表。从表中可知，与不含有Al2O3、CaO和Cr2O3中的任意一种的烧结体(表1的No.23)的叠加特性相比，含有Al2O3和CaO的烧结体(表1的No.2、4、6和8)的叠加特性良好。特别是，含有1500ppm Al2O3、200ppm或500ppm CaO的烧结体(表1的No.6和8)，能够得到更好的叠加特性。
接着，通过比较表1的样No.9～12，调查CuO置换率和初始磁化特性及饱和磁通密度的关系。在Al2O3和CaO的各含量为一定量(1500ppm的Al2O3、500ppm的CaO)的状态下，改变主成分比率，仅使CuO的置换率起了变化。根据该结果，可知CuO的置换率是15.00％或20.00％，能够同时并存初始磁化特性和饱和磁通密度。一旦将CuO的置换率增加到25.00％，则初始磁化特性降低。
以上，通过表1及图3～6所示的结果，可知含有49.50mol％的Fe2O3、29.00mol％的NiO+CuO的混合物(但是，CuO的置换率是15.00％或20.00％)、1500ppm的Al2O3、500ppm的CaO的烧结体的特性最好。
产业上的利用可能性本发明主要可以用于电源系统的磁性元件，例如制造或使用电感器、变压器等的产业领域。
权利要求
1.一种Ni-Zn系铁氧体合成物，是由49.0mol％～50.0mol％的氧化铁(Fe2O3)、21.0mol％～30.0mol％的氧化镍(NiO)和氧化铜(CuO)混合物以及剩余摩尔百分比的氧化锌(ZnO)组成，其中，氧化铜的置换率为5.00％～30.00％；其特征在于作为上述铁氧体的添加物，相对于上述各成分的总重量而言，含有100～800ppm的氧化钙(CaO)和1000～2000ppm的氧化铝(Al2O3)。
2.如权利要求1所述的Ni-Zn系铁氧体合成物，其特征在于上述氧化铜的置换率是15.00％～20.00％，含有200～500ppm的氧化钙(CaO)和1000～1500ppm的氧化铝(Al2O3)。
3.一种磁性元件，其特征在于该磁性元件采用如权利要求1或2所记载的Ni-Zn系铁氧体合成物。
全文摘要
本发明的目的在于保持初始磁化率和饱和磁通密度增大的平衡，进而，在磁通饱和前通过增加可外加的磁场，使构成磁性元件时的叠加特性进一步提高。本发明的Ni－Zn系铁氧体合成物是由49.0mol％～50.0mol％的氧化铁(Fe
文档编号C01G49/00GK1776834SQ200510118658
公开日2006年5月24日 申请日期2005年11月1日 优先权日2004年11月19日
发明者田中宽 申请人:胜美达集团株式会社