一种高性能LiZn铁氧体材料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种高性能LiZn铁氧体材料。
【背景技术】
[0002] Li系铁氧体具有居里温度高的优点，因此，其温度稳定性好，同时，其磁致伸缩系 数与磁晶各向异性常数之比也较低，磁滞回线呈矩形，剩磁对应力敏感性低，相比于其他旋 磁材料，在微波移相器中有很好的优势。现有技术中，由于Li系铁氧体的损耗较高且固相 反应温度较高，导致材料的利用率和加工性不理想，同时，影响微波移相器性能、幅相一致 性和成品率。因此，需要对Li系铁氧体的成分和制备工艺进行改进。
【发明内容】
[0003] 为了克服现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种高性能LiZn铁 氧体材料，其综合性能优异。
[0004] 本发明提出了一种高性能LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
[0005]Fe203、Zn0、Li2C03、Bi 203、Mn304、Nb20 5、聚乙烯醇，其中，Fe203 :ZnO :Li2C03 的摩尔比 为（45 ~50) : (10 ~15) : (6 ~8)，以 Fe203、ZnO、Li2C03 三者质量和为基准，Bi203、Mn304、 Nb 205 的质量分数分另 ij 为 1. 5%~2. 2%、1. 5%~2%、0. 15% ~0? 25%，以 Fe203、ZnO、 1^20)3、81 203^11304、他20 5六者质量和为基准，聚乙烯醇的质量分数为14%~17%;
[0006] 根据上述原料配比，按以下步骤制备所述高性能LiZn铁氧体材料：
[0007] S1::将Fe203、ZnO、Li2C〇dj[入球磨机中进行一次球磨后，进行预烧，预烧后，加入 Bi 203、Mn304、Nb20 5进行二次球磨，待用；
[0008] S2:造粒成型：向S1中完成二次球磨的粉料中添加聚乙烯醇，并在58~63MPa压 力下进行冷压成型；
[0009] S3:烧结：将S2中完成冷压成型的压坯放入高温烧结炉中，从室温以8~10°C / min的平均升温速率升温至700~750°C后以170~180°C /h的平均升温速率升温至900~ 980°C下保温100~130min，进行通氧烧结，得到高性能LiZn铁氧体材料。
[0010] 优选地，以Fe203、ZnO、Li 2C03三者质量和为基准，Bi203、Mn30 4、Nb205的质量分数分 别为 1. 8%、1. 7%、0. 2%。
[0011] 优选地，以Fe203、Zn0、Li 2C03、Bi203、Mn30 4、Nb205六者质量和为基准，聚乙烯醇的质 量分数为15%。
[0012] 优选地，在S4中，冷压成型在61MPa压力下进行。
[0013] 优选地，在S5中，从室温以9°C /min的平均升温速率升温至720°C后以178°C /h 的平均升温速率升温至975°C下保温120min。
[0014]优选地，Fe203 :ZnO :Li2C03 的摩尔比为 48 :13 :7。
[0015] 本发明中，通过采用合适的Fe203、ZnO、Li 2C03三者配比，一方面可以控制材料的气 孔率，从而控制材料的致密性，另一方面，调控了材料中铁元素含量，从而调控了 Fe2+和Fe3+ 的比例关系，防止了 Fe2+的含量过高，从而可以调控材料的电阻率，获得较高的电阻率，从 而获得低损耗的优点，同时，可以改善材料的微结构，提高材料的饱和磁化强度及剩磁比， 降低矫顽力及介电损耗；添加的Bi20 3可以在烧结过程中与Fe203形成低共熔点化合物，高 温下成为粘性液体，浸润于固体物质颗粒接触面，增大反应面积，并可通过液相传质生产铁 氧体尖晶石相，提_反应速度，促进固相反应进行，同时，还可以细化晶粒，从而降低晶粒内 部和晶界处的气孔率，提高材料的致密度；添加的Mn 304 -方面具有助烧作用，可以促进烧 结致密化和晶粒生产，另一方面Mn3+能有效抑制Fe2+的存在，提高材料的电阻率；添加的少 量Nb 205可以改善材料的微结构，细化晶粒，减少气孔，提高材料的烧结密度，并能提高材料 的电阻率，减低介电损耗；二次球磨之后，通过聚乙烯醇作为粘结剂进行造粒，并对聚乙烯 醇的含量进行了控制，以调控造粒结果，造粒之后进行冷压成型，通过对成型压力的控制， 一方面可以获得合适的坯体密度，一方面也可以防止压力过大导致出现分层；烧结属于铁 氧体材料制备的关键工艺，通过对烧结温度进行控制，可以调整铁氧体材料的密度，同时， 对烧结的升温和保温时间进行控制，可以使得Bi 203、Mn304、Nb20 5三者掺杂物更好的发挥作 用，使得晶粒生长均匀，气孔减小，有效的提高了材料的性能；因而，通过对铁氧体制备各步 骤的控制及各步骤的配合，使得铁氧体能获得优良的综合性能。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合具体实例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明， 而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明 的保护范围内。
[0017] 实施例1
[0018] 一种高性能LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
[0019] Fe203、Zn0、Li 2C03、Bi203、Mn30 4、Nb205、聚乙烯醇，其中，Fe203 :ZnO :Li2C03 的摩尔比 为48 :13 :7,以Fe203、Zn0、Li2C03三者质量和为基准，Bi 203、Mn304、Nb20 5的质量分数分别为 1.8%、1.7%、0.2%，以？6203、2110、1^ 2〇)3、81203、]\11130 4、恥205 六者质量和为基准，聚乙烯醇 的质量分数为15% ;
[0020] 根据上述原料配比，按以下步骤制备所述高性能LiZn铁氧体材料：
[0021] S1 ::将？6203、211〇、1^20)3放入球磨机中进行一次球磨后，进行预烧，预烧后，加入 Bi 203、Mn304、Nb20 5进行二次球磨，待用；
[0022] S2 :造粒成型：向S1中完成二次球磨的粉料中添加聚乙烯醇，并在61MPa压力下 进行冷压成型；
[0023] S3 :烧结：将S2中完成冷压成型的压坯放入高温烧结炉中，从室温以9°C /min的 平均升温速率升温至720°C后以178°C /h的平均升温速率升温至975°C下保温120min，进 行通氧烧结，得到高性能LiZn铁氧体材料。
[0024] 实施例2
[0025] -种高性能LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
[0026] Fe203、Zn0、Li 2C03、Bi203、Mn30 4、Nb205、聚乙烯醇，其中，Fe203 :ZnO :Li2C03 的摩尔比 为45 :10 :8,以Fe203、Zn0、Li2C03三者质量和为基准，Bi 203、Mn304、Nb20 5的质量分数分别为 2. 2%、2%、0. 25%，以？6203、2110、1^2〇)3、81 203、]\111304、恥20 5 六者质量和为基准，聚乙烯醇的 质量分数为17% ;
[0027] 根据上述原料配比，按以下步骤制备所述高性能LiZn铁氧体材料：
[0028] S1 ::将Fe203、Zn0、Li2C0 3放入球磨机中进行一次球磨后，进行预烧，预烧后，加入 Bi203、Mn 304、Nb205进行二次球磨，待用；
[0029] S2:造粒成型：向S1中完成二次球磨的粉料中添加聚乙烯醇，并在63MPa压力下 进行冷压成型；
[0030] S3:烧结：将S2中完成冷压成型的压坯放入高温烧结炉中，从室温以10°C /min的 平均升温速率升温至750°C后以180°C /h的平均升温速率升温至980°C下保温lOOmin，进 行通氧烧结，得到高性能LiZn铁氧体材料。
[0031] 实施例3
[0032] -种高性能LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
[0033] Fe203、Zn0、Li2C03、Bi203、Mn304、Nb205、聚乙烯醇，其中，Fe203 :ZnO :Li2C03的摩尔比 为50 :15 :6,以Fe203、Zn0、Li2C03三者质量和为基准，Bi203、Mn304、Nb205的质量分数分别为 1. 5%、1. 5%、0.1 5%，以？6203、2110、1^2〇)3、81203、]\111304、恥205六者质量和为基准，聚乙烯醇 的质量分数为14% ;
[0034] 根据上述原料配比，按以下步骤制备所述高性能LiZn铁氧体材料：
[0035] S1 ::将？6203、211〇、1^20)3放入球磨机中进行一次球磨后，进行预烧，预烧后，加入 Bi203、Mn304、Nb205进行二次球磨，待用；
[0036] S2:造粒成型：向S1中完成二次球磨的粉料中添加聚乙烯醇，并在58MPa压力下 进行冷压成型；
[0037] S3:烧结：将S2中完成冷压成型的压坯放入高温烧结炉中，从室温以8°C /min的 平均升温速率升温至700°C后以170°C /h的平均升温速率升温至900°C下保温130min，进 行通氧烧结，得到高性能LiZn铁氧体材料。
[0038] 实施例1-3中，测试制得的高性能LiZn铁氧体材料的各项性能，性能数据如表1 所示。
[0039]
【主权项】
1. 一种高性能LiZn铁氧体材料，其特征在于，按以下配比称取各原料： Fe203、ZnO、Li2C03、Bi 203、Mn304、Nb2O 5、聚乙烯醇，其中，Fe2O3 :ZnO =Li2CO3 的摩尔比为 (45 ~50) : (10 ~15) : (6 ~8)，以 Fe203、Zn0、Li2C03 三者质量和为基准，Bi203、Mn304、Nb 205 的质量分数分别为 1. 5 % ~2. 2 %、L 5 % ~2 %、0? 15 % ~0? 25 %，以 Fe203、ZnO、Li2C03、 Bi 203、Mn304、Nb20 5六者质量和为基准，聚乙烯醇的质量分数为14%~17% ; 根据上述原料配比，按以下步骤制备所述高性能LiZn铁氧体材料： 51 ::将Fe203、ZnO、Li2CO3放入球磨机中进行一次球磨后，进行预烧，预烧后，加入 Bi203、Mn304、Nb2O5进行二次球磨，待用； 52 :造粒成型：向Sl中完成二次球磨的粉料中添加聚乙烯醇，并在58~63MPa压力下 进行冷压成型； 53 :烧结：将S2中完成冷压成型的压坯放入高温烧结炉中，从室温以8~10°C/min的 平均升温速率升温至700~750°C后以170~180°C/h的平均升温速率升温至900~980°C 下保温100~130min，进行通氧烧结，得到高性能LiZn铁氧体材料。
2. 根据权利要求1所述的高性能LiZn铁氧体材料，其特征在于，以Fe203、ZnO、Li2CO3 三者质量和为基准，Bi203、Mn304、Nb2O5的质量分数分别为I. 8%、I. 7%、0. 2%。
3. 根据权利要求1所述的高性能LiZn铁氧体材料，其特征在于，以Fe203、Zn0、Li2C03、 Bi203、Mn304、Nb2O5六者质量和为基准，聚乙烯醇的质量分数为15 %。
4. 根据权利要求1所述的高性能LiZn铁氧体材料，其特征在于，在S4中，冷压成型在 6IMPa压力下进行。
5. 根据权利要求1所述的高性能LiZn铁氧体材料，其特征在于，在S5中，从室温以 9°C/min的平均升温速率升温至720°C后以178°C/h的平均升温速率升温至975°C下保温 120min〇
6. 根据权利要求1所述的高性能LiZn铁氧体材料，其特征在于，Fe2O3:ZnO:Li2C03的 摩尔比为48 :13 :7。
【专利摘要】本发明公开了一种高性能LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：Fe2O3、ZnO、Li2CO3、Bi2O3、Mn3O4、Nb2O5、聚乙烯醇，其中，Fe2O3：ZnO：Li2CO3的摩尔比为(45～50)：(10～15)：(6～8)，以Fe2O3、ZnO、Li2CO3三者质量和为基准，Bi2O3、Mn3O4、Nb2O5的质量分数分别为1.5％～2.2％、1.5％～2％、0.15％～0.25％，以Fe2O3、ZnO、Li2CO3、Bi2O3、Mn3O4、Nb2O5六者质量和为基准，聚乙烯醇的质量分数为14％～17％；并按以下步骤进行制备；一次球磨、预烧、二次球磨、造粒成型和烧结；得到高性能LiZn铁氧体材料。
【IPC分类】C04B35-63, C04B35-622, C04B35-26
【公开号】CN104788090
【申请号】CN201410242279
【发明人】沈宏江
【申请人】安徽华林磁电科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2014年5月30日