一种纳米LiZn铁氧体材料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种纳米LiZn铁氧体材料。
【背景技术】
[0002] Li系铁氧体具有居里温度高的优点，因此，其温度稳定性好，同时，其磁致伸缩系 数与磁晶各向异性常数之比也较低，磁滞回线呈矩形，剩磁对应力敏感性低，相比于其他旋 磁材料，在微波移相器中有很好的优势。现有技术中，由于Li系铁氧体的损耗较高且固相 反应温度较高，导致材料的利用率和加工性不理想，同时，影响微波移相器性能、幅相一致 性和成品率。因此，需要对Li系铁氧体的成分和制备工艺进行改进。
【发明内容】
[0003] 为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种纳米LiZn铁氧体材料， 其矫顽力低，综合性能优异。
[0004] 本发明提出了一种纳米LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
[0005] Fe (N03) 3 ? 9H20、Zn (N03) 2 ? 6H20、LiN03、C6H807 ? H20、Bi203,其中，Fe (N03) 3 ? 9H20、 Zn(N03)2 ? 6H20、LiN03 的摩尔比为（42 ~48) : (5 ~7) : (6 ~8)，以 Fe(N03)3 ? 9H20、 Zn(N03)2 *61120、1^03三者的N(V摩尔量之和为基准，C6H80 7 *H20的摩尔分数为48~54%， 以 Fe(N03)3 ? 9H20、Zn(N03)2 ? 6H20、LiN03、C6H807 ? H20 四者的质量之和为基准，Bi203 的质量 分数为0. 6~0. 7% ;
[0006] 根据上述原料配比，按以下步骤制备所述纳米LiZn铁氧体材料：
[0007] S1:将 Fe (N03) 3 ? 9H20、Zn (N03) 2 ? 6H20、LiN03 与水混合配制成基体溶液；
[0008] S2 :将C6H807? H20与水混合配制成络合剂溶液；
[0009] S3:将S1中获得的基体溶液与S2中获得的络合剂溶液混合并加入Bi203，添加氨 水调节pH值至6. 8~7. 2,得到混合溶液；
[0010] S4 :将S3中获得的混合溶液进行55~60°C进行恒温搅拌8~10h，得到溶胶；
[0011] S5:将S4中获得的溶胶烘干，得到干凝胶后，进行自蔓延燃烧，得到铁氧体纳米粉 体进行成型、烧结，得到铁氧体材料。
[0012]优选地，Fe(N03)3 ? 9H20、Zn(N03)2 ? 6H20、LiN03 的摩尔比为 46 :6:7。
[0013] 优选地，以Fe (N03) 3 ? 9H20、Zn (N03) 2 ? 6H20、LiN03三者的NO,摩尔量之和为基准， C6H 807 ? H20的摩尔分数为52%。
[0014]优选地，以 Fe(N03)3 ? 9H20、Zn(N03)2 ? 6H20、LiN03、C6H807 ? H20 四者的质量之和为 基准，Bi203的质量分数为0. 65%。
[0015] 优选地，在S4中，在56°C进行恒温搅拌9h。
[0016] 本发明中，通过采用合适的Fe(N03)3 ? 9H20、Zn(N03)2 ? 6H20、LiN03S者配比，可 以调控反应中BiFe03的含量，有利于改善晶粒长大均匀性和铁氧体的致密性，同时，通 过调控了铁含量，可以减小磁性离子，有利于降低材料矫顽力；通过控制Fe(N0 3)3 ? 9H20、 Zn(N03)2 ? 6H20、LiN03三者中N(V和C6H80 7 ? H20的摩尔比，从而控制了作为强氧化剂的 NO,和作为还原剂的C6H807 ? H20中含碳基团的比例关系，有利于后续自蔓延燃烧阶段两者 氧化还原反应的进行及控制；通过添加Bi 203可以促进晶粒长大，从而使畴壁变薄，降低铁 氧体材料的矫顽力，同时对Bi20 3的添加量进行控制，可以防止由于其添加量过高引起晶粒 异常长大而导致材料的气孔率升高，降低了材料的密度而引起磁导率的降低；通过对恒温 搅拌过程中温度的控制，可以控制凝胶网络的稳定性，使纳米粉体在晶格中的存在规则，从 而防止晶粒生长不均匀，有利于后续烧结过程中气孔的排除；同时可以避免后续烧结温度 过低导致畴壁变厚引起的矫顽力升高；因而，通过对铁氧体制备各步骤的控制及各步骤的 配合，使得铁氧体能获得优良的综合性能。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体实例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明， 而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明 的保护范围内。
[0018] 实施例1
[0019] 本实施例1提出的一种纳米LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
[0020] Fe (N03) 3 ? 9H20、Zn (N03) 2 ? 6H20、LiN03、C6H807 ? H20、Bi203,其中，Fe (N03) 3 ? 9H20、 Zn(N03)2 .6H20、LiN03 的摩尔比为 46 :6 :7,以 Fe(N03)3.91120、211(吣3) 2 .6H20、LiN03 三者的 N(V摩尔量之和为基准，C6H807 .H20的摩尔分数为52%，以Fe(N03)3.91120、211(勵 3)2 .6H20、 LiN03、C6H80 7 ? H20四者的质量之和为基准，Bi203的质量分数为0. 65% ;
[0021] 根据上述原料配比，按以下步骤制备所述纳米LiZn铁氧体材料：
[0022] S1 :将 Fe (N03) 3 ? 9H20、Zn (N03) 2 ? 6H20、LiN03 与水混合配制成基体溶液；
[0023] S2:将C6H807 ? H20与水混合配制成络合剂溶液；
[0024] S3:将S1中获得的基体溶液与S2中获得的络合剂溶液混合并加入Bi203，添加氨 水调节pH值至6. 8~7. 2,得到混合溶液；
[0025] S4:将S3中获得的混合溶液进行56°C进行恒温搅拌9h，得到溶胶；
[0026] S5:将S4中获得的溶胶烘干，得到干凝胶后，进行自蔓延燃烧，得到铁氧体纳米粉 体进行成型、烧结，得到铁氧体材料。
[0027] 实施例2
[0028] 本实施例2提出的一种纳米LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
[0029] Fe (N03) 3?9H20、Zn (N03) 2?6H20、LiN03、C6H80 7?H20、Bi203,其中，Fe (N03) 3?9H20、 Zn(N03)2.611 20、1^吣3 的摩尔比为 48 :7 :8,以 Fe(N03)3.91120、211(吣3) 2.61120、1^吣3 三者的 NCV 摩尔量之和为基准，C6H807 ? H20 的摩尔分数为 54%，以 Fe (N03) 3 ? 9H20、Zn (N03) 2 ? 6H20、 LiN03、C6H80 7 ? H20四者的质量之和为基准，Bi203的质量分数为0. 7% ;
[0030] 根据上述原料配比，按以下步骤制备所述纳米LiZn铁氧体材料：
[0031] S1:将 Fe (N03) 3 ? 9H20、Zn (N03) 2 ? 6H20、LiN03 与水混合配制成基体溶液；
[0032] S2:将C6H807 ? H20与水混合配制成络合剂溶液；
[0033] S3:将S1中获得的基体溶液与S2中获得的络合剂溶液混合并加入Bi203，添加氨 水调节pH值至6. 8~7. 2,得到混合溶液；
[0034] S4:将S3中获得的混合溶液进行60°C进行恒温搅拌8h，得到溶胶；
[0035] S5:将S4中获得的溶胶烘干，得到干凝胶后，进行自蔓延燃烧，得到铁氧体纳米粉 体进行成型、烧结，得到铁氧体材料。
[0036] 实施例3
[0037] 本实施例3提出的一种纳米LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
[0038] Fe (N03) 3?9H20、Zn (N03) 2?6H20、LiN03、C6H80 7?H20、Bi203,其中，Fe (N03) 3?9H20、 Zn(N03)2.611 20、1^吣3 的摩尔比为 42 :5 :6,以 Fe(N03)3.91120、211(吣3) 2.61120、1^吣3 三者的 NCV摩尔量之和为基准，C6H807 .H20的摩尔分数为48%，以Fe(N03)3.91120、211(勵 3)2 .6H20、 LiN03、C6H80 7 ? H20四者的质量之和为基准，Bi203的质量分数为0. 6% ;
[0039] 根据上述原料配比，按以下步骤制备所述纳米LiZn铁氧体材料：
[0040] S1:将 Fe (N03) 3 ? 9H20、Zn (N03) 2 ? 6H20、LiN03 与水混合配制成基体溶液；
[0041] S2:将C6H807 ? H20与水混合配制成络合剂溶液；
[0042] S3:将S1中获得的基体溶液与S2中获得的络合剂溶液混合并加入Bi203，添加氨 水调节pH值至6. 8~7. 2,得到混合溶液；
[0043] S4:将S3中获得的混合溶液进行55°C进行恒温搅拌10h，得到溶胶；
[0044] S5:将S4中获得的溶胶烘干，得到干凝胶后，进行自蔓延燃烧，得到铁氧体纳米粉 体进行成型、烧结，得到铁氧体材料。
[0045] 实施例1-3中，测试制得的纳米LiZn铁氧体材料的各项性能，性能数据如表1所 /_J、i〇
[0046]
【主权项】
1. 一种纳米LiZn铁氧体材料，其特征在于，按以下配比称取各原料： Fe(NO3) 3 ? 9H20、Zn(NO3) 2 ? 6H20、LiNO3'C6H8O7 ?H20、Bi2O3,其中，Fe(NO3) 3 ? 9H20、Zn(NO3)2 ? 6H20、LiNO3 的摩尔比为（42 ~48) : (5 ~7) : (6 ~8)，以Fe(NO3)3 ? 9H20、 Zn(NO3)2WH2CKLiNO3三者的NO3-摩尔量之和为基准，C6H8O7 .H2O的摩尔分数为48~54%， 以Fe(NO3)3 ? 9H20、Zn(NO3) 2 ? 6H20、LiN03、C6H8O7 ?H2O四者的质量之和为基准，Bi2O3 的质量 分数为0. 6~0. 7% ; 根据上述原料配比，按以下步骤制备所述纳米LiZn铁氧体材料： 51 :将Fe(NO3) 3 ? 9H20、Zn(NO3) 2 ? 6H20、LiNO3 与水混合配制成基体溶液； 52 :将C6H8O7 ?H2O与水混合配制成络合剂溶液； 53 :将Sl中获得的基体溶液与S2中获得的络合剂溶液混合并加入Bi2O3，添加氨水调 节pH值至6. 8~7. 2,得到混合溶液； 54 :将S3中获得的混合溶液进行55~60°C进行恒温搅拌8~10h，得到溶胶； 55 :将S4中获得的溶胶烘干，得到干凝胶后，进行自蔓延燃烧，得到铁氧体纳米粉体进 行成型、烧结，得到铁氧体材料。
2. 根据权利要求1所述的纳米LiZn铁氧体材料，其特征在于，Fe(NO3) 3 ? 9H20、 Zn(NO3)2 ? 6H20、LiNO3 的摩尔比为 46 :6 :7。
3. 根据权利要求1所述的纳米LiZn铁氧体材料，其特征在于，以Fe(NO3)3 ? 9H20、 Zn(NO3)2 ? 6H20、LiNO3三者的NCV摩尔量之和为基准，C6H8O7 ?H2O的摩尔分数为52%。
4. 根据权利要求1所述的纳米LiZn铁氧体材料，其特征在于，以Fe(NO3)3 ? 9H20、 Zn(NO3)2 ? 6H20、LiN03、C6H8O7 ?H2O四者的质量之和为基准，Bi2O3的质量分数为0. 65%。
5. 根据权利要求1所述的纳米LiZn铁氧体材料，其特征在于，在S4中，在56°C进行恒 温搅拌9h。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米LiZn铁氧体材料，Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3的摩尔比为(42～48)∶(5～7)∶(6～8)，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3的NO3-摩尔量之和为基准C6H8O7·H2O的摩尔分数为48～54％，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O的质量之和为基准Bi2O3的质量分数为0.6～0.7％；将Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3与水配制成基体溶液；将C6H8O7·H2O与水配制成络合剂溶液；将基体溶液与络合剂溶液混合并加入Bi2O3，调节pH值得到混合溶液；将混合溶液恒温搅拌得到溶胶；将溶胶烘干得到干凝胶后进行自蔓延燃烧，进行成型、烧结，得到纳米LiZn铁氧体材料。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-26
【公开号】CN104788089
【申请号】CN201410242265
【发明人】沈宏江
【申请人】安徽华林磁电科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2014年5月30日