专利名称：无机凝胶提纯方法
技术领域：
本发明涉及一般离子交换方法，尤其涉及两性离子交换，属于一种无机凝胶的提纯方法。
背景技术：
目前，纳米粉体制备方法大体上可分为固相法、气相法和液相法。其中，液相法是现在实验室和产业化最广泛使用的方法。以液相法制备纳米粉体基本上可分为合成、纯化、干燥、煅烧等四个单元工艺。采用沉淀法制备纳米金属氧化物，所制得的前驱体中含有大量杂质组分。为了得到较纯的产品就要在纯化阶段用大量纯水或有机溶剂如乙醇进行多次洗涤，以达到纯化甚至表面改性的目的。因此，这种方法不仅消耗大量的纯水或有机溶剂等资源，而且工艺复杂，操作繁琐冗长。从而使纳米材料的提纯工艺成为其制备技术流程中的瓶颈。
发明内容
本发明的提出，旨在从节约资源、简化操作工艺出发，以解决纳米粉体制备技术中前驱物凝胶的提纯为根本目的。利用离子交换树脂的选择性吸附和可再生回用等性能，以抽气方式产生的气流为动力，使离子交换树脂和被提纯的凝胶混合体在离子交换柱中实现湍动状态，使树脂颗粒相互碰撞、磨擦与凝胶充分接触，将凝胶中的杂质离子吸附，交换下来的阴、阳离子组合成新的凝胶，而它们恰好是凝胶所含的组分，成为被提纯凝胶的有益补充。从而实现了对纳米粉体前驱物凝胶的提纯，同时，由于树脂颗粒间的相互摩擦、碰撞也使得该方法在实现凝胶提纯的同时，对其有一定的分散、改性作用。
本发明的技术解决方案是这样实现的一种无机凝胶的提纯方法，其特征在于该提纯方法的工艺过程包括如下步骤(1)以被提纯凝胶所含的金属盐溶液，浓度为15％，用量根据再生树脂的量确定，对001×7型强酸性阳离子交换树脂进行再生转型；
(2)将转型后的金属型离子交换树脂与201×7型强碱性阴离子交换树脂按比例均匀混合作为提纯介质备用；(3)将混合均匀的树脂介质与一定量的凝胶混合在离子交换柱中，然后抽气搅拌混合一定时间，使凝胶和树脂混合体实现湍动，务使凝胶中杂质离子分别与树脂基团上的OH-离子和/或金属离子进行完全交换，然后将凝胶和树脂分离；同时，将交换下来的OH-离子和金属离子重新组合成所需的凝胶产品；(4)提纯后的树脂，分别采用10％的烧碱和相应浓度同权1的金属盐溶液再生，而再生液和清洗水可作为纳米粉体制备的原料混合形成被提纯的前驱物凝胶；(5)提纯所需的树脂用量及提纯次数可根据被提纯凝胶的含盐量和所需凝胶的纯度级别而定。
所述的金属型离子交换树脂与201×7型强碱性阴离子交换树脂的混合比例应视所提纯凝胶的类型而定，一般阴阳比为2∶1。
与现有技术相比较，本发明的优点在于(1)大大减少了液相法粉体制备过程中水洗提纯凝胶的清洗水用量；(2)该技术将粉体制备过程中的提纯、分散、改性等工艺集于一体，简化了粉体制备的工艺；(3)提纯介质离子交换树脂可再生循环利用，同时再生废液也得到利用，降低了成本，减少了污染。
具体实施例方式
高纯超细氢氧化铝的制备采用直接沉淀法用AlCl3和NaOH制备氢氧化铝胶体，其中含有的主要杂质离子是钠离子和氯离子等，用铝型混床树脂即用氯化铝再生阳树脂，用氢氧化钠再生阴树脂，然后将两种树脂按1∶2混合，同时将再生废液按比例混合也制成氢氧化铝凝胶，将树脂与凝胶在离子交换柱中混合进行抽气搅拌提纯处理，主要反应如下R3Al+3Na+→3RNa+Al3+ROH+Cl-→RCl+OH-Al3++3OH-→Al(OH)3↓R代表离子交换树脂其它杂质离子的脱除也为同样原理，在脱除杂质离子的同时，铝离子和氢氧根离子又结合生成氢氧化铝，这样就不会造成对氢氧化铝胶体的污染，同时增加了产量。而使用抽气搅拌混合可以形成树脂层的湍动，树脂的小颗粒间的碰撞和摩擦可形成巨大剪切力对氢氧化铝胶体颗粒产生类似湿机械力化学的作用，提高溶解性离子的交换吸附速度，并对胶体起到了一定的分散作用，可改善产品的微观形貌。即在对凝胶纯化的同时还可以实现粉体制备工艺中的改性分散作用。
权利要求
1.一种无机凝胶的提纯方法，其特征在于该提纯方法的工艺过程包括如下步骤(1)以被提纯凝胶所含的金属盐溶液，浓度为15％，用量根据再生树脂的量确定，对001×7型强酸性阳离子交换树脂进行再生转型；(2)将转型后的金属型离子交换树脂与201×7型强碱性阴离子交换树脂按比例均匀混合作为提纯介质备用；(3)将混合均匀的树脂介质与一定量的凝胶混合在离子交换柱中，然后抽气搅拌混合一定时间，使凝胶和树脂混合体实现湍动，务使凝胶中杂质离子分别与树脂基团上的OH-离子和/或金属离子进行完全交换，然后将凝胶和树脂分离；同时，被交换下来的OH-离子和金属离子又重新组合成所需的凝胶产品；(4)提纯后的树脂，分别采用10％的烧碱和相应浓度同权1的金属盐溶液再生，再生液和清洗水可作为纳米粉体制备的原料混合形成被提纯的前驱物凝胶；(5)提纯所需的树脂用量及提纯次数可根据被提纯凝胶的含盐量和所需凝胶的纯度级别而定。
2.根据权利要求1所述的无机凝胶的提纯方法，其特征在于所述的金属型离子交换树脂与201×7型强碱性阴离子交换树脂的混合比例应视所提纯凝胶的类型而定，一般阴阳比为2∶1。
全文摘要
本发明公开了一种无机凝胶的提纯方法，其特征在于该提纯方法的工艺过程包括如下步骤(1)以被提纯凝胶所含的金属盐溶液对201×7型强酸性阳离子交换树脂进行再生转型；(2)将转型后的树脂与201×7型强碱性阴离子交换树脂按比例混合作为提纯介质备用；(3)将混合的树脂与一定量的凝胶混合于离子交换柱中，经抽气搅拌一定时间，务使凝胶和树脂混合体实现湍动，进行完全交换，然后将凝胶与树脂分离；提纯后的树脂，分别采用10％的烧碱和相应的金属盐溶液再生；再生液和清洗水可作为纳米粉体制备的原料，混合形成被提纯的前驱物凝胶；提纯所需的树脂用量及提纯次数根据被提纯凝胶的含盐量及所提纯凝胶的纯度等级而定。
文档编号C01F7/46GK101053849SQ200710010468
公开日2007年10月17日 申请日期2007年2月15日 优先权日2007年2月15日
发明者李刚, 李彦生, 刘相尧 申请人:大连交通大学