专利名称：一种利用界面缩聚方法制备胶囊氢氧化钙的方法
技术领域：
本发明涉及一种氢氧化钙的制备方法，特别是涉及一种利用界面缩聚方法制备胶囊氢氧化钙的方法。
背景技术：
氢氧化钙属于中强碱、微溶于水、易于吸潮、易与空气中的二氧化碳反应，是常见的化工原料，在塑料、橡胶、水泥等领域均有广泛的应用，其环境友好性能正逐步成为研究的热点，具有良好的应用前景。
普通氢氧化钙的制备方法主要是氧化钙消化法。其方法是将氧化钙加入消化设备中，加入1.3-2倍(水化氧化钙所需化学计量数)的水，快速搅拌消化氧化钙生成氢氧化钙，并在熟化设备中进一步搅拌熟化氢氧化钙。此法制备的氢氧化钙极易团聚，很难分散在高聚物中。
界面缩聚法是由一种多官能团的单体或其低聚合度的预聚体，在无机粉体表面自身缩合形成的高分子缩聚物，应用于原位聚合制备微胶囊的缩聚反应。使用的多官能团单体，如苯酚-甲醛预聚体、尿素-甲醛预聚体，这些线性低分子量的预聚体是可溶于水的，在酸和碱的催化作用下能发生缩聚反应，预聚体分子间进一步脱去小分子(水等)形成交联立体网状结构的非水溶性缩聚物并包覆无机粉体形成微胶囊。这种微胶囊的直径一般在微米至毫米范围内，把包在微胶囊内部的物质称为囊心，微胶囊外部由成膜材料形成的包覆膜-称为壁材或外膜、壳体、囊壁、包膜。根据囊心的性质、用途不同，可采用一种或多种壁材进行包覆。
氢氧化钙是一种重要的中强碱无机粉体材料。由于氢氧化钙在空气中易吸收水分、二氧化碳进而发生化学反应生成部分碳酸钙，表现出一定的不稳定性。若要将其填充在塑料中，必须加入一定的偶联剂才能有效地填充在塑料中。若在氢氧化钙制备过程中就对其进行原位表面改性，则可以增加其与高聚物的相容性。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用预聚体缩聚包覆在氢氧化钙表面制备胶囊氢氧化钙。其主要特征是苯酚、甲醛水溶液的混合液中，加入氢氧化钙，制得苯酚-甲醛预聚体备用。将蒸馏水和表面活性剂十二烷基磺酸钠(Sodium dodecylsulfate，SDS)混合，预搅拌后加入CaO和苯酚-甲醛预聚体，搅拌后，升温反应进行，而后降温，减压蒸馏和真空干燥得胶囊氢氧化钙。
为实现本发明的目的采用的具体制备过程如下①苯酚-甲醛预聚体制备在装有温度计、搅拌器烧瓶中，按苯酚(P)∶甲醛水溶液(F)＝4∶10加入苯酚、甲醛水溶液100ml，再加入2～8克的氢氧化钙，于65℃反应2～3h，得到苯酚-甲醛预聚体备用。
②胶囊氢氧化钙的制备在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的另一三口烧瓶中先加入100ml的蒸馏水和表面活性剂1～3克十二烷基磺酸钠(SDS)，预搅拌后于40～45℃下加入4～12克的CaO和1～3ml预聚体，搅拌30min，搅拌均匀，升至70～85℃后反应1.5～3.0小时，自然降温至50℃，减压蒸馏得前期产物，于50℃下真空干燥得最终产物胶囊氢氧化钙。
本制备方法首创合成了胶囊氢氧化钙，实现了氢氧化钙的原位表面改性。改善了氢氧化钙的稳定性和分散性。经高分子表面改性的胶囊氢氧化钙具有良好的环境友好性能，也可作为固体废物焚烧的脱氯剂、脱硫剂、可环境消纳塑料的高效助剂。
具体实施例方式
实施例1
①苯酚-甲醛预聚体合成在装有温度计、搅拌器烧瓶中，加入苯酚5ml、甲醛12.5ml，配制成水溶液17.5ml，再加入0.4克的氢氧化钙，于65℃反应3h，得到苯酚-甲醛预聚体备用。
②胶囊氢氧化钙的制备在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的另一三口烧瓶中先加入100ml的蒸馏水和1.5克的表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)，预搅拌后于40℃下加入4.0克的CaO和2ml预聚体，搅拌30min，搅拌均匀，升至75℃后反应1.5小时，自然降温至50℃，减压蒸馏得前期产物，于50℃下真空喷雾干燥得最终产物胶囊氢氧化钙。
实施例2①苯酚-甲醛预聚体合成在装有温度计、搅拌器烧瓶中，加入苯酚5ml、甲醛12.5ml，配制成水溶液17.5ml，再加入1.2克的氢氧化钙，于65℃反应2h，得到苯酚-甲醛预聚体备用。
②胶囊氢氧化钙的制备在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的另一三口烧瓶中先加入100ml的蒸馏水和2.8克的表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)，预搅拌后于45℃下加入8克的CaO和1ml预聚体，搅拌30min，搅拌均匀，升至85℃后反应3.0小时，自然降温至50℃，减压蒸馏得前期产物，于50℃下真空喷雾干燥得最终产物胶囊氢氧化钙。
实施例3①苯酚-甲醛预聚体合成在装有温度计、搅拌器烧瓶中，加入苯酚5ml、甲醛12.5ml，配制成水溶液17.5ml，再加入0.8克的氢氧化钙，于65℃反应3h，得到苯酚-甲醛预聚体备用。
②胶囊氢氧化钙的制备在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的另一三口烧瓶中先加入100ml的蒸馏水和1.2克的表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)，预搅拌后于43℃下加入12克的CaO和1ml预聚体，搅拌30min，搅拌均匀，升至85℃后反应2.5小时，自然降温至50℃，减压蒸馏得前期产物，于50℃下真空喷雾干燥得最终产物胶囊氢氧化钙。
权利要求
1.一种利用界面缩聚方法制备胶囊氢氧化钙的方法，其特征是是苯酚、甲醛水溶液的混合液中，加入氢氧化钙，制得苯酚-甲醛预聚体备用；将蒸馏水和表面活性剂十二烷基磺酸钠(Sodium dodecyl sulfate，SDS)混合，预搅拌后加入CaO和苯酚-甲醛预聚体，搅拌后，升温反应进行，而后降温，减压蒸馏和真空干燥得胶囊氢氧化钙。
2.根据权利要求1所述的制备胶囊氢氧化钙的方法，其特征是在制备预聚体时，按苯酚∶甲醛水溶液＝4∶10加入苯酚、甲醛水溶液100ml。
3.根据权利要求1所述的制备胶囊氢氧化钙的方法，其特征是在制备预聚体时，加入2～8克的氢氧化钙，于65℃反应2～3h，得到苯酚-甲醛预聚体。
4.根据权利要求1所述的制备胶囊氢氧化钙的方法，其特征是在胶囊氢氧化钙的制备时先加入100ml的蒸馏水和表面活性剂SDS 1～3克，预搅拌后于40～45℃下加入4～12克的CaO和1～3ml预聚体，搅拌30min，搅拌均匀，升至70～85℃后反应1.5～3.0小时，自然降温至50℃，减压蒸馏得前期产物，于50℃下真空干燥得最终产物胶囊氢氧化钙。
全文摘要
本发明涉及一种胶囊氢氧化钙的制备方法。特征是苯酚、甲醛水溶液的混合液中，加入氢氧化钙，制得苯酚－甲醛预聚体备用。将蒸馏水和SDS混合，预搅拌后加入CaO和苯酚－甲醛预聚体，搅拌后升温反应，后降温，蒸馏和真空干燥得胶囊氢氧化钙。其中苯酚∶甲醛水溶液＝4∶10，加入的氢氧化钙2～8克，65℃反应2～3h。加入蒸馏水和表面活性剂SDS后，于40～45℃加入CaO和预聚体,反应1.5～3.0小时，降温减压蒸馏得前期产物，于50℃下真空干燥得最终产物胶囊氢氧化钙。本发明主要利用氧化钙消化过程表面积增大特点，加入苯酚－甲醛预聚体，包覆在氢氧化钙表面，提高了与高聚物的相容性，可有效地填充在高聚物中，增加高聚物的可环境消纳性能。
文档编号C01F11/02GK101054193SQ20071000900
公开日2007年10月17日 申请日期2007年5月23日 优先权日2007年5月23日
发明者陈庆华, 刘欣萍, 肖荔人, 钱庆荣, 许兢, 黄宝铨 申请人:福建师范大学