专利名称：一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法
技术领域：
本发明涉及一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法。二、 背景技术我国油母页岩资源丰富，可回收页岩油资源量为120亿吨，主要 分布在吉林省桦甸、农安，广东茂名、辽宁抚顺等地，居世界第四位。 油母页岩资源的主要利用方式是提炼页岩油和直接燃烧发电，但由于 油母页岩灰分较高，利用后会产生大量的废渣，堆存需占用大面积的 土地并存在较大的环境污染问题。因此如何更好地的综合利用油母页 岩废渣，提高油母页岩资源的附加值，是亟待解决的技术问题。我国 油母页岩废渣中富含高岭石(Al203*Si02.2H20),即粘土硅铝酸盐， 其中Si02 : 50~70%， A1203 : 10~25%。从油母页岩中提取氧化铝 及白碳黑使其变废为宝，是一种行之有效的办法。目前，己见到利用 油母页岩废渣提取白碳黑的报道，但用油母页岩废渣同时提取白碳黑 及氧化铝的技术的报道尚未见到。这就使油母页岩废渣无法得到充分 利用，造成浪费。三、 发明内容本发明的目的是提供一种从油母页岩废渣中同时提取氧化铝及 白碳黑的方法，使油母页岩废渣得到充分利用，提高了利用率，减少 了环境污染。本发明首先对油母页岩废渣中的高岭石(Al203，Si02，2H20)进行焙 烧活化，除去残留的有机质，进一步活化矿物中的硅、铝，形成偏高 岭石(Al203*2Si02)。化学反应如下Al203.2Si022H20 —~> Al203.2Si02+2H2OT (高岭石) (偏高岭石) 对活化后的油母页岩废渣中的偏高岭石，分别采用酸浸出铝形成硫酸铝、碱浸出硅形成硅酸钠的方式进行提取。化学反应如下1、 提取氧化铝Al203'2Si02(偏高岭石)+3H2S04 —A12(S04)3 Al2(S04)3+6NaOH—2NaA102+2Fe(OH)32NaAI02+C02—Al (OH)3+NaC03煅烧Al(OH)3 —"^A12032、 提取白碳黑SK)2(提取氧化铝后的偏高岭石)+2NaOH—Na2Si03 Na2Si03+H2S04—H2Si03其中的H2Si03经烘干或吹干即得白碳黑。 本发明采用了如下技术方案，包括如下步骤 A、提取氧化铝① 将油母页岩废渣研磨至100目以下，在550—650'C下焙烧活 化2—3小时；② 在焙烧后的废渣中按照1: 2.5—4的固液比加入25%—35%的 H2S04溶液，加热至92-98'C反应4—6小时，冷却，抽滤得滤液和滤 渣，滤渣待提取白碳黑；③ 在滤液中加入15%_30%的NaOH溶液，直至滤液的PH-13,使反应产生的Fe(OH)3、 Mg (OH) 2、 Ca (OH) 2等渣子沉淀，抽 滤得铝酸钠NaAK)2滤液；④从铝酸钠滤液的底部通入C02气体，至反应产生的A1 (OH)3 全部沉淀，抽滤得Al(OH)3沉淀； 将所得Al (OH)3沉淀烘干、煅烧得A1203 。B、提取白碳黑① 在上述滤渣中按照1: 2.5—4的固液比加入25%—35%的 NaOH溶液，加热至92-98'C反应4一6小时，冷却，抽滤得Na2Si03 滤液；② 在所得Na2SK)3滤液中加入98%的H2S04溶液，直至滤液的 PH=6-8，使反应产生的H2Si03沉淀，抽滤得H2Si03沉淀；③ 将所得H2Si03沉淀烘干或吹干，得白碳黑。采用上述方法可从油母页岩废渣中同时提取氧化铝及白碳黑两 种产品，使油母页岩废渣得到充分利用，提高了利用率，增加了经济 效益，变废为宝的同时避免了废渣的大量堆积，减少了土地的占有量， 降低了环境污染。本方法的工艺过程简单，投资小，成本低，提取的 氧化铝及白碳黑质量好、收率高，产品纯度可达94%以上，是一种 极具前景的油母页岩废渣精细化工、综合利用产业化方法。四具体实施方式
实施例1:A、提取氧化铝①取研磨至100目以下，在550'C下焙烧活化2小时后的油母页岩废渣100g;② 在废渣中按照1: 3的固液比加入30%的H2S04溶液，加热 至92-98'C反应5小时，冷却，抽滤得滤液和滤渣，滤渣待提取白碳 黑；③ 在滤液中加入20。/。的NaOH溶液，直至滤液的PH-13，使反 应产生的Fe(OH)3、 Mg (OH) 2、 Ca (OH) 2等渣子沉淀，抽滤得 铝酸钠NaAK)2滤液；④ 从铝酸钠NaA102滤液的底部通入C02气体，至反应产生的 Al (OH)3全部沉淀，抽滤得Al (OH)3沉淀；⑤ 将所得Al (OH)3沉淀烘干、煅烧得A1203。 B、提取白碳黑① 在上述滤渣中按照1: 3的固液比加入30%的NaOH溶液，加 热至92-98'C反应5小时，冷却，抽滤得Na2Si03滤液；② 在所得Na2SK)3滤液中加入98%H2S04，直至滤液的PH=7，使反应产生的H2SK)3沉淀，抽滤得H2SK)3沉淀；③ 将所得H2Si03沉淀烘干或吹干，得白碳黑。实施例2:A、提取氧化铝① 取研磨至100目以下，在5501C下焙烧活化2小时后的油母页 岩废渣300000g;② 在废渣中按照1: 4的固液比加入35y。的H2S04溶液，加至92-98'C反应5小时，冷却，抽滤得滤液和滤渣，滤渣待提取白碳 黑；③ 在滤液中加入30。/。的NaOH溶液，直至滤液的PH-13，使反 应产生的Fe(OH)3、 Mg (OH) 2、 Ca (OH) 2等渣子沉淀，抽滤得 铝酸钠NaAK)2滤液；④ 从铝酸钠NaA102滤液的底部通入C02气体，至反应产生的 Al(OH)3全部沉淀，抽滤得Al(OH)3沉淀；⑤ 将所得Al (OH)3沉淀烘干、煅烧得A1203。 B、提取白碳黑① 在上述滤渣中按照1: 3的固液比加入30%的NaOH溶液，加 热至92-98'C反应5小时，冷却，抽滤得Na2Si03滤液；② 在所得Na2SiO;j滤液中加入98%H2S04,直至滤液的PH=7，使反应产生的H2Si03沉淀，抽滤得H2Si()3沉淀；③ 将所得H2Si03沉淀烘干或吹干，得白碳黑。
权利要求
1、一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法，其特征是包括如下步骤A、提取氧化铝①将油母页废渣研磨至100目以下，在550-650℃下焙烧活化2-3小时；②在焙烧后的废渣中按照1∶2.5-4的固液比加入25％-35％的H2SO4溶液，加热至92-98℃反应4-6小时，冷却，抽滤得滤液和滤渣，滤渣待提取白碳黑；③在滤液中加入15％-30％的NaOH溶液，直至滤液的PH＝13，使反应产生的渣子沉淀，抽滤得NaAlO2滤液；④从NaAlO2滤液的底部通入CO2气体，至反应产生的Al(OH)3全部沉淀，抽滤得Al(OH)3沉淀；⑤将所得Al(OH)3沉淀烘干、煅烧得Al2O3。B、提取白碳黑①在上述滤渣中按照1∶2.5-4的固液比加入25％-35％的NaOH溶液，加热至92-98℃反应4-6小时，冷却，抽滤得Na2SiO3滤液；②在所得Na2SiO3滤液中加入98％的H2SO4溶液，直至滤液的PH＝6-8，使反应产生的H2SiO3沉淀，抽滤得H2SiO3沉淀；③将所得H2SiO3沉淀烘干或吹干，得白碳黑。
全文摘要
本发明公开了一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法，该方法首先将油母页岩废渣进行研磨、焙烧活化，然后分别采用酸浸出铝形成硫酸铝、碱浸出硅形成硅酸钠的方式提取氧化铝及白碳黑。由于可从油母页岩废渣中同时提取氧化铝及白碳黑两种产品，使油母页岩废渣得到充分利用，提高了利用率，增加了经济效益，变废为宝的同时避免了废渣的大量堆积，降低了土地的占有量，降低了环境污染。本方法的工艺过程简单，投资小，成本低，提取的氧化铝及白碳黑质量好、收率高，产品纯度可达94％以上，是一种极具前景的油母页岩废渣精细化综合利用产业化方法。
文档编号C01F7/00GK101244836SQ20081001068
公开日2008年8月20日 申请日期2008年3月18日 优先权日2008年3月18日
发明者理 李, 梁玉杰, 鞠广生, 放 韩, 健 高, 鲍明福 申请人:抚顺矿业集团有限责任公司