专利名称：一种生产复合磷酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及一种复合磷酸盐的产生领域，特别是用磷酸和氯化物在 高温条件下进行复分解反应生产复合磷酸盐的方法。
背景技术：
目前，磷酸盐的传统生产方法主要是用氢氧化物和磷酸进行酸碱中 和反应，如磷酸二氢钾的生产就是选取氢氧化钾与磷酸为原料，酸碱 中和反应直接生产制得磷酸二氢钾，该方法虽然简单，但氢氧化钾原料 昂贵，生产成本高，产品附加值低。其他方法如氯化钾和磷酸复分解 低温萃取法，萃取剂损失严重，价格较高，环境污染重；磷酸盐复分解 法，磷酸盐价格较贵，流程较长，氯化钾中的氯元素不能得到有效利用。
2001年，CN1324760公开了 "一种磷酸二氢钾的生产方法"，该方 法是一种采用氯化物与磷酸高温复分解反应生产磷酸盐的方法。专利的 基本原理是以工业氯化钾与过量磷酸在高温条件下进行复分解反应。 首先，氯化钾与磷酸在170 220'C温度条件下生成焦磷酸钾；其次，由 焦磷酸钾的水溶液水解生成磷酸二氢钾。为了解决磷酸、盐酸混酸的强 腐蚀问题，其核心反应器采用了浸渍聚四氟乙烯的石墨反应釜，有效解 决了反应系统强腐蚀性介质对设备的腐蚀问题，但该系统存在以下缺 点 一、核心反应器采用石墨反应釜，为强化反应器的封密性，采用石 墨材料整体车制的加工工艺，长径比大，有效容积小，装置很难实现规 模化生产；二、反应釆用间歇操作，高温反应下生成的氯化氢靠搅拌从 液相自然逸出，氯化氢逸出效率低，氯化钾转化时间长达1. 5 4小时， 严重制约了反应速率，难以适应工业化大生产。
发明内容
本发明的目的是为了克服CN1324760现有技术的不足提供一种用 氯化物与磷酸为原料，直接生产复合磷酸盐的方法，将氯化物溶解于过 量磷酸中配成料液，将喷雾干燥器作为核心反应器，在高温条件下雾化 的料液3 8秒即可完成复分解反应，并迅速的逸出氯化氢气体，转化
率可达97%以上，该工艺有效的解决了生产的连续性问题，并克服了现 有技术反应时间长，反应生成的氯化氢难以从反应体系移出的问题。 本发明目的是通过以下技术方案这样实现的
本发明的具体工艺是在料槽内，将氯化物溶解在过量磷酸溶液中， 配好的料液通过雾化机在喷雾干燥器内雾化成细小液滴，用足以使氯化 物与磷酸发生复方解反应的热空气瞬间接触加热，使氯化物与磷酸发生 复分解反应，逸出氯化氢气体，剩余的反应产物制得复合磷酸盐产品。 上述所指的氯化物是指氯化钾或氯化钠中的一种； 上述所指的磷酸与氯化钾的摩尔比为1.05 2.0: 1;
上述所指的喷雾干燥器进气温度在150'C 700'C,出气温度为80'C 400'C。
上述所指的喷雾干燥器内逸出的氯化氢气体，经水或碱吸收处理制 成盐酸或氯酸盐。
上述所指的复合磷酸盐是指含有磷酸、正磷酸盐、焦磷酸盐的混合物。
本发明的技术方案与CN1324760的技术方案比较具有以下几个突出 的特征
1、 CN1324760的技术方案中，釆用导热油间壁加热方式，传热速率 低，料液在石墨釜内通过搅拌传质，传质效率低，水蒸汽与反应生成的 氯化氢逸出液面的方式属气、液分离，蒸发面积小，HC1逸出速度慢， 严重影响氯化物与磷酸反应的速度，反应时间长达1.5 4小时，产量 低，不适于大生产；本发明将喷雾干燥器作为核心反应器，对料液雾化 成细小液滴并与高温热气接触，蒸发比表面积极大，使HC1随水蒸气瞬 间逸出，通常逸出时间为3 8秒，反应转化率高达97%，生产效率大大
提高o
2、 CN1324760的技术方案中，核心反应器为防止磷酸与盐酸的腐蚀， 采用浸渍聚四氟乙烯的石墨反应釜，为保证反应器的密封性，石墨为整 体车制，长径比大，容积小，且不能连续化生产；本发明采用防腐后的 大型喷雾干燥器，容积大，热空气与雾化成无数小液滴的料液直接接触， 传质、传热速率高，反应时间短，料液进出连续，可以实现工业化大生 产。
本发明由于采用氯化物和过量磷酸进行复分解反应生产复合磷酸
盐，原料成本大幅降低，所用反应设备简单实用，解决了复分解法由于 反应器不能大型化、加热传质效率低而不能实现工业化的难题。 本发明的原理
在高温条件下，用氯化物与过量磷酸进行复分解反应生成含有磷 酸、正磷酸盐、焦磷酸盐和氯化氢，氯化氢逸出用水和碱液吸收，剩余 反应物制得复合磷酸盐。
(1) 2RC1 + 2H3P04 R2H2P207 (焦磷酸盐)+ H20 + 2HC1个
(2) RC1 + H3P04 RH2P04 (正磷酸盐)+HClt
(3) R2H2P207 + H20 2RH2P04
(4) H3P04 + ROH =^= RH2P04 + H20 R为K或Na离子
图1为一种生产复合磷酸盐的方法的工艺流程图。 具体实施例
以下结合附图并通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的 说明
实施例1:
将含K20 59. 3%; CI— 46. 98%的氯化钾加入到含P20525. 11%的磷酸溶 液中，在配料槽中搅拌均匀，调整H3P04/KC1摩尔比为1.3。将料液输送 至喷雾干燥塔进行雾化，用高温空气进行加热，.控制雾化机进料量与热 风进口温度，检测喷雾干燥塔进口温度为235'C，喷雾干燥塔出口温度 为185'C，在此温度下氯化钾与磷酸完成复分解反应，产生的氯化氢气 体随尾气进入水洗涤塔洗涤制得盐酸，塔底物料流入冷却槽,冷却结晶， 制得复合磷酸盐。
实施例2:
将浓度为33%的氯化钾溶液加入到含&0541.6%的磷酸溶液中，在配 料槽中搅拌均匀，调整H3P04/KCI摩尔比为2.0。将料液输送至喷雾干燥 塔进行雾化，用高温空气进行加热，控制雾化机进料量与进口空气的温 度，检测喷雾干燥塔进口温度为150t:,喷雾干燥塔出口温度为83'C， 在此温度下氯化钾与磷酸完成复分解反应，生产的氯化氢气体随尾气进 入水洗涤塔洗涤制得盐酸，塔底物料流入冷却槽,冷却结晶，制得复合磷
实施例3:
将含量为99. 1%的工业氯化钠加入到含&0524.38%的磷酸溶液中， 在配料槽中搅拌均匀，调整H3P(VNaCI摩尔比为1.05。将料液输送至喷 雾干燥塔进行雾化，用高温空气进行加热，控制雾化机进料量与进口空 气的温度，检测喷雾干燥塔进口温度为700'C,喷雾干燥塔出口温度为 389'C,在此温度下氯化钠与磷酸完成复分解反应，产生的氯化氢气体 随尾气进入水洗涤塔洗涤制得盐酸，塔底物料流入冷却槽，冷却结晶,制 得复合磷酸盐。
实施例4:
将含量为98. 5%的工业氯化钠加入到含？20526 . 52%的磷酸溶液中， 在配料槽中搅拌均匀，调整H3P04/NaCI摩尔比为2. 0。将料液输送至喷雾 干燥塔进行雾化，用高温空气进行加热，控制雾化机进料量与进口空气 的温度，检测喷雾干燥塔进口温度为150°C,干燥塔出口温度为103'C, 在此温度下氯化钠与磷酸完成复分解反应，产生的氯化氢气体随尾气进 入水洗涤塔洗涤制得盐酸,塔底物料流入冷却槽，冷却结晶，制得复合磷 酸盐。
权利要求
1、一种生产复合磷酸盐的方法，其特征在于将氯化物加入到过量的磷酸溶液中混合、溶解制得料液，将该料液加入到喷雾干燥器中雾化成细小液滴，并与足以使氯化物与磷酸发生复分解反应的热空气瞬间接触加热，使氯化物与磷酸发生复分解反应，逸出氯化氢气体，剩余的反应产物制得复合磷酸盐产品。
2、 根据权利要求1所述的一种生产复合磷酸盐的方法，其特征在 于所述的氯化物是指氯化钾或氯化钠中的一种。
3、 根据权利要求1所述的一种生产复合磷酸盐的方法，其特征在于所述的磷酸与氯化物的摩尔比为1.05 — 2.0:1。
4、 根据权利要求1所述的一种生产复合磷酸盐的方法，其特征在 于所述的喷雾干燥器进气温度为150'C—70℃，出气温度为80'C—400℃。
5、 根据权利要求1所述的一种生产复合磷酸盐的方法，其特征在 于所述的氯化氢气体经水或碱吸收处理制成盐酸或氯酸盐。
6、 根据权利要求1所述的一种生产复合磷酸盐的方法，其特征在 于所述的复合磷酸盐是指含有磷酸、正磷酸盐、焦磷酸盐的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种生产复合磷酸盐的方法，它主要包括将氯化物与过量的磷酸混合，制得料液，将该料液加入到喷雾干燥器中雾化成细小液滴，并与足以使氯化物与磷酸发生复分解反应的热空气瞬间接触加热，使氯化物与磷酸发生复分解反应，逸出氯化氢气体，剩余的反应产生制得复合磷酸盐产品。本发明主要技术优点在于克服了现有技术的不足，它采用了喷雾干燥器作为核心反应器，将料液雾化成小液滴，并与高温热气接触，蒸发比表面积极大，使HCl随水蒸气逸出时间仅为3-8秒，反应转化率高达97％，料液进出连续，可以实现工业化大生产。
文档编号C01B25/26GK101343053SQ200810045950
公开日2009年1月14日 申请日期2008年8月29日 优先权日2008年8月29日
发明者刘义明, 进 李, 李光明, 王佳才, 建 邹 申请人:进 李