专利名称：微波法制备钒酸锂的方法
技术领域：
本发明涉及钒酸锂的一种制备方法，特别是涉及一种微波法制备钒酸锂的 方法。
背景技术：
近年来，随着人们对纳米材料性能以及相关制备技术研究的不断深入，具 有特殊形貌和功能的超细结构在化学、力学、光学、电学和磁学等方面往往表 现出优异的特性，这些超细结构可望在化工、电子、冶金、航空、医药等军事 和民用领域里得到广泛的应用。特别是纳米钒酸锂在电化学电容器方面具有优 异的特性，可望在电化学电容器生产领域得到广泛的应用。
现有技术的制备钒酸锂的方法有高温固相法、低温液相法、溶胶凝胶法和 水热法。高温固相法即在马弗炉内在一定温度下反应一定时间来制备钒酸锂， 该方法真有反应时间长、消耗能源多的缺点;低温液相法是在液相中反应生成 前躯体，再用马弗炉焙烧，该方法生产过程复杂；溶胶凝胶法反应速度快，但 是不易控制，不适合于工业化生产；水热法是在高压下加热，反应条件苛刻， 对设备要求高，投入成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的制备钒酸锂的方法存在的 反应时间长、消耗能源多的缺陷，提供一种微波法制备钒酸锂的方法，将微波 这种能量应用到钒酸锂的制备中，该方法具有反应时间短、生产效率髙、消耗 能量少、对环境无污染、产品纯度高的特点,反应产物颗粒小，均可达到纳米 级，尤其能大大减少反应时间和能量的消耗。
本发明解决其技术问题所釆用的技术方案是微波法制备钒酸锂的方法， 其特征在于包括如下具体步骤
(1)、按重量份数取下列各原料
钒的化合物 100; 锂的化合物 13 14; 掺杂金属的金属盐 1 10;
(2) 、将步骤(1)中各原料混合均匀；
(3) 、将步骤(2)中的混合物放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳 粉的反应容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳 粉；
(4〉、将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应30秒钟 5分钟，微 波频率为2450固z,功率为160W 800W,
(5)、反应结束后,取出反应容器，静置冷却至室温，得到钒酸锂产品。 在上述技术方案中，锂的化合物选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中 的一种。
钒的化合物选自五氧化二钒或偏钒酸胺中的一种。
掺杂金属的金属盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种或几种。 掺杂金属选自铝、钴、镁、镍、锡或铁中的一种或几种。 本发明的有益效果是与现有技术的釆用高温固相法、低温液相法和水热 法制备钒酸锂的方法相比，本发明具有反应时间短、生产效率高、消耗能量少、 对环境无污染、产品纯度高的特点，反应产物颗粒小，均可达到纳米级，尤其 能大大减少反应时间和能源的消耗；在功能上的不同之处是应用微波的高能量 快速加热、瞬间反应的原理来制备钒酸锂，制备出的钒酸锂结晶度好，电化学 性能良好；本发明的原理是，碳粉是微波的良好的吸收体，通过微波瞬间加热 碳粉，碳粉将热量传递给反应容器内的反应物，瞬间发生反应，制备出钒酸锂 材料；此种方法具有反应时间短、速度快，产品稳定性好的特点；本发明具有 安全环保无污染的特点。
具体实施例方式
实施例1,本实施例所述的一种微波法制备钒酸锂的方法，其特征在于包括 如下具体步骤
(1)、按重量份数取下列各原料 钒的化合物 100; 锂的化合物 13.5; 掺杂金属的金属盐 5;
(2) 、将步骤(1)中各原料混合均匀；
(3) 、将步骤(2)中的混合物放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳 粉的反应容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳 粉；
(4) 、将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应时间2分钟45秒，微 波频率为2450MHz,反应功率为480W;
(5) 、反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，得到钒酸锂产品。 在上述技术方案中，锂的化合物选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中
的一种，本实施例选择盐酸盐；钒的化合物选自五氧化二钒或偏钒酸胺中的一 种，本实施例选择五氧化二钒；掺杂金属的金属盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸 盐或醋酸盐中的一种或几种，本实施例选择硝酸盐；掺杂金属选自铝、钴、镁、 镍、锡或铁中的一种或几种，本实施例选择铝为掺杂金属。实施例1为最佳实 施例。
实施例2,本实施例所述的一种微波法制备钒酸锂的方法，其特征在于包括 如下具体步骤
(1) 、按重量份数取下列各原料
钒的化合物 100; 锂的化合物 13; 掺杂金属的金属盐 10;
(2) 、将步骤(1)中各原料混合均匀；
(3) 、将步骤(2)中的混合物放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳
粉的反应容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳 粉；
(4) 、将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应30秒钟，微波频率为 2450MHz，功率为800W;
(5) 、反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，得到钒酸锂产品。
在上述技术方案中，锂的化合物选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中 的一种，本实施例选择硝酸盐；钒的化合物选自五氧化二钒或偏钒酸胺中的一 种，本实施例选择偏钒酸胺；掺杂金属的金属盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐 或醋酸盐中的一种或几种，本实施例选择硫酸盐；掺杂金属选自铝、钴、镁、 镍、锡或铁中的一种或几种，本实施例选择镍为掺杂金属。实施例2反应时间 较短。
实施例3，本实施例所述的一种微波法制备钒酸锂的方法，其特征在于包括 如下具体步骤
(1) 、按重量份数取下列各原料
钒的化合物 100; 锂的化合物 14; 掺杂金属的金属盐 1;
(2) 、将步骤(1)中各原料混合均匀；
(3) 、将步骤(2)中的混合物放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳 粉的反应容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳 粉；
(4) 、将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应5分钟，微波频率为 2450MHz，功率为160W;
(5) 、反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，得到钒酸锂产品。 在上述技术方案中，锂的化合物选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中
的一种，本实施例选择硫酸盐；钒的化合物选自五氧化二钒或偏钒酸胺中的一 种，本实施例选择五氧化二钒；掺杂金属的金属盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸 盐或醋酸盐中的一种或几种，本实施例选择盐酸盐；掺杂金属选自铝、钴、镁、
镍、锡或铁中的一种或几种，本实施例选择锡和铁为掺杂金属。实施例3反应 时间较长。
以上所述仅是本发明的三个实施例，应予理解的是，对于本领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以对本发明作出若干改进, 故凡依本发明专利申请范围所述的方法、特征及原理所做的等效变化或修饰， 例如，锂的化合物的份数为13 14;掺杂金属的金属盐的份数为1 10;在微 波作用下反应30秒钟 5分钟，功率为160W 800W等，这些特征同样属于本 发明专利申请保护的范围。
权利要求
1、微波法制备钒酸锂的方法，其特征在于包括如下具体步骤(1)、按重量份数取下列各原料钒的化合物100；锂的化合物13～14；掺杂金属的金属盐 1～10；(2)、将步骤(1)中各原料混合均匀；(3)、将步骤(2)中的混合物放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的反应容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳粉；(4)、将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应30秒钟～5分钟，微波频率为2450MHz，功率为160W～800W；(5)、反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，得到钒酸锂产品。
2、根据权利要求1所述的微波法制备钒酸锂的方法，其特征在于将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应2分45秒钟，微波频率为2450MHz， 功率为480W。
3、 根据权利要求1所述的微波法制备铒酸锂的方法，其特征在于锂的化合 物选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种。
4、 根据权利要求1所述的微波法制备钒酸锂的方法，其特征在于钒的化合 物选自五氧化二钒或偏钒酸胺中的一种。
5、 根据权利要求1所述的微波法制备钒酸锂的方法，其特征在于掺杂金属 的金属盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种或几种。
6、 根据权利要求5所述的微波法制备钒酸锂的方法，其特征在于摻杂金属 选自铝、钴、镁、镍、锡或铁中的一种或几种。
全文摘要
微波法制备钒酸锂的方法，涉及钒酸锂的一种制备方法。该方法包括如下步骤(1)按重量份数取下列各原料钒的化合物100；锂的化合物13～14；掺杂金属的金属盐1～10；(2)将步骤(1)中各原料混合均匀；(3)将步骤(2)中的混合物放入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的反应容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳粉；(4)将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应30秒钟～5分钟，微波频率为2450MHz，功率为160W～800W；(5)反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，得到钒酸锂产品。该方法用于制备钒酸锂，具有反应时间短、生产效率高、消耗能量少的特点。
文档编号C01G31/00GK101348278SQ20081014272
公开日2009年1月21日 申请日期2008年7月30日 优先权日2008年7月30日
发明者唐致远, 涛 曲, 李中延, 虹 王 申请人:东莞市迈科科技有限公司