专利名称：球形碳酸钴生产方法
技术领域：
一种新材料制作方法，尤其是电池材料、催化剂、磁性材料、 电子材料、硬质合金等制造业应用的碳酸钴生产方法。
背景技术：
现代信息社会，移动电子设备迅猛发展，得益于绿色锂离子二 次电池的伏良电化性能。锂离子二次电池正极材料的生产，目前以 钴酸锂最为成熟，决定钴酸锂品质的关键原料除受碳酸钴密度和晶 体结构的影响外，晶体形貌也有非常大的影响。目前球形碳酸钴的 工业化生产在国内还是空白，因此生产球形碳酸钴是电池行业的迫 切需要。
传统碳酸钴生产方法是使氯化钴和碳酸氢铵在高温条件下进 行反应，易造成局部反应剧烈现象，产生颗粒生长过快，形貌各式 各样(有树枝状、片状、棒状等)，加上反应过程中采用机械搅拌， 致使产品晶体结构容易受到破坏，无法规范均匀地生长。此外，传
统工艺的流量、温度、PH值控制不恒定、不准确。总之，传统工艺 易造成产品颗粒分布不均匀、晶形不一致，不利于产品质量的稳定， 根本生产不出球形碳酸钴。
发明内容
本发明的目的是提供一种球形碳酸钴生产方法，做到反应沉淀 物颗粒粒径和形态可以控制，确保形貌为球形，产品具有一致性。 本发明的生产步骤如下 1、配制氯化钴溶液
在配置槽内加入纯水lm3,开启搅拌叶片，緩慢加入一定重量 的氯化钴，投完氯化钴后加纯水至3m3，充分溶解，取样分析，当 氯化钴浓度达到100 ± g/L时，泵入钴液储槽。
2、 配制沉淀剂
在配置槽内加入纯水lra3,开启搅拌叶片，緩慢加入一定重量 的碳酸氢铵，投完>^酸氢铵后再加水至3 m3,搅拌20分钟后，充 分溶解，当碳酸氢铵浓度达到120±5g/L时，泵入碱液储槽。
3、 ^氏温合成
在反应槽内加入底水150升，开启制冷器，控制反应温度为7 ±2°C,开启钴液泵和44液泵，分别打开钴液储槽和碱液储槽的流 量计，使氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液按一定流量流入反应槽， 一个 小时后取样分析反应槽内的PH值，控制PH值为7. 2~7. 3;当反应 槽内料浆液位达到1. 5m3时，分别关闭钴液储槽和碱液储槽的流量 计，打开反应槽底阀，将槽内反应液全部排到预先加有11113热水的 陈化槽中。
4、 静置沉淀生长
将陈化槽内料浆升温达到控制温度45士2。C，进行静置沉淀生 长；18小时后从槽中取样分析，当陈化沉淀物料的激光粒径达到 3-6微米时，再将陈化物料全部泵入压滤机(型号为XMG30/1000— uK)。
5、 过滤、浆化及洗涤
首先压紧滤板，使料浆在压榨过滤后变成滤饼，接着洗涤滤饼， 杠、开滤板卸下滤饼，然后开始浆化先往浆化槽加入純水0. 8 m3， 开启搅拌叶片的同时往浆化槽緩慢加入滤饼，边加入纯水边搅拌30 分钟，做到完全充分浆化；最后将浆化后的物料再次压入压滤机内 进行过滤洗涤，直到洗涤至无白色沉淀为止，此时用硝酸^^滴定检
测滤液中的CL—《0. 005g/L。
6、 干燥
拆卸滤饼，吹干后用送料机送入干燥机，同时往干燥机送入热 风；热风螺旋式旋转，不断吸干物料的水分，干燥机机械力将物料 粉碎，粉碎后的物料随热风作螺旋式上升运动，其中大颗粒在离心 力作用下甩向筒壁下落到底部且重新进行新的粉碎干燥过程，达到 干燥要求的微粒则被气流夹带it^旋风分离器，从旋风分离器出来 后再进入袋式捕集器，即用二级回收装置分别得到成品。
7、 包装
首先将二层塑料内袋套入纤维袋，再将成品装入塑料内袋，排 出气体，用绳扎紧塑料内袋袋口，然后将纤维袋封口即可。
与已有技术相比，本发明的特点是在反应过程中使用制冷器降 低反应温度，确保没有剧烈反应现象的发生，使产品晶体不再受温 度影响而规范均匀地生长，在恒流、恒温、恒PH值条件下，最终 生长成球形；同时采用静置陈化的生产方式，没有搅拌，使生产过 程中产品的颗粒成核条件、生产时间上有了确定性，保证了沉淀物 颗粒粒径和形态的可控性。
图1是球形碳酸钴化学指标
图2是球形碳酸钴物理指标
图3是球形碳酸钴显微放大图
具体实施例方式
实施例与本发明的生产步骤完全相同，此处不再赘述。图3是 本发明生产的球形碳酸钴的晶体形貌。
权利要求
1、一种球形碳酸钴生产方法，其生产步骤如下:a、配制氯化钴溶液在配置槽内加入纯水1m3，开启搅拌叶片，缓慢加入一定重量的氯化钴，投完氯化钴后补纯水至3m3，充分溶解，取样分析，当氯化钴浓度达到100±5g/L时，泵入钴液储槽；b、配制沉淀剂在配置槽内加入纯水1m3，开启搅拌叶片，缓慢加入一定重量的碳酸氢铵，投完碳酸氢铵后再加水至3m3，搅拌20分钟，充分溶解，当碳酸氢铵浓度达到120±5g/L时，泵入碱液储槽；c、低温合成在反应槽内加入底水150升，开启制冷器，控制反应温度为7±2℃，开启钴液泵和碱液泵，分别打开钴液储槽和碱液储槽的流量计，使氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液按一定流量流入反应槽，一个小时后取样分析反应槽内的PH值，控制PH值为7.2～7.3；当反应槽内料浆液位达到1.5m3时，分别关闭钴液储槽和碱液储槽的流量计，打开反应槽底阀，将槽内反应液全部排到预先加有1m3热水的陈化槽中；d、静置沉淀生长将陈化槽内料浆升温达到控制温度45±2℃，进行静置沉淀生长；18小时后从槽中取样分析，当陈化沉淀物料的激光粒径达到3-6微米时，再将陈化物料全部泵入压滤机；e、过滤、浆化及洗涤首先压紧滤板，使料浆在压榨过滤后变成滤饼，接着洗涤滤饼，松开滤板卸下滤饼，然后开始浆化；先往浆化槽加入纯水0.8m3，开启搅拌叶片的同时往浆化槽缓慢加入滤饼，边加入纯水边搅拌30分钟，做到完全充分浆化；最后将浆化好的物料再次压入压滤机内时进行过滤洗涤，直到洗涤至无白色沉淀为止，此时用硝酸银滴定检测滤液中的CL-≤0.005g/L；f、干燥拆卸滤饼，吹干后用送料机送入干燥机，同时往干燥机送入热风，热风螺旋式旋转，不断吸干物料的水分，干燥机机械力将物料粉碎，粉碎后的物料随热风作螺旋式上升运动，其中大颗粒在离心力作用下甩向筒壁并下落到底部且重新进行新的粉碎干燥过程，达到干燥要求的微粒则被气流夹带进入旋风分离器，从旋风分离器出来后再进入袋式捕集器，即用二级回收装置分别得到成品；g、包装首先将二层塑料内袋套入纤维袋里，再将成品装入塑料内袋，排出气体，用绳扎紧塑料内袋袋口，然后将纤维袋封口即可。
全文摘要
一种球形碳酸钴生产方法，首先使氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液按一定流量流入反应槽，用制冷器控制反应温度为7±2℃，在pH值为7.2～7.3条件下反应。当反应槽料浆液位达到1.5m<sup>3</sup>时，料浆排入陈化槽，将陈化槽内料浆升温达到控制温度45±2℃，进行静置沉淀生长，陈化18小时后再进行过滤、浆化和洗涤，然后干燥并经旋风分离器、袋式捕集器二次回收得到成品。本发明的特点是在反应过程中使用制冷器降低反应温度，使产品晶体不再受温度影响而规范均匀地生长，在恒流、恒温、恒pH值条件下，最终生长成球形。同时采用静置陈化的生产方式，没有搅拌，使生产过程中产品的颗粒成核条件、生产时间上有了确定性，保证了沉淀物颗粒粒径和形态的可控性。
文档编号C01G51/06GK101376529SQ20081014301
公开日2009年3月4日 申请日期2008年9月24日 优先权日2008年9月24日
发明者周红阳 申请人:周红阳