专利名称：球形热喷涂粉末的生产方法
技术领域：
本发明涉及球形热喷涂用粉状复合材料的生产方法，特别是由金属和/或金属碳化物为主要原料的球形热喷涂粉末的一种生产方法。采用该方法所生产的球形热喷涂粉末可用于高速氧气燃料喷涂、等离子喷涂、爆炸喷涂等喷涂，以在基体表面形成具有优越耐磨、耐蚀等性能的致密涂层。
背景技术：
传统的热喷涂用复合粉一般采用机械混合法和烧结破碎法生产。机械混合法，其实质是一种混合料，而不能称之为复合粉，该方法虽然具有工艺方法简单，生产成本低等特点，但却存在所得混合粉均勻性差、质量不稳定，其热喷涂涂层各部分机械性能一致性差， 故目前已很少使用。烧结破碎法是将原料混合后经烧结成合金后再经机械破碎而成。采用此方法生产的喷涂粉虽属复合粉，但却存在粉末的形状不规则、流动性差、很难达到喷涂工艺要求。US5126104 “制取热喷涂末材料的方法”的专利文献中，公开了一种采用 Ni-Cr-B-Si合金粉、Mo粉及Cr3C2/NiCr合金粉，经球磨混合成为流汁性料浆，再采用仲钼酸铵和聚乙烯醇为粘结剂造成团粒，并在80(T95(TC的还原气氛下恒温烧结，其烧结物再置于等离子火焰炉中并在等离子体火焰流中保持足够时间，使烧结物中的所有粉末颗粒基本熔化，使之成为球形颗粒，然后再进一步使其金属化，最后经冷却而成。采用该方法虽然具有可获得较理想的粉末形态、粒度，其显微组织及粉末的硬度、耐磨性也较好等特点， 但存在所需等离子火焰炉非常昂贵、设备投资大，而球化产能却极低等特点，一般生产率仅 ^g/h，生产成本极高；此外，由于等离子火焰流温度极高(其温度截面最典型的温度区域为 550(Tl700(rC)，WC粉若在该火焰流中加热则烧损严重且易结饼，因而该工艺方法不能用于硬质合金球形喷涂粉末的生产。为了克服上述热喷涂用复合粉及其生产中存在的缺陷，中国专利《碳化钨基球形热喷涂粉末的生产方法》(CN1686644A)采用WC为基体、以Co或Co和Cr为粘结相、已烷作球磨介质、石蜡作造粒粘结剂；并通过湿磨配制料浆、喷雾干燥造粒、筛分干燥造粒、在氢气保护下烧结，最后对烧结的粉料按要求分级，从而获得目的物球形热喷涂粉末。采用此方法生产的热喷涂粉球形度好，但其采用的喷雾造粒方式在生产小于45微米的热喷涂粉时，要使用0. 6mm、0. 8mm的小孔径的喷片，从而造粒的效率很低，更难于生产更细的如粒度为5 30微米的热喷涂粉；此方法采用的氢气气氛的连续式钼丝烧结炉的炉内温差大、控温精度低，致使烧结后的不同石墨舟中甚至同一石墨舟中的热喷涂粉的烧结致密度相差较大，所以产品的密度一致性不好，从而产品质量的一致性不好。另外，采用此方法生产喷涂粉时使用的湿磨介质已烷是一种有毒物质。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的缺陷，提供一种球形热喷涂粉的生产方法，采用无毒的湿磨介质，可生产粒度小于30微米的热喷涂粉，提高生产效率和产品质量寸。本发明的球形热喷涂粉的生产方法，依次包括
A.湿磨配制料浆首先按质量百分比计，将质量百分比为55、5%的碳化钨粉、5 33% 金属镍粉或钴粉或铁粉，以及(Γ22%的碳化铬粉加入球磨机，同时加入占原料粉末总质量的15 35%的湿磨介质，以及2 5%的成型剂，湿磨12 40小时，得到混合料浆；
B.离心雾化造粒将A得到的混合料浆送入搅拌槽内，再加入湿磨介质，将料浆稀释， 搅拌混合均勻后，输入离心雾化干燥造粒装置进行干燥造粒，得到球形混合粉料；
C.烧结将由B得到的球形混合粉料装于石墨舟皿中，再置于脱蜡烧结一体炉中，脱除成型剂，在800 1350°C温度下真空烧结20 70分钟后，冷却至50°C以下出炉； D.破碎将由C所得烧结块料破碎过筛，得到球形热喷涂粉末。作为改进，湿磨介质为酒精或去离子水，成型剂为聚乙二醇。离心雾化造粒装置的雾化盘直径为100 200mm，转速为10000 25000rpm，出口温度80 115°C。脱蜡烧结一体炉为采用氢气保护下脱除成形剂与真空烧结一体化的炉子。磨筛机转速4(T50r/min，筛网孔径75 250 μ m。所述磨筛后还可以进一步进行筛分，以获得标准或客户所需粒度范围的球形热喷涂粉。本发明的球形热喷涂粉的生产方法，根据热喷涂粉末的成份要求配料，并加入造粒粘结剂聚乙二醇(PEG)，湿磨至要求的粒度，再将料浆离心雾化干燥成球形粉末，然后再将球形粉末混合料烧结，最后经破碎、筛分分级处理即得目的物。本发明适用性广，不仅适用于碳化钨基热喷涂粉末，还适用于其它金属、非金属及其混合物的热喷涂粉末的生产。设备投资小，生产过程无毒害，可实现对环境的毒害、污染物质零排放。通过离心雾化设备、脱蜡烧结一体的应用使热喷涂粉末质量稳定一致，可生产小于30微米的热喷涂粉。通过调整离心雾化等工艺参数可生产的热喷涂粉粒度范围包括广250微米，生产效率高，其中广30 微米、15 45微米，2(Γ53微米粒度范围的热喷涂粉主要适用于爆炸喷涂和火焰喷涂，如超音速火焰喷涂(HVOF) ；45 105微米，45 180微米、53 250微米粒度范围的热喷涂粉主要适用于等离子喷涂。
图1为本发明制备的热喷涂粉的典型形貌扫描电镜照片(Χ500)。
具体实施例方式实施例1 以WC为基材、Co为粘结相的球形热喷涂粉的生产方法。Α、湿磨配制料浆将符合工业生产国家标准要求纯度的WC粉413. 6kg (占原料质量百分比94%)、Co粉26. 4kg (占原料质量百分比6%)置于球磨机中，同时加入79. 2升去离子水作为湿磨介质(占原料粉末质量百分比的18%)和8. 8kg的成型剂聚乙二醇(又称PEG， 占原料粉末质量百分比的2. 0%)，湿磨1 制成混合料浆；
B、离心雾化干燥造粒将配制好的料浆送入离心式喷雾干燥装置的料浆搅拌槽内，搅拌均勻后将料浆喷入干燥室内进行干燥、造粒。离心雾化造粒装置的雾化盘直径为120mm， 转速为llOOOrpm，出口温度90°C，搅拌槽的搅拌棒转速180转/分；
C、烧结将由B得到的球形混合粉料装于石墨舟皿中，再置于脱蜡烧结一体炉中，以氢气保护脱除成型剂，并在1320°C温度下真空烧结60分钟后，冷却至50°C以下出炉；
D、破碎将由C所得烧结块料装入磨筛机破碎过筛，磨筛机转速46r/min，筛网孔径60 目，得到球形热喷涂粉末；
E、筛分将由C所得粉料过60目(250μπι)和270目(53μπι)的双层振动筛，即得到 53 250 μ m的WC_6Co的球形热喷涂粉末。按GB5242检测，本实施例粉末松装密度6. 5 7. 2g/cm3，流速9 lls/50g。该喷涂粉主要用作为火焰喷等离子热喷涂耐磨涂层的喷涂材料。实施例2 以WC为基材、Ni为粘结相的球形热喷涂粉的生产方法。A、湿磨配制料浆将符合工业生产国家标准要求纯度的WC粉四5. 68kg (占原料质量百分比6. 27%)、Ni粉144. 32kg (占原料质量百分比32. 8%)置于球磨机中，同时加入 149. 6升酒精(占原料质量百分比34. 0%)和22kg的成型剂聚乙二醇(占原料质量百分比 5%)，湿磨40h制成混合料浆；
B、离心雾化干燥造粒将配制好的料浆送入离心式喷雾干燥装置的料浆搅拌槽内，搅拌均勻后将料浆喷入干燥室内进行干燥、造粒。离心雾化造粒装置的雾化盘直径为120mm， 转速为17000rpm，出口温度100°C，搅拌槽的搅拌棒转速180转/分；
C、烧结将由B得到的球形混合粉料装于石墨舟皿中，再置于脱蜡烧结一体炉中，以氢气保护脱除成型剂，并在1190°C温度下真空烧结35分钟后，冷却至50°C以下出炉；
D、破碎将由C所得烧结块料装入磨筛机破碎过筛，磨筛机转速46r/min，筛网孔径100 目，得到150 μ m球形热喷涂粉末；
E、筛分将由D所得粉料过230目单层振动筛，即得63μ m的目的热喷涂粉末。按GB5242检测本实施例粉末松装密度2. 5 4. 2g/cm3，流速14. 5 17. 5s/50g。 该喷涂粉主要用作为火焰热喷涂耐腐耐磨涂层的喷涂材料。实施例3 以WC为基材、Fe为粘结相的球形热喷涂粉的生产方法。A、湿磨配制料浆将符合工业生产国家标准要求纯度的WC粉3%kg (占原料质量百分比90%)、狗粉441^ (占原料质量百分比10%)置于球磨机中，同时加入132升去离子水 (占原料质量百分比30%)和13. 2kg的成型剂聚乙二醇(占原料质量百分比3%)，湿磨21h制成混合料浆；
B、离心雾化干燥造粒将配制好的料浆送入离心式喷雾干燥装置的料浆搅拌槽内，搅拌均勻后将料浆喷入干燥室内进行干燥、造粒。离心雾化造粒装置的雾化盘直径为200mm， 转速为lOOOOrpm，出口温度90°C，搅拌槽的搅拌棒转速180转/分；
C、烧结将由B得到的球形混合粉料装于石墨舟皿中，再置于脱蜡烧结一体炉中，以氢气保护脱除成型剂，并在1150°C温度下真空烧结40分钟后，冷却至50°C以下出炉；
D、破碎将由C所得烧结块料装入磨筛机破碎过筛，磨筛机转速46r/min，筛网孔径60 目，得到250 μ m的球形热喷涂粉末。按GB5242检测本实施例粉末松装密度4. 5 6. 5g/cm3，流速12 15. 5s/50g。该喷涂粉主要用作为等离子喷涂耐磨涂层的喷涂材料，与钢铁基体的结合性好。
实施例4 以WC为基材、Co为粘结相，另加部分Cr3C2粉的球形热喷涂粉的生产方法。A、湿磨配制料浆将符合工业生产国家标准要求纯度的WC粉375. 6kg (原料质量百分比85. 36%)、Co粉44kg (原料质量百分比10%)和Cr3C2粉20. 4 kg (原料质量百分比 4. 64%)置于球磨机中，同时加入96. 8升去离子水作为湿磨介质(原料粉末质量百分比的 22%)和13. 6kg的成型剂聚乙二醇(又称PEG，占原料粉末质量百分比的3. 09%)，湿磨24h制成混合料浆；
B、离心雾化干燥造粒将配制好的料浆送入离心式喷雾干燥装置的料浆搅拌槽内，搅拌均勻后将料浆喷入干燥室内进行干燥、造粒。离心雾化造粒装置的雾化盘直径为160mm， 转速为20000rpm，出口温度100°C，搅拌槽的搅拌棒转速180转/分；
C、烧结将由B得到的球形混合粉料装于石墨舟皿中，再置于脱蜡烧结一体炉中，以氢气保护脱除成型剂，并在1260°C温度下真空烧结50分钟后，冷却至50°C以下出炉；
D、破碎将由C所得烧结块料装入磨筛机破碎过筛，磨筛机转速46r/min，筛网孔径140 目，得到球形热喷涂粉末；
E、筛分将由D所得的热喷涂粉筛分，过325目和800目双层振动筛，即得到15 45 μ m的WC-10Co-4Cr热喷涂粉末。按GB5242检测本实施例粉末松装密度4. 5 5. 5g/cm3,流速11. 5 14s/50g。该喷涂粉主要用作为火焰喷涂耐腐耐磨涂层的喷涂材料。实施例5 以WC为基材、Ni为粘结相，另加部分Cr3C2粉的球形热喷涂粉的生产方法。A、湿磨配制料浆将符合工业生产国家标准要求纯度的WC粉M3. 3kg (原料质量百分比55. 3%)、Ni粉IlOkg (原料质量百分比25%)和Cr3C2粉86. 7 kg (原料质量百分比 19. 7%)置于球磨机中，同时加入140. 8升工业酒精作为湿磨介质(原料粉末质量百分比的 32%)和22kg的成型剂聚乙二醇(原料粉末质量百分比的5%)，湿磨3 制成混合料浆；
B、离心雾化干燥造粒将配制好的料浆送入离心式喷雾干燥装置的料浆搅拌槽内，搅拌均勻后将料浆喷入干燥室内进行干燥、造粒。离心雾化造粒装置的雾化盘直径为200mm， 转速为25000rpm，出口温度105°C，搅拌槽的搅拌棒转速180转/分；
C、烧结将由B得到的球形混合粉料装于石墨舟皿中，再置于脱蜡烧结一体炉中，以氢气保护脱除成型剂，并在1160°C温度下真空烧结40分钟后，冷却至50°C以下出炉；
D、破碎将由C所得烧结块料装入磨筛机破碎过筛，磨筛机转速46r/min，筛网孔径230 目，得到球形热喷涂粉末；
E、筛分将由D所得的热喷涂粉筛分，过500目振动筛，即得到5 25μπι的 WC-25Ni-17Cr热喷涂粉末。按GB5242检测本实施例粉末松装密度3. 5 4. 2g/cm3,流速14. 2 17. 5s/50g。 该喷涂粉主要用作为火焰喷涂耐腐涂层的喷涂材料。实施例6 为以WC为基材，以!^e为粘结相，另加部分Cr3C2粉的球形热喷涂粉的生产方法。A、湿磨配制料浆将符合工业生产国家标准要求纯度的WC粉321. 2kg (占原料质量百分比73%)、Fe粉74. 8kg (占原料质量百分比17%)和Cr3C2粉44公斤(占原料质量百分比10%)置于球磨机中，同时加入138. 6升酒精(占原料质量百分比31. 5%)和17. 6kg的聚乙二醇(原料质量百分比4%)，湿磨3 制成混合料浆；
B、离心雾化干燥造粒将配制好的料浆送入离心式喷雾干燥装置的料浆搅拌槽内，搅拌均勻后将料浆喷入干燥室内进行干燥、造粒。离心雾化造粒装置的雾化盘直径为120m，转速为14000rpm，出口温度95°C，搅拌槽的搅拌棒转速180转/分；
C、烧结将由B得到的球形混合粉料装于石墨舟皿中，再置于脱蜡烧结一体炉中，以氢气保护脱除成型剂，并在1150°C温度下真空烧结50分钟后，冷却至50°C以下出炉；
D、破碎将由C所得烧结块料装入磨筛机破碎过筛，磨筛机转速46r/min，筛网孔径 105 μ m，得到球形热喷涂粉末；
E、筛分将由D所得粉料再过200目振动筛，即得75μ m的目的热喷涂粉末。按GB5242检测本实施例粉末松装密度3. 5^5. 5g/cm3,流速13 16s/50g。该喷涂粉主要用作为等离子喷涂耐磨耐腐涂层的喷涂材料，与钢铁基体的结合性好。当前的实施例是举例说明，而不是限定性的，并且不受到这里所给出的细节的限制，权利要求书的范围之内和等效条件下均应受到保护。
权利要求
1.一种球形热喷涂粉末的生产方法，依次包括A.湿磨配制料浆首先按质量百分比计，将质量百分比为55、5%的碳化钨粉、5 33% 金属镍粉或钴粉或铁粉，以及(Γ22%的碳化铬粉加入球磨机，同时加入占原料粉末总质量的15 35%的湿磨介质，以及2 5%的成型剂，湿磨12 40小时，得到混合料浆；B.离心雾化造粒将A得到的混合料浆送入搅拌槽内，再加入湿磨介质，将料浆稀释， 搅拌混合均勻后，输入离心雾化干燥造粒装置进行干燥造粒，得到球形混合粉料；C.烧结将由B得到的球形混合粉料装于石墨舟皿中，再置于脱蜡烧结一体炉中，脱除成型剂，在800 1350°C温度下真空烧结20 70分钟后，冷却至50°C以下出炉；D.破碎将由C所得烧结块料破碎过筛，得到球形热喷涂粉末。
2.如权利要求1所述的球形热喷涂粉末的生产方法，其特征在于所述湿磨介质为酒精或去离子水，所述成型剂为聚乙二醇。
3.如权利要求1所述的球形热喷涂粉末的生产方法，其特征在于所述离心雾化造粒装置的雾化盘直径为100 200mm，转速为10000 25000r. p. m，出口温度80 115°C。
4.如权利要求1所述的球形热喷涂粉末的生产方法，其特征在于所述脱蜡烧结一体炉为采用氢气保护下脱除成形剂与真空烧结一体化的炉子。
5.如权利要求1所述的球形热喷涂粉末的生产方法，其特征在于所述磨筛机转速 20 65r/min，蹄网孔径75 250 μ m。
6.如权利要求1所述的球形热喷涂粉末的生产方法，其特征在于所述磨筛后进行筛分，以获得标准或客户所需粒度范围的球形热喷涂粉。
全文摘要
本发明公开了一种球形热喷涂粉的生产方法，依次包括A.首先按质量百分比计，将55~95%的碳化钨粉、5~33%金属镍粉或钴粉或铁粉，以及0~22%的碳化铬粉加入球磨机，同时加入占原料粉末总质量的15~35%的湿磨介质，以及2~5%的成型剂，湿磨12～40小时，得到混合料浆；B.离心雾化造粒，得到球形混合粉料；C．将球形混合粉料置于脱蜡烧结一体炉中，脱除成型剂并在800～1350℃温度下真空烧结20～70分钟后，冷却至50℃以下出炉；D.将由C所得烧结块料破碎过筛，得到球形热喷涂粉末；本发明适用性广，不仅适用于碳化钨基球形热喷涂粉末，还适用于其它金属、非金属及其混合物的热喷涂粉末的生产；生产过程无毒害，质量稳定一致，可生产小于30微米的热喷涂粉。
文档编号B22F9/08GK102350503SQ201110321680
公开日2012年2月15日 申请日期2011年10月21日 优先权日2011年10月21日
发明者喻玮强, 张重彦, 江丙武, 赵东, 邹德良, 阳进 申请人:株洲硬质合金集团有限公司