专利名称：氟化氢的脱水方法
技术领域：
本发明涉及氟化氢的脱水方法。
背景技术：
氟化氢因独特的物理和化学性质而在工业上得到广泛的使用，如应用于玻璃 刻蚀、半导体工业中大规模集成电路的刻蚀、有机氟化合成试剂、非水溶剂法 化学合成的介质等。氟化氢常常因含有各种杂质而影响其应用，因此需要进行 适当的处理。利用元素氟对于降低各种氧化还原杂质和水分含量是一种十分有 效的方法，但直接使用元素氟往往因为其强烈的化学活性而难以控制，从而对 设备提出了很高的要求，使得成本增加，操作变得复杂。某些情况下，需要严 格控制无水氟化氢中水分的含量，如一些合成反应中无水氟化氢用作反应介质， 水分含量直接影响了产品的品质，因而有必要对现有的技术作进一步的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种可使氟化氢中的含水量小于10ppm的氟化氢的 脱水方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是-
利用能与水反应的金属氟化物作为脱水剂，使氟化氢与脱水剂接触，将氟 化氢中的水分转化为气态氟化物排空，最终得到符合需要的氟化氢； 所述的脱水剂为下列物质中的至少一种
MxNiFy (M=Li、 Na、 K、 Ru、 Cs， x=2~3， y=5~7)、 MPbF6 (M=Li、 Na、 K、 Ru、 Cs)、 XeFa (a=2、 4、 6)、 KrFb (b=2、 4、 6)、 MMnF6 (M=Li、 Na、 K、Ru、 Cs)、 CoF3、 MnFe (c=3、 4)、 CeF4、 TiF4、 MoF6、 WF6;
所述的脱水剂为颗粒状或粉末状；
所述的脱水剂最佳为颗粒状，其粒径范围为10 100目； 所述的氟化氢在循环泵作用下与脱水剂循环接触；
所述的脱水方法中还包括脱水剂再生工序，即当脱水剂使用一段时间失 去脱水活性后，利用氟气作为再生剂，往脱水剂中通入氟气直至脱水剂恢复脱 水活性；
所述的氟化氢的脱水方法，其特征在于进行再生工序时将脱水剂加热至
200 320°C。
本发明的有益效果是
1、 经过处理的氟化氢含水量可低于lOppm。
2、 反应后的脱水剂通过再生可循环使用，提高了利用率，降低了处理费用。
图1为本发明的方法所采用的脱水装置
1、抽真空阔；2、脱水剂容器；3、接氟气阀门；4氟化氢容器；5、循环泵、 6、分析仪；7、循环阀。
具体实施例方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但本发明不应仅 限于这些实施例。 实施例1:
如图1所示，首先在氮气保护下，往脱水剂容器2中置入20~30目的固体 三氟化钴颗粒，往氟化氢容器4中加入50升含水量为100ppm的氟化氢，然后打开循环阀7和抽真空阀1，启动循环泵5，控制系统的压力低于安全设计压力，
氟化氢液体在脱水剂容器2中流动的线速度0.5米/秒，在此过程中生成的气态 氟化物经抽真空阀1排出，3个小时后取样测定含水量50ppm， 5小时、10小时、 15小时后分别取样检测，含水量分别为42ppm、 12ppm、 5ppm，取样检查可通 过分析仪6进行。
本实施例中所使用的脱水剂CoF3运行一段时间后,脱水剂会失去反应活性， 需要活化再生处理，其工序如下打开接氟气阀门3和抽真空阀1抽真空后， 打开内加热附件，对脱水剂进行加热，控制加热温度30(TC，然后往脱水剂容器 2中通入0.2MPa的氟气，观察压力的变化情况，至压力不再降低后，停止通入 氟气，关闭内加热附件，自然冷却至室温，抽出残余的再生气体，完成脱水剂 的再生。
实施例2:
如图1所示，首先在氮气保护下往脱水剂容器2中置入20~30目固体四氟 化锰(MnF4)颗粒，往氟化氢容器4中加入35升含水量为150ppm的氟化氢， 然后打开循环阀7，启动循环泵5，控制系统的压力低于安全设计压力，氟化氢 液体在脱水剂容器2中流动的线速度0.5米/秒，在此过程中生成的气态氟化物 经抽真空阀l排出，3个小时后取样测定含水量80ppm， 5.5小时、8小时、15 小时后分别取样检测，含水量分别为45ppm、 15ppm、 7.5ppm，取样检测可通过 分析仪6进行。
权利要求
1、氟化氢的脱水方法，其特征在于利用能与水反应的金属氟化物作为脱水剂，使氟化氢与脱水剂接触，将氟化氢中的水分转化为气态氟化物排空，最终得到符合需要的氟化氢。
2、 根据权利要求1所述的氟化氢的脱水方法，其特征在于所述的脱水剂为下列物质中的至少一种MxMFy (M=Li、 Na、 K、 Ru、 Cs， x=2~3， y=5~7)、 MPbF6 (M=Li、 Na、 K、 Ru、 Cs)、 XeFa (a=2、 4、 6)、 KrFb (b=2、 4、 6)、 MMnF6 (M=Li、 Na、 K、 Ru、 Cs)、 CoF3、 MnFc (c=3、 4)、 CeF4、 TiF4、 MoF6、 WF6 。
3、 如权利要求书1或2所述氟化氢的脱水方法，其特征在于所述的脱水剂为颗粒状或粉末状。
4、 如权利要求书1或2述氟化氢的脱水方法，其特征在于所述的脱水剂 为颗粒状，其粒径范围为10 100目。
5、 如权利要求书1或2述氟化氢的脱水方法，其特征在于所述的氟化氢在循环泵作用下与脱水剂循环接触。
6、 根据权利要求1或2所述的氟化氢的脱水方法，其特征在于所述的脱 水方法中还包括脱水剂再生工序，即当脱水剂使用一段时间失去脱水活性后， 利用氟气作为再生剂，往脱水剂中通入氟气直至脱水剂恢复脱水活性。
7、 根据权利要求6所述的氟化氢的脱水方法，其特征在于进行再生工序 时将脱水剂加热至200 320°C 。
全文摘要
本发明公开了氟化氢的脱水方法，利用能与水反应的金属氟化物作为脱水剂，使氟化氢与脱水剂接触，将氟化氢中的水分转化为气态氟化物排空，最终得到符合需要的氟化氢，本发明的优点是经过处理的氟化氢含水量低于10ppm，反应后的氟化物通过再生，可循环使用，提高了利用率，降低了处理费用。
文档编号C01B7/19GK101423194SQ20081019455
公开日2009年5月6日 申请日期2008年11月17日 优先权日2008年11月17日
发明者袁翔云 申请人:袁翔云