专利名称：石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种感应加热炉，特别是一种能实现对颗粒状天然石墨连续提纯工 艺、以及能实现对颗粒状天然石墨进行连续石墨化工艺的高温立式连续感应加热炉。
背景技术：
天然微晶石墨(俗称土状石墨，学术上称隐晶质石墨)是我国的优势矿产资源之 一，与天然鳞片石墨(也称显晶质石墨或晶质石墨)相比微晶石墨提纯技术难度较大，国 内外对天然微晶石墨的研究也较少，虽然国内也能少量提纯，但采用的方法大多是氢氟酸 湿法工艺，存在工艺复杂、成本高、环境污染严重、回收率低、资源浪费较大的缺点。鳞片石 墨的提纯也是以氢氟酸湿法工艺为主，虽然能达到产业化生产，但同样存在工艺复杂、成本 高、环境污染严重、回收率低、资源浪费较大的缺点。高温提纯工艺可弥补氢氟酸湿法提纯 的不足，具有高效率、低能耗、绿色环保的特点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种采用火法工艺一步提纯颗粒状天然石 墨及实现对颗粒状石墨进行连续石墨化工艺的高温立式连续感应加热炉。本发明的技术方案一种石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉为立式结 构，生产工作制为连续工作方式，最高使用温度为300(TC，加热方式为感应加热，加热对象 为颗粒状石墨(包括天然石墨颗粒和人造石墨颗粒)和整形包覆后的颗粒状电池石墨负极 材料。加热炉炉膛为一个立式圆柱体空间，中部为加热区，底部为水冷却区，炉膛上方连 接进料系统、下方连接出料系统，物料在进料系统和出料系统协调作用下进入炉膛，以均勻 速度下落并通过炉膛，物料中的灰份和灰发份在炉膛温度作用以及温度环境下的纯化气体 作用下变成挥发物质，该挥发物质在高温反应气压和清扫气体作用下从排放管排到炉外， 一步实现连续提纯或连续石墨化工艺。本高温立式连续感应加热炉，包括进料装置、炉体、炉膛、感应加热线圈、观察窗装 置、支撑脚和出料装置，其特征在于所述石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉为立式结构，其炉体是由底座、 外筒和炉盖组成彼此连通的可通水的夹层结构的立式圆柱桶式炉体，底座和炉盖各设有中 心孔，炉体是通过底座固定在支撑脚上；所述炉膛为一个立式圆柱体空间的炉膛，炉膛上端设有上T形法兰套，其上T形法 兰套穿过炉盖中心孔伸至炉膛内上部，其炉膛下端设有下T形法兰套，下T形法兰套设有 水冷却套，水冷却套固定在炉膛、炉管的下方，下T形法兰套依次穿过水冷却套和底座与炉 膛连通，下T形法兰套上设有气咀；炉膛上的炉管下端通过定位环设置在底座中心上，上端 通过密封垫与炉盖中心孔处相触；炉管外周上设置保温层和对炉管加热的由独立电源供电 的感应加热线圈，其保温层是由内保温层和外保温层及盖板组成，感应加热线圈的数量为1 2个；所述的炉膛中的上T形法兰套通过三通分别与进料装置和观察窗装置连通，炉膛 下T形法兰套与出料装置连通；所述的炉体上设有排放管、测温装置和一个给气装置，其排放管沿炉体圆周均勻 倾斜设置，即排放管沿炉体圆周依次穿过炉体、外保温层、内保温层和炉管与炉膛相通使之 形成向上倾斜向外排放结构，测温装置从炉体一侧依次穿过炉体、外保温层和内保温层与 炉管外壁相触，所述测温装置所测量的温度作为工艺参考值。给气装置从炉体一侧依次 穿过炉体、外保温层内保温层和炉管与炉膛相通；所述的设置在炉体上的排放管的数量为 1 2组以上，其每组为沿圆周均布的两个以上排放管，设置在炉体上的测温装置数量为 1 2个。底座、外筒、炉盖均构成不锈钢夹层结构，夹层内通水冷却，外筒焊接在底座上，底 座设有中心孔，中心孔与炉管相通，炉盖与外筒法兰连接，炉盖设有中心孔。炉膛为一个立式圆柱体空间，冷却套及夹层水冷式炉体均通有冷却水，炉膛上方 连接进料装置、下方连接出料装置，物料在进料装置和出料装置协调作用下进入炉膛，以均 勻速度下落并通过炉膛，物料中的灰份和灰发份在炉膛温度作用以及温度环境下的纯化气 体作用下变成挥发物质，该挥发物质在高温反应气压和清扫气体作用下从排放管排到炉 外。感应加热线圈的数量为1 2个；本加热炉如采用两个感应加热线圈，即两个感应 线圈为两个彼此独立的水冷却线圈，由两套独立电源供电，两个感应加热线圈同时加热炉 管，使炉膛产生工作温度，以加热炉膛中的颗粒状石墨材料，两个感应加热线圈的工作温度 独立可调，炉管通过定位环定位中心，以确保与感应线圈同心，加热均勻。本炉管上的保温装置由外保温层、内保温层、盖板组成，外保温层为氧化物筒体， 内保温层为碳黑，其碳黑保温层填充在氧化物筒体保温层和炉管之间，盖板的作用是防止 碳黑泄露到感应线圈上造成绝缘不良。本发明中的给气装置是设置在炉体上与炉膛相通，纯化气体从给气装置中进入高 温区感应加热线圈下方的炉膛区域并往上方向流动。保护气体(或清扫气体)是从焊接在下T形法兰套上的气咀给入，通过下T形法 兰套流入炉膛内，为了确保炉膛气体从下往上流动，出料装置中的上阀门和下阀门任何时 候至少有一只处于关闭状态。本加热炉中的排放管是将炉膛中的废气、灰份和灰发份是通过排放管排往炉外， 经净化系统处理后排入大气。所述观察窗装置由观察镜、照明灯、气咀、阀门组成，通过观察窗装置可观察物料 在炉膛中的高度和落料情况，以便统调物料在炉膛中的流动速度和松紧程度。观察时将阀 门和照明灯打开，清扫气体从气咀随阀门的开启流入炉膛，以清洁观察视场，观察完毕关闭 阀门和照明灯，清扫气体也随阀门而关闭。本加热炉物料在进料装置和出料装置协调作用下进入炉膛，以均勻速度下落并通 过炉膛，物料中的灰份和灰发份在炉膛温度作用以及温度环境下的纯化气体作用下变成挥 发物质，该挥发物质在高温反应气压和清扫气体作用下从排放管排到炉外。本石墨提纯高 温立式连续感应加热炉弥补了氢氟酸湿法提纯的不足，具有高效率、低能耗、绿色环保的特
5点o
附图为本发明的结构示意图(双感应加热线圈结构)；图中1-料斗，2-输送管， 3-减速机构，4-观察镜，5-照明灯，6-观察筒，7-气咀，8-阀门，9-上T形法兰套，10-密封 垫，11-炉盖，12-盖板，13-排放管，14-外筒，15-外保温层，16-感应加热线圈，17-内保温 层，18-测温装置，19-炉管，20-炉膛，21-给气装置，22-定位环，23-底座，24-水冷却套， 25-下T形法兰套，26-支撑脚，27-气咀，28-输出管，29-减速机构，30-阀门，31-波纹管， 32-真空阀门，33-气咀，34-出料斗，35-阀门，36-出料口
具体实施例方式参看附图，一种石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉，包括进料装置、炉 体、炉膛20、感应加热线圈16、观察窗装置、支撑脚26和出料装置，其特征在于所述的石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉为立式结构，其炉体是由底座 23、外筒14和炉盖11组成彼此连通的可通水的夹层结构的立式圆柱桶式炉体，底座23和 炉盖11各设有中心孔，炉体是通过底座固定在支撑脚26上；所述的炉膛20为一个立式圆柱体空间的炉膛，炉膛20上端设有上T形法兰套9， 上T形法兰套9穿过炉盖11中心孔伸至炉膛20内上部，炉膛20下端设有下T形法兰套25， 下T形法兰套25设有水冷却套24。水冷却套24固定在炉膛20、炉管19下方，下T形法兰 套25依次穿过水冷却套24和底座23与炉膛20连通，下T形法兰套25上设有气咀27 ；炉 膛上的炉管19下端通过定位环22设置在底座23中心上，上端通过密封垫10与炉盖11中 心孔处相触；炉管19外周上设置保温层和对炉管加热的由独立电源供电的感应加热线圈 16，其保温层是由内保温层17和外保温层15及盖板12组成，保温层中的内保温层17为碳 黑保温层，外保温层15为氧化物筒体保温层，其碳黑保温层填充在氧化物筒体保温层与炉 管19之间；盖板12的作用是防止碳黑泄露到感应线圈上造成绝缘不良。本连续感应加热炉中设有两个感应加热线圈16 ；即两个感应加热线圈16为两套 独立电源供电的功率可调的彼此独立的水冷却线圈。所述两个感应加热线圈16为两个彼 此独立的水冷却线圈，由两套独立电源供电，两个感应加热线圈16同时加热炉管19，使炉 膛20产生工作温度，以加热炉膛20中的颗粒状石墨材料，一般情况下将炉管上部的感应加 热线圈16所加热的工作区域设置为低温区，炉管下方的感应加热线圈16所加热的工作区 域设置为高温区，低温区和高温区的工作温度独立可调，炉管19通过定位环22定位中心， 以确保与感应线圈同心，加热均勻。所述的炉膛20中的上T形法兰套9通过三通分别与进料装置和观察窗装置连通， 炉膛20下T形法兰套与出料装置连通；所述的炉体上设有排放管13、测温装置18和给气装置21，其排放管13沿炉体圆 周均勻倾斜设置，即排放管13沿炉体圆周依次穿过炉体、外保温层15、内保温层17和炉管 19与炉膛20相通使之形成向上倾斜向外排放结构，测温装置18从炉体一侧依次穿过炉体、 外保温层15和内保温层17与炉管19外壁相触，给气装置21从炉体一侧依次穿过炉体、外 保温层15内保温层17和炉管19与炉膛20相通；纯化气体从给气装置21进入高温区感应加热线圈16下方的炉膛区域并往上方向流动。所述的设置在炉体上的排放管13的数量为 2组，其每组为沿圆周均布的两个以上的排放管13，炉膛20中的废气、灰份、灰发份通过两 组排放管13排往炉外，经净化系统处理后排入大气，上排放管13主要负责排放低温区产生 的废气、灰份和灰发份，下部排放管13主要负责排放高温区产生的废气、灰份和灰发份；本 炉体上设有两个完全相同的测温装置18 ；—个测温装置18安装在低温区，另一个测温装置 18安装在高温区，通过测温装置测得的温度值作为工艺参考值。观察窗装置由观察镜4、照明灯5、观察筒6构成，其观察筒6上有气咀7，观察筒6 下端通过法兰8与炉膛的上T形法兰套9相连；通过观察窗装置可观察物料在炉膛20中的 高度和落料情况，以便统调物料在炉膛20中的流动速度和松紧程度。观察时将阀门8和照 明灯5打开，清扫气体从气咀7随阀门8的开启流入炉膛，以清洁观察视场，观察完毕关闭 阀门8和照明灯5，清扫气体也随阀门8而关闭。进料装置是包括料斗1、输送管2及贯穿于其中的带有螺旋叶片的挤料轴和由电 机驱动的减速机构3，其料斗1与输送管2连通，输送管2通过三通分别连通炉膛20和观察 窗装置。电机为变频电机，可实现输送管2挤料轴上的叶片转速在一定范围内无级变速，确 保进料流量精确可调。出料装置包括出料斗34、输出管28及贯穿于其中的带有螺旋叶的挤料轴和由电 机驱动的减速机构29，其输出管28分别与炉膛20的下T形法兰套25和出料斗34连通，其 出料斗34上设有真空阀门32和气咀33，其出料斗34上端设有波纹管31和上阀门30，其 波纹管31通过上阀门30与输出管28出口端相连，出料斗34下端依次设有下阀门35和出 料口 36，所述的上阀门30和下阀门35任何时候至少有一个阀门处于关闭状态。出料装置 的出料流量同样可实现精确可调。炉膛20上方连接进料装置、下方连接出料装置，物料在进料装置和出料装置协调 作用下进入炉膛20，以均勻速度下落并通过炉膛20，物料中的灰份和灰发份在炉膛温度作 用以及温度环境下的纯化气体作用下变成挥发物质，该挥发物质在高温反应气压和清扫气 体作用下从两组排放管13排到炉外。所述给气装置21从炉一侧依次穿过炉体、两个保温层和炉管19与炉膛20相通。 给气装置21进入高温区感应加热线圈16下方的炉膛区域并往上方向流动。保护气体(或清扫气体)从焊接在下T形法兰套25上的气咀27给入，通过下法 兰套25流入炉膛20，为了确保炉膛气体从下往上流动，阀门30、阀门35任何时候至少有一 只处于关闭状态。本感应加热炉的工作过程首先关闭出料装置中的电机和阀门30及阀门35，料斗 1加满料，打开所有冷却水，关闭气咀27保护气体。打开真空系统和真空阀门32，将料斗34 腹腔抽成真空，抽真空完毕，从气咀33加入保护气体，使料斗34腹腔压力恢复到大气压力， 打开输送管3，将料斗1中的物料泵入炉膛20，通过观察窗装置确认物料在炉膛中的高度， 物料加满到工艺要求后，关闭输送管2，向两个感应加热线圈16送电，炉管19开始升温，通 过两个测温装置18测量炉管19筒体外侧对应部位的当前温度值，即炉膛温度当前值，当温 度升到某工艺值后，气咀27输入保护气体(或清扫气体)。间隔一段工艺时间，从给气装置 21小流量输入纯化气体，当高温区物料杂质被清除到一定程度(经验判断)，逐步增加纯化 气体流量和炉膛温度到正常工艺值，打开阀门30(阀门35仍然关闭)，启动出料装置，输出管28向出料斗34出料，启动进料装置，输送管2向炉膛20送料，通过观察窗装置确认物料 在炉膛20中的满料情况，精调进料装置和出料装置的流量值，使进料装置和出料装置的流 量同步协调，运行中定期通过观察窗装置检查炉膛20中的落料情况，确保物料在炉膛20中 保持合适的松紧度。物料在炉膛20中受温度、纯化气体、保护气体(或清扫气体)、进料装置中的输送 管2、出料装置中输出管28的推力及重力几大因素的作用下，可连续不断地完成杂质挥发、 杂质排放及物料从上往下定向流动等重要工艺过程，达到连续生产的工艺要求。物料中的杂质(灰份和灰发份)在炉膛温度作用以及温度环境下的纯化气体作用 下变成挥发物质。该挥发物质在高温反应气压和清扫气体作用下，通过两组排放管13排往 炉外，经净化系统处理后排入大气。设置两组排放管的目的在于在炉膛中设置一个从上到 下，从低到高的梯度温区，使低温挥发杂质和高温挥发杂质分流排放，以减少反应气压对炉 膛的不利影响，防止喷炉现象发生，提高系统工作安全性。随着出料斗34中的物料增加，料 斗重量也相应增加(波纹管31可基本消除阀门30对出料斗34的拉力作用，确保出料斗34 被称量准确)。通过料斗34重量可判定料斗物料的多少，料满后，同步关闭进料装置和出料 装置及出料装置中的阀门30，打开阀门35、出料斗34中的加工完物料通过阀门35、出料口 36送往炉外。出料完毕，关闭阀门35，打开真空阀门32，再次将出料斗34抽成真空，抽真空 完毕，再次从气咀33加入保护气体，使出料斗34腹腔压力恢复到大气压。完毕，关闭气咀 33保护气体，同步打开阀门30、输送管2、输出管28，炉膛中物料重新从上往下流动，周而复 始，实现了连续生产作业，增加料斗34的容积和真空抽速，可使下料时间比例即生产连续 率达到97%以上。在开炉前段时间，由于高温区下方的冷料无法提纯或石墨化，从料斗34出炉的前 几斗料应重新回到料斗1中再次进入炉膛20，通过物料化验确认出料斗34出来的物料达到 工艺指标后，才能收集合格产品，出料速度、供气流量、工作温度等主要参数的调整都必须 以物料化验结果为准，通过参数调整，确认物料化验指标合格后，才能按正确参数生产和收 集物料。
权利要求
一种石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉，包括进料装置、炉体、炉膛(20)、感应加热线圈(16)、观察窗装置、支撑脚(26)和出料装置，其特征在于所述的石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉为立式结构，其炉体是由底座(23)、外筒(14)和炉盖(11)组成彼此连通的可通水的夹层结构的立式圆柱桶式炉体，底座(23)和炉盖(11)各设有中心孔，炉体通过底座固定在支撑脚(26)上；所述的炉膛(20)为一个立式圆柱体空间的炉膛，炉膛(20)上端设有上T形法兰套(9)，其上T形法兰套(9)穿过炉盖(11)中心孔伸至炉膛(20)内上部，其炉膛(20)下端设有下T形法兰套(25)，下T形法兰套(25)设有水冷却套(24)，水冷却套(24)固定在炉膛(20)、炉管(19)下方，下T形法兰套(25)依次穿过水冷却套(24)和底座(23)与炉膛(20)连通，下T形法兰套(25)上设有气咀(27)；炉膛上的炉管(19)下端通过定位环(22)设置在底座(23)中心上，上端通过密封垫(10)与炉盖(11)中心孔处相触；炉管(19)外周上设置保温层和对炉管加热的由独立电源供电的感应加热线圈(16)，其保温层由内保温层(17)和外保温层(15)及盖板(12)组成，感应加热线圈(16)的数量为1～2个；所述的炉膛(20)中的上T形法兰套(9)通过三通分别与进料装置和观察窗装置连通，炉膛(20)下T形法兰套(25)与出料装置连通；所述的炉体上设有排放管(13)、测温装置(18)和给气装置(21)，其排放管(13)沿炉体圆周均匀倾斜设置，即排放管(13)沿炉体圆周依次穿过炉体、外保温层(15)、内保温层(17)和炉管(19)与炉膛(20)相通使之形成向上倾斜向外排放结构，测温装置(18)从炉体一侧依次穿过炉体、外保温层(15)和内保温层(17)与炉管(19)外壁相触，给气装置(21)从炉体一侧依次穿过炉体、外保温层(15)内保温层(17)和炉管(19)与炉膛(20)相通；所述的设置在炉体上的排放管(13)的数量为1～2组以上，其每组为沿圆周均布的两个以上排放管，设置在炉体上的测温装置(18)数量为1～2个。
2.如权利要求1所述的石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉，其特征在于所述 的观察窗装置是由观察镜(4)、照明灯(5)、观察筒(6)构成，其观察筒(6)上设有气咀(7)， 观察筒(6)下端通过阀门(8)与炉膛(20)的上T形法兰套(9)相连。
3.如权利要求1所述的石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉，其特征在于所 述的进料装置是包括料斗(1)、输送管(2)及贯穿于其中的带有螺旋叶片的挤料轴和由电 机驱动的减速机构(3)，其料斗(1)与输送管(2)连通，输送管(2)通过三通分别连通炉膛 (20)和观察窗装置。
4.如权利要求1和3所述的石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉，其特征在于 所述的出料装置包括出料斗(34)、输出管(28)及贯穿于其中的带有螺旋叶片的挤料轴和 由电机驱动的减速机构(29)，其输出管(28)分别与炉膛(20)的下T形法兰套(25)和出 料斗(34)连通，其出料斗(34)上设有真空阀门(32)和气咀(33)，其出料斗(34)上端依 次设有波纹管(31)和上阀门(30)，其波纹管(31)通过上阀门(30)与输出管(28)出口端 相连，出料斗(34)下端依次设有下阀门(35)和出料口(36)，所述的上阀门(30)和下阀门 (35)任何时候至少有一个阀门处于关闭状态。
5.如权利要求1和3所述的石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉，其特征在于 所述的炉体内设有两个对炉管(19)加热的感应加热线圈(16)，即两个感应加热线圈(16) 为两套独立电源供电的功率可调的彼此独立的水冷却线圈。
6.如权利要求1所述的一种石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉，其特征在于 所述的内保温层(17)为碳黑保温层，外保温层(15)为氧化物筒体保温层，其碳黑保温层填 充在氧化物筒体保温层与炉管(19)之间。
全文摘要
本发明涉及一种石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉。本感应加热炉为立式结构感应加热炉，包括炉体、炉膛、感应加热线圈、观察窗装置和进出料装置等。本加热炉为立式结构，连续工作方式和感应加热，最高使用温度为3000℃，本炉膛为一个圆柱体空间，炉膛上方连接进料装置、下方连接出料装置，物料在进料装置和出料装置协调作用下进入炉膛，以均匀速度下落并通过炉膛，物料中的灰份和挥发份在炉膛温度作用以及温度环境下的纯化气体作用下变成挥发物质，该挥发物质在高温反应气压和清扫气体作用下从排放管排到炉外，一步实现连续提纯或连续石墨化工艺。本感应加热炉弥补氢氟酸湿法提纯的不足，具有高效率、低能耗、绿色环保的特点。
文档编号C01B31/04GK101817523SQ20091004289
公开日2010年9月1日 申请日期2009年3月19日 优先权日2009年3月19日
发明者言伟雄 申请人:株洲弗拉德科技有限公司