专利名称：以石墨加热炉为热源的改进化学汽相沉积法的制作方法
技术领域：
本发明涉及光纤预制棒的制造方法，尤其是以石墨加热炉为热源的改进化学汽相沉积法制造光纤预制棒的方法。
背景技术：
目前用于制造商用化石英光纤的工艺方法主要为化学汽相沉积法，该法分为管内法与管外法。对管外法而言，其主要工艺方法有管外气相沉积法和轴相气相沉积法两种，而管内法主要包含等离子体化学气相沉积法和改进的化学气相沉积法两种。改进的化学汽相沉积法即MCVD方法是1974年由美国AT&T公司贝尔实验室的Mache8ney等人开发的经典工艺，是世界上最早用于制造石英光纤的工艺方法之一，直到目前为止，它还是世界上最主要的光纤制造方法之一。用该方法制造的光纤占整个石英光纤产量的25％左右。通常的MCVD方法是一种以氢氧焰为热源，发生在高纯度石英玻璃管内进行的汽相沉积。MCVD方法的化学反应机理为高温氧化。MCVD工艺是由沉积和成棒两个工艺步骤组成。沉积过程是为了获得设计要求的光纤芯折射率分布，成棒过程是将已沉积好的空心高纯石英玻璃管熔缩成一根实心的光纤预制棒的芯棒。
MCVD方法采用的热源以氢氧焰为主；对氢氧焰为主的热源，存在一定的缺陷，主要表现为第一、因氢气在空气中的浓度达到一定极限时，会发生爆炸，长期使用氢气则存在巨大的安全隐患；第二、氢气燃烧时会产生大量的热量与废气，为维持操作环境的温度与湿度，需将这些废气抽排处理，这样会增加相应的设备投资与运行费用。
第三、使用氢氧焰为热源生产出来的光纤预制棒，因其外表面长时间处于高温的水汽和氢气环境中，故在制造过程中，氢原子会不断的向内进行扩散，使得由该预制棒制造的光纤，因OH在1385nm处具有较高的吸收峰，故光纤在1385nm附近的衰减会明显的增加。这样会影响传输系统在1385nm附近的窗口，以及对其他工作波段(如1310nm至1550nm)的传输性能产生不利的影响。
发明内容
本发明的发明目的就是针对上述方法的缺陷，提出了一种以石墨加热炉作为热源的改进化学汽相沉积法来制造光纤预制棒，以弥补上述方法的不足。
本发明方法制造光纤预制棒时采用两步法第一步为沉积，由反应的原料发生沉积反应生产出沉积衬管；第二步为成棒，将沉积衬管熔缩成实心的芯棒。具体而言为将反应的原料如SiCl4，O2还有少量的掺杂物GeCl4，氟里昂，Cl2等引入一个高纯度的不停地绕轴向旋转着石英衬管中；作为反应，烧结和成棒过程中的热源—石墨加热炉在不停地沿着石英衬管缓慢地来回地运动，当反应物料流到石墨加热炉的加热区域时，大约1600℃时，反应物料便发生反应生成粉末状的反应物，随气流向后飘移，并在温度较低的，位于反应区域的下沿的管壁上以粉末状沉积下来。当石墨加热炉移动到此区域时，在高温的作用下，该粉末被烧结成透明的玻璃。这样，随着石墨加热炉不停地沿着石英衬管缓慢地来回地运动，在衬管内壁就会不停地沉积上按照设计所要求地反应物。当沉积过程完成后，将成棒过程所要求的气体，如Cl2等引入该石英衬管中，并同时停止输入沉积过程中的反应原料气；调节石墨加热炉的温度，此时石墨加热炉的温度通常是要比沉积反应时的温度高。在高温的作用下，将该石英衬管熔缩成实心的棒子；通过控制石墨加热炉的温度和石英衬管内的压力，可控制石英衬管的熔缩速度。为了控制石英衬管在熔缩过程中的形变，进而控制成棒后，芯棒的芯层的圆度；石英衬管需逐步地缓慢地进行收缩，即随着石墨加热炉不断地沿着石英衬管缓慢地来回地运动，最终将反应衬管熔缩成实心的芯棒。
采用本发明的MCVD装置生产光纤预制棒具有以下优点第一、解除了使用氢氧焰为热源时，因长期使用氢气而存在的巨大安全隐患；第二、降低了因使用氢氧焰为热源，需抽排处理氢氧焰燃烧产生的废气，而所需的设备投资与运行费用。
第三、改善了光纤预制棒的性能；采用本发明生产的光纤预制棒时，因在沉积过程与熔缩过程中，反应的衬管受热均匀，受热面积大，故在工艺上易于保证光纤预制棒的径向的对称性与预制棒的轴向均匀性；第四、改善了光纤的性能；采用本发明生产的光纤预制棒其表面的氢氧根OH的含量可由采用氢氧焰为热源生产的光纤预制棒高达大约1000ppm左右降低到1ppm以下。采用本发明生产的光纤预制棒而拉制成的光纤的衰减会由明显的降低。另外，光纤预制棒的径向对称性对光纤的偏振模色散有重要的影响，光纤预制棒具有良好的径向对称性是获得良好的偏振模色散的前提。光纤预制棒具有良好的轴向均匀性可以保证光纤具有良好的均匀性能。
第五、提高了沉积速率；采用本发明生产的光纤预制棒时，因在沉积过程中，反应的衬管受热均匀，受热面积大，通常是氢氧焰为热源的两倍以上，故可使得反应区加大，且反应区温度分布均匀；另一方面，由于加热区大，故可使得热源移到反应区后的沉积区时，能以更快的速度将沉积区内的粉状反应物烧结成玻璃态，从而保证了采用本发明生产的光纤预制棒时具有更高的沉积速率。这样便可降低光纤的制造成本，以及提高单台设备的生产能力。
图1为本发明水平沉积反应所用装置的示意图。图2为本发明垂直沉积反应所用装置的示意图。图3为本发明沉积反应过程示意图。图4为本发明成棒过程的示意图具体实施方式
以下结合附图，列举部分实施例对本发明做进一步描述
MCVD床子的入口端107与原料柜108相连接。原料柜108内的反应原料汽便通过MCVD床子的入口端107而进入反应衬管102的。原料柜108包含一路氧气的进口109；另外两路氧气入口110与111，分别与原料罐114与115相连，通过插入管直接进入原料液116与117中，在原料液内发生鼓泡；这样，当这两路氧气，从原料罐114与115出来时，已分别携带着汽态的原料116与117。来自原料罐113的原料通过其出口管112与上述两路气体汇合在一起而进入MCVD床子的进口端。
系统的出气是通过MCVD床子的出口端118，与外界抽排系统相连而被抽排出去的。
如图2所示，本发明也可采用垂直沉积反应装置。从操作特性方面来讲，该装置与图1所示的装置类似。石英衬管102是通过夹头221和222被固定在MCVD床子上，进气口226是与原料柜108相连，出气是通过出气口227，与外界抽排系统相连而被抽排出去。
本发明工艺进行沉积反应时的过程如图3所示，石墨电阻加热炉104通电后，将对反应衬管进行加热，其热量透过衬管的管壁而形成热区332；反应原料由进口端而进入衬管，如图中334箭头所示的方向流入。当其流入热区332时发生反应，形成粉末壮的反应物，并随气流向下游飘移；此时，反应热区332和其下游区域335内充满了飘移的粉末，部分的粉末则在管壁上沉积下来。在管壁上沉积下来的粉末在高温的作用下，会被熔融成透明的玻璃336。
当沉积过程完成后，将成棒过程所要求的气体，如Cl2等引入该石英衬管中，并同时停止输入沉积过程中的反应原料气；调节石墨电阻加热炉104的温度，此时石墨电阻加热炉104的温度通常是要比沉积反应时的温度高。在高温的作用下，将具有一定厚度的沉积层401的石英衬管102熔缩成实心的棒子402；通过控制石墨电阻加热炉的温度和石英衬管内的压力，可控制石英衬管的熔缩速度。为了控制石英衬管在熔缩过程中的形变，进而控制成棒后，芯棒的芯层的圆度；石英衬管需逐步地缓慢地进行收缩，即随着石墨电阻加热炉不断地沿着石英衬管缓慢地来回地运动，最终将反应衬管熔缩成实心的芯棒。
权利要求
1.一种以石墨加热炉为热源的改进的化学汽相沉积法，其特征是它是以石墨加热炉为热源，采用改进的化学汽相沉积法来制造光纤预制棒，它包括以下步骤A由反应的原料发生沉积反应生产出沉积衬管；B将沉积衬管熔缩成实心的芯棒。
2.权利要求1的一种以石墨加热炉为热源的改进的化学汽相沉积法，其特征是沉积反应和熔缩均采用石墨加热炉为热源。
3.权利要求1或2的一种以石墨加热炉为热源的改进的化学汽相沉积法，其特征是石墨加热炉为石墨电阻加热炉。
4.权利要求1或2的一种以石墨加热炉为热源的改进的化学汽相沉积法，其特征是石墨加热炉为石墨感应加热炉。
全文摘要
本发明公开了一种以石墨加热炉为热源的改进的化学气相沉积法,其特征是:它是以石墨加热炉为热源,采用改进的化学气相沉积法来制造光纤预制棒,它包括以下步骤:A．由反应的原料发生沉积反应生产出沉积衬管;B．将沉积衬管熔缩成实心的芯棒。它解决了现有方法以氢氧焰为热源,因长期使用氢气而存在的巨大安全隐患和影响光纤性能的问题。本发明改善了光纤预制棒的性能,也改善了光纤的性能,提高了沉积速率,节约了设备投资费用与运行费用,具有很大的经济效益。
文档编号C23C16/46GK1354277SQ01133608
公开日2002年6月19日 申请日期2001年10月29日 优先权日2001年10月29日
发明者何珍宝, 程铭, 张穆 申请人:长飞光纤光缆有限公司