专利名称：一种从废砂浆中回收切割液、SiC和Si粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种从废砂浆中回收切割液、SiC和Si粉的方法，属于光伏行业废砂浆回收领域。
背景技术：
在太阳能光伏行业中，砂浆是硅片切割中比较大的耗材，砂浆的成分为碳化硅(俗称金刚砂)和主要成分为聚乙二醇的切割液，如果使用后就废弃将造成很大的资源浪费和环境污染。目前现有技术利用沉降离心、化学清洗、絮凝过滤、精馏、萃取、旋风分级等方法只回收得到符合生产标准的切割液和SiC微粉。由于Si和SiC这两种固相组元的理化性质相近，目前还没有方法将砂浆中的切割液、SiC和Si粉同时回收的方法。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种主要依靠物理方法分离，并能够同时回收废砂浆中切割液、SiC和Si的方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为按照以下步骤进行
第一步将废砂浆搅拌加热至75°C 120°C，保温20min 60min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；
第二步搅拌加热所述一级悬浮液至40°C 60°C，过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；
第三步将所述二级悬浮液搅拌加热至40°C 75°C，而后使用中空纤维膜进行超滤， 得到三级悬浮液和三级固体颗粒；
第四步将所述三级悬浮液在65°C 90°C下蒸发至无水，得到切割液； 第五步将所述一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入浮选药剂，搅拌 12min 45min，静置45min 90min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；
第六步分别将所述浮选物和沉淀产物依次进行酸洗，水洗，烘干后得到硅粉和碳化硅粉。固液分离设备采用过滤式离心机或沉降式离心机。过滤设备采用板框压滤机。中空纤维膜超滤采用聚丙烯腈中空纤维膜，其截留分子量为67000道尔顿，孔径为0. 01微米。浮选药剂或为二溴甲烷酒精溶液，或为三溴甲烷酒精溶液，或为溴化钙水溶液，或为溴化锌水溶液，或为碘化钙水溶液，或为以上五种的任意组合物。酸洗为使用重量百分比为26% 31%的盐酸水溶液酸洗1 3小时。本发明与现有技术相比具有的有益效果为
同时回收砂浆中的切割液、SiC和Si粉，实现它们的循环利用，这样既增加原料液的使用率，降低硅晶片的制造成本，又减少环境污染。主要用物理方法回收废砂浆，保证了切割液的性能和降低了 Si粉和SiC粉的损
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具体实施例方式一种从废砂浆中回收切割液、SiC和Si粉的方法，按照以下步骤进行
第一步将废砂浆搅拌加热至75°C 120°C，保温20min 60min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；
第二步搅拌加热所述一级悬浮液至40°C 60°C，过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；
第三步将所述二级悬浮液搅拌加热至40°C 75°C，而后使用中空纤维膜进行超滤， 得到三级悬浮液和三级固体颗粒；
第四步将所述三级悬浮液在65°C 90°C下蒸发至无水，得到切割液； 第五步将所述一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入浮选药剂，搅拌 12min 45min，静置45min 90min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；
第六步分别将所述浮选物和沉淀产物依次进行酸洗，水洗，烘干后得到硅粉和碳化硅粉。固液分离设备采用过滤式离心机或沉降式离心机。过滤设备采用板框压滤机。中空纤维膜超滤采用聚丙烯腈中空纤维膜，其截留分子量为67000道尔顿，孔径为0. 01微米。浮选药剂或为二溴甲烷酒精溶液，或为三溴甲烷酒精溶液，或为溴化钙水溶液，或为溴化锌水溶液，或为碘化钙水溶液，或为以上五种的任意组合物；五种溶液的配制方法为现有技术。酸洗为使用重量百分比为26% 31%的盐酸水溶液酸洗1 3小时。酸洗、水洗、烘干所使用的方法为现有技术。实施例1
先将废砂浆搅拌加热至80°C，保温55min，使用沉降式离心机，控制转速为1200r/min， 离心20min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；然后搅拌加热一级悬浮液至 ^°C，使用板框式压滤机过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；再将二级悬浮液搅拌加热至45°C，使用截留分子量为67000道尔顿，孔径为0. 01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；将三级悬浮液在85°C下蒸发至无水，得到切割液；再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入二溴甲烷酒精溶液，搅拌 40min，静置75min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；分别将浮选物和沉淀产物使用重量百分比为27%的盐酸水溶液酸洗1. 5小时，再水洗pH至6. 5 7. 5后，进行烘干得到硅粉和碳化硅粉。实施例2
先将废砂浆搅拌加热至90°C，保温40min，使用沉降式离心机，控制转速为llOOr/min， 离心25min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；然后搅拌加热一级悬浮液至45°C，使用板框式压滤机过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；再将二级悬浮液搅拌加热至60°C，使用截留分子量为67000道尔顿，孔径为0. 01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；将三级悬浮液在70°C下蒸发至无水，得到切割液；再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入三溴甲烷酒精溶液与溴化锌水溶液重量份比为1:1的混合溶液，搅拌30min，静置65min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；分别将浮选物和沉淀产物使用重量百分比为四％的盐酸水溶液酸洗2小时，再水洗pH 至6. 5 7. 5后，进行烘干得到硅粉和碳化硅粉。实施例3
先将废砂浆搅拌加热至100°c，保温30min，使用过滤式离心机，控制转速为IOOOr/ min，离心30min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；然后搅拌加热一级悬浮液至45°C，使用板框式压滤机过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；再将二级悬浮液搅拌加热至70°C，使用截留分子量为67000道尔顿，孔径为0. 01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；将三级悬浮液在80°C下蒸发至无水，得到切割液；再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入碘化钙水溶液、溴化锌水溶液和三溴甲烷酒精溶液重量份比为1:3:5的混合溶液，搅拌20min，静置50min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；分别将浮选物和沉淀产物使用重量百分比为30%的盐酸水溶液酸洗2小时，再水洗pH至6. 5 7. 5后，进行烘干得到硅粉和碳化硅粉。实施例4
先将废砂浆搅拌加热至80°C，保温50min，使用过滤式离心机，控制转速为1200r/min， 离心150min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；然后搅拌加热一级悬浮液至50°C，使用板框式压滤机过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；再将二级悬浮液搅拌加热至70°C，使用截留分子量为67000道尔顿，孔径为0. 01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；将三级悬浮液在85°C下蒸发至无水，得到切割液；再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入碘化钙水溶液、溴化锌水溶液、三溴甲烷酒精溶液和二溴甲烷酒精溶液重量份比为3 1 2 5的混合溶液，搅拌20min， 静置50min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；分别将浮选物和沉淀产物使用重量百分比为28%的盐酸水溶液酸洗1. 5小时，再水洗pH至6. 5 7. 5后，进行烘干得到硅粉和碳化硅粉。实施例5
先将废砂浆搅拌加热至80°C，保温50min，使用过滤式离心机，控制转速为1200r/min， 离心150min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；然后搅拌加热一级悬浮液至50°C，使用板框式压滤机过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；再将二级悬浮液搅拌加热至70°C，使用截留分子量为67000道尔顿，孔径为0. 01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤，得到三级悬浮液和三级固体颗粒；将三级悬浮液在85°C下蒸发至无水，得到切割液；再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入二溴甲烷酒精溶液、三溴甲烷酒精溶液、溴化钙水溶液、溴化锌水溶液和碘化钙水溶液重量份比为1:7:3:2:1的混合溶液，搅拌20min，静置50min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；分别将浮选物和沉淀产物使用重量百分比为28%的盐酸水溶液酸洗1. 5小时，再水洗pH至6. 5 7. 5后，进行烘干得到硅粉和碳化硅粉。
权利要求
1.一种从废砂浆中回收切割液、SiC和Si粉的方法，其特征在于按照以下步骤进行 第一步将废砂浆搅拌加热至75°c 120°C，保温20min 60min，进行固液分离，得到一级悬浮液和一级固体颗粒；第二步搅拌加热所述一级悬浮液至40°C 60°C，过滤，得到二级悬浮液和二级固体颗粒；第三步将所述二级悬浮液搅拌加热至40°C 75°C，而后使用中空纤维膜进行超滤， 得到三级悬浮液和三级固体颗粒；第四步将所述三级悬浮液在65°C 90°C下蒸发至无水，得到切割液； 第五步将所述一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入浮选药剂，搅拌 12min 45min，静置45min 90min，进行浮选，得到浮选物和沉淀产物；第六步分别将所述浮选物和沉淀产物依次进行酸洗，水洗，烘干后得到硅粉和碳化硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种从废砂浆中回收切割液、SiC和Si粉的方法，其特征在于所述的固液分离设备采用过滤式离心机或沉降式离心机。
3.根据权利要求1所述的一种从废砂浆中回收切割液、SiC和Si粉的方法，其特征在于所述的过滤设备采用板框压滤机。
4.根据权利要求1所述的一种从废砂浆中回收切割液、SiC和Si粉的方法，其特征在于所述的中空纤维膜超滤采用聚丙烯腈中空纤维膜，其截留分子量为67000道尔顿，孔径为0. 01微米。
5.根据权利要求1所述的一种从废砂浆中回收切割液、SiC和Si粉的方法，其特征在于所述的浮选药剂或为二溴甲烷酒精溶液，或为三溴甲烷酒精溶液，或为溴化钙水溶液， 或为溴化锌水溶液，或为碘化钙水溶液，或为以上五种的任意组合物。
6.根据权利要求1所述的一种从废砂浆中回收切割液、SiC和Si粉的方法，其特征在于所述的酸洗为使用重量百分比为26% 31%的盐酸水溶液酸洗1 3小时。
全文摘要
一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法，属于光伏行业废砂浆回收领域；所要解决的技术问题为提供了一种主要依靠物理方法分离，并能够同时回收废砂浆中切割液、SiC和Si的方法；所采用的技术方案为将废砂浆经过固液分离、过滤和中空纤维超滤分别得到一级悬浮液、一级固体颗粒；二级悬浮液、二级固体颗粒；三级悬浮液、三级固体颗粒，将三级悬浮液蒸发得到切割液；将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒混合超声后进行浮选；分别将浮选物和沉淀产物酸洗、水洗、烘干后得到硅粉和碳化硅粉；本发明同时回收砂浆中的切割液、SiC和Si粉，实现它们的循环利用，这样既增加原料液的使用率，降低硅晶片的制造成本，又减少环境污染。
文档编号C01B31/36GK102268324SQ20111019786
公开日2011年12月7日 申请日期2011年7月15日 优先权日2011年7月15日
发明者侯慧峰, 张志成, 秦海滨, 程亮, 郭强 申请人:山西天能科技股份有限公司