专利名称：一种四氯化钛除钒工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种四氯化钛除钒工艺，具有节约基建投资、简化工艺流程、改善劳动条件、节能等优点。适用海绵钛、钛白粉等行业粗四氯化钛精制除钒。
背景技术：
在四氯化钛精制过程中，必须除去四氯化钛中的钒，因为钒会溶解在四氯化钛中， 不仅影响四氯化钛的产品质量，更会在还原时四倍富集于海绵钛中，造成海绵钛质量不合格，因此，必须在四氯化钛精制过程中除钒，使四氯化钛中的钒含量不高于0.0004% (Wt)0 通常钒在粗四氯化钛中主要以三氯氧钒形式存在，三氯氧钒的沸点与四氯化钛的沸点较为相近，在用蒸馏的方法对粗四氯化钛进行精制的过程中，很难将钒从四氯化钛中分离出来， 不能达到除钒的目的。现有的除钒作业主要有铜丝除钒、矿物油除钒、铝粉除钒和除钒等工艺，其中，铜丝除钒存在劳动条件差、铜丝消耗量大，不利于降低生产成本等问题；矿物油除钒所得精四氯化钛含碳量偏高，影响四氯化钛产品质量；铝粉和除钒操作难度大， 并会因铝粉爆炸而引起安全事故，存在的安全隐患较大。因此，有必要对现有技术进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种安全、可靠，节能降耗，能改善劳动条件的四氯化钛除钒工艺。本发明提供的是这样一种四氯化钛除钒工艺，其特征在于经过下列步骤
A、按下列质量比配还原剂
三氯化钛8 15%
四氯化钛85 92%
或者
三氯化钛8 15%
三氯化铝4 8%
四氯化钛77 88% ；
B、按还原剂粗四氯化钛=8 15 92 85的质量比，将步骤A所配还原剂加入到粗四氯化钛中，搅拌均勻得混合物；
C、在130 140°C条件下，对步骤B的混合物进行蒸馏，控制反应时间为25 35min， 蒸馏产生的沉淀即为二氯氧钒；
D、步骤C蒸馏产生的气体经常规冷凝回收后，即得精四氯化钛产品。本发明在粗四氯化钛精制过程中完成除钒，其除钒化学反应式如下 VOCl3 + TiCl3 — VOCl2 J, + TiCl4。所述步骤A的还原剂配制是在隔绝空气的条件下完成的。所述步骤C的蒸馏是在常规蒸馏釜中完成的。
所述步骤A的还原剂除三氯化钛、三氯化铝、四氯化钛外，还可以是能将三氯氧钒还原为二氯氧钒的其它所有物质。本发明具有下列优点和效果采用上述方案，即可在现有的粗四氯化钛精制过程中完成除钒，无需重新投资建设专门的除钒工艺生产线，既节约投资，节能降耗，又简化了工艺流程，同时不污染钛产品，确保了钛产品的质量，所用还原剂的原料来源充足、广泛，完全能够满足粗四氯化钛精制过程的除钒要求，另外所用还原剂原料均为化学性质稳定的三氯化钛、三氯化铝、四氯化钛等产品，因此除钒工艺安全、可靠，并较大程度地改善了劳动条件，实为一理想、简洁的除钒工艺。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步描述。实施例1
1、在隔绝空气的条件下，按下列质量比配IOOkg还原剂 三氯化钛8 kg
四氯化钛92 kg ；
2、按还原剂粗四氯化钛=8 92的质量比，取步骤1所配还原剂8kg加入到92kg 粗四氯化钛中，搅拌均勻得混合物IOOkg ；
3、在130°C条件下，将步骤2的混合物送入常规蒸馏釜中，反应35min，蒸馏产生的沉淀
即为二氯氧钒；
4、步骤3蒸馏产生的气体经常规冷凝回收后，即得四氯化钛，
从而在粗四氯化钛精制过程中完成除钒，其除钒化学反应式如下 VOCl3 + TiCl3 — VOCl2 J, + TiCl4。实施例2
1、在隔绝空气的条件下，按下列质量比配IOOkg还原剂 三氯化钛15 kg
四氯化钛85 kg ；
2、按还原剂粗四氯化钛=15 85的质量比，将步骤1所配还原剂15kg加入到 85kg粗四氯化钛中，搅拌均勻得混合物IOOkg ；
3、在140°C条件下，将步骤2的混合物送入常规蒸馏釜中，反应25min，蒸馏产生的沉淀即为二氯氧钒；
4、步骤3蒸馏产生的气体经常规冷凝回收后，即得四氯化钛，从而在粗四氯化钛精制过程中完成除钒，反应式同上。实施例3
1、在隔绝空气的条件下，按下列质量比配IOOkg还原剂 三氯化钛10 kg
三氯化铝8 kg
四氯化钛82 kg ；
2、按还原剂粗四氯化钛=10 90的质量比，将步骤1所配还原剂IOkg加入到 82kg粗四氯化钛中，搅拌均勻得IOOkg混合物；3、在135°C条件下，将步骤2的混合物送入常规蒸馏釜中，反应30min，蒸馏产生的沉淀
即为二氯氧钒；
4、步骤3蒸馏产生的气体经常规冷凝回收后，即得四氯化钛，从而在粗四氯化钛精制过程中完成除钒，除钒化学反应式同上。实施例4
1、在隔绝空气的条件下，按下列质量比配IOOkg还原剂 三氯化钛15 kg
三氯化铝4 kg
四氯化钛81 kg ；
2、按还原剂粗四氯化钛=12 88的质量比，将步骤1所配还原剂12kg加入到 88kg粗四氯化钛中，搅拌均勻得IOOkg混合物；
3、在132°C条件下，将步骤2的混合物送入常规蒸馏釜中，反应^min，蒸馏产生的沉淀即为二氯氧钒；
4、蒸馏产生的气体经常规冷凝回收后，即得四氯化钛，从而在粗四氯化钛精制过程中完成除钒，除钒化学反应式同上。实施例5
1、在隔绝空气的条件下，按下列质量比配IOOkg还原剂 三氯化钛8 kg
三氯化铝4 kg
四氯化钛88 kg ；
2、按还原剂粗四氯化钛=8 92的质量比，将步骤1所配还原剂8kg加入到92kg 粗四氯化钛中，搅拌均勻得混合物；
3、在138°C条件下，将步骤2的混合物送入常规蒸馏釜中，反应^min，蒸馏产生的沉淀即为二氯氧钒；
4、蒸馏产生的气体经常规冷凝回收后，即得四氯化钛，从而在粗四氯化钛精制过程中完成除钒，其除钒化学反应式同上。
权利要求
1. 一种四氯化钛除钒工艺，其特征在于经过下列步骤 A、按下列质量比配还原剂 三氯化钛8 15%三氯化钛四氯化钛或者85 92%三氯化钛三氯化铝四氯化钛8 15% 4 8% 77 88% ；B、按还原剂粗四氯化钛=8 15 92 85的质量比，将步骤A所配还原剂加入到粗四氯化钛中，搅拌均勻得混合物；C、在130 140°C条件下，对步骤B的混合物进行蒸馏，控制反应时间为25 35min， 蒸馏产生的沉淀即为二氯氧钒；D、步骤C蒸馏产生的气体经常规冷凝回收后，即得精四氯化钛产品。
2.如权利要求1所述的四氯化钛除钒工艺，其特征在于所述步骤A的还原剂配制是在隔绝空气的条件下完成的。
3.如权利要求1所述的四氯化钛除钒工艺，其特征在于所述步骤C的蒸馏是在常规蒸馏釜中完成的。
全文摘要
本发明提供一种四氯化钛除钒工艺，经过下列步骤A、按下列质量比配还原剂三氯化钛8～15%，四氯化钛85～92%；或者，三氯化钛8～15%，三氯化铝4～8%，四氯化钛77～88%；B、按还原剂:粗四氯化钛＝8～15:92～85的质量比，将还原剂加入到粗四氯化钛中，搅拌均匀得混合物；C、在130～140℃条件下，对混合物进行蒸馏，控制反应时间为25～35min，蒸馏产生的沉淀即为二氯氧钒；D、蒸馏产生的气体经常规冷凝回收后，即得精四氯化钛产品，从而有效除钒，无需再建专门的除钒工艺生产线，既节约投资，节能降耗，又简化了工艺流程，同时不污染钛产品，确保了钛产品的质量，除钒工艺安全、可靠，并较大程度地改善了劳动条件。
文档编号C01G23/02GK102320652SQ20111019292
公开日2012年1月18日 申请日期2011年7月11日 优先权日2011年7月11日
发明者姜华, 张志凌, 汤裕源, 罗琦, 马原 申请人:昆明有色冶金设计研究院股份公司