专利名称：一种超细活性重质碳酸钙的制备方法
技术领域：
本发明涉及粉体表面改性技术领域。即一种超细活性重质碳酸钙的制备方法。
背景技术：
活性碳酸钙，白色细腻、轻质粉末，又称改性碳酸钙、表面处理碳酸钙，比重 1.99 2. 01。是用表面改性剂对重钙碳酸钙进行表面改性而制得。由于经表面改性剂改性后的碳酸钙一般都具有补强作用，故称“活性”，习惯上把改性碳酸钙都称为活性碳酸钙。 活性碳酸钙表面吸附一层脂肪酸皂，因而具有胶体活化性能，具有补强性。易分解于胶料之中。用于橡胶的填充料，可使橡胶色泽光艳、伸长率大、抗张强度高、耐磨性能良好。活性碳酸钙还用作制人造革、电线、聚氯乙烯、涂料、油墨和造纸等工业的填料。可使成品具有一定的抗张强度及光滑的外观。目前生产活性碳酸钙主要是干法改性，干法改性其方法是将碳酸钙粉末与改性剂在特定的改性机中混合均勻，使改性剂包覆在颗粒表面达到改性效果。这种该方法方便、 简洁，产量较高，适合规模工业化生产，需要在原有磨碎工艺的基础上再添加一条改性生产线，投入较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提出一种超细活性重质碳酸钙的研磨改性新方法， 即湿法研磨改性重质碳酸钙的方法。本发明的技术构思关于湿法研磨改性重质碳酸钙的关键技术是将改性技术与原有的研磨技术相结合，该技术包含湿法超细研磨技术和改性技术两个方面。关于研磨技术， 主要是对粉体分散和超微细湿法研磨达到重钙浆料固量、粘度、粒径等各项技术标准，关于改性技术，主要是在研磨的时候，表面活性剂对碳酸钙颗粒进行包覆，从而实现改性。结合这两种技术需要生产过程同时满足这两种工艺的条件。改性的时候需要添加表面活性剂， 需要一定的温度和时间条件，而原有连续性研磨工艺需要浆料的粘度等流变性能在一定的范围之内。因此需要选择合适的表面活性剂及生产工艺。实验表明添加适量的硬脂酸等表面活性剂对浆料的pH、粘度等指标的影响不大。磨机研磨过程中会因磨珠的研磨而发热， 发热足以使体系的温度升高到合适的温度，必须要辅助加热。在研磨时，表面改性剂会在碳酸钙湿法研磨的同时迅速包覆颗粒表面，这种包覆过程比改性机中混合包覆过程会更为牢固。这种超细活性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括下述步骤
一、浆料配制，各含量按质量份数
将65-75份重质碳酸钙，粉状，300-350目，分散在25-35份水中，加入0. 05-3份分散剂，搅拌均勻；再加入表面改性剂0. 05-3份；保持pH值在7-11之间，搅拌均勻，混合时间 5_60min ；
二、研磨改性湿法研磨采取二级串磨改性，将混合好的浆料进入第一台磨机，通过磨机进行研磨改性，浆料的流速20-50g/min，研磨时间30-120min，监控磨机中浆料的温度，使80°C以上的研磨时间超过30min ；然后进入第二台研磨机的储料池，在储料池中继续搅拌10-60min后进入第二台磨机，浆料的流速20-50g/min，研磨时间30-120min，同样需要监控磨机中浆料的温度，使80°C以上的研磨时间超过45min ；在第一台磨机和第二台研磨机工作中，滴加 0. 05-1. 0份分散剂，滴加前，将分散剂加入分散剂重量的2-3倍的水，将分散剂的水溶液通过滴加泵注入工作的研磨机中；根据改性重钙粉体技术标准生产出D40-D98级重钙改性浆料；
三、干燥成粉
将第二台磨机研磨后的浆料在烘干机中烘干，浆料含水量为65% 75%，由螺旋送料装置送到闪蒸干燥塔内，并落向碎料装置的托盘，托盘上的高速旋的刀片，将掉落下的浆料碎成粉状，与此同时，通入干燥塔内的240-300°C的热风快速将粉状物料中的水分蒸发，粉料被烘干；
四、分级收集
将烘干后的成品粉料随热风进入旋风分离器，沉降分离出400目-600目不同粒径的碳酸钙产品，残余粉料随风进入布袋除尘器分离收集。分散剂为聚羧酸钠盐型的聚合物分散剂或/和聚丙烯酸铵盐型的聚合物分散剂。聚羧酸钠盐型的聚合物分散剂型号为SN5040，聚丙烯酸铵盐型的聚合物分散剂型号为 SN5027。表面改性剂为硬脂酸、水性钛酸酯偶联剂、水性铝酸酯偶联剂、烷基磺酸盐、α -磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。相比干法改性而言，本发明是在研磨的过程中同时实现改性工艺技术，可以进一步简化工艺，减少设备投入，降低企业投资成本。该方法对提高产品附加值，减少生产成本具有非常重要的意义。
具体实施例方式实例(一)、用于橡胶的填充料。一、浆料配制，各含量按质量份数
将70份重质碳酸钙，粉状，325目，分散在30份水中，加入1.5份分散剂，搅拌均勻；再加入表面改性剂1. 2份；保持ρΗ值在7-11之间，搅拌均勻，混合时间50min。二、研磨改性
将混合好的浆料进入第一台磨机，通过磨机进行研磨改性，浆料的流速30g/min，研磨时间60min，监控磨机中浆料的温度，使80°C以上的研磨时间超过30min ；然后进入第二台研磨机的储料池，在储料池中继续搅拌30min后进入第二台磨机，浆料的流速30g/min，研磨时间60min，同样需要监控磨机中浆料的温度，使80°C以上的研磨时间超过45min ；在第一台磨机和第二台研磨机工作中，滴加0. 05-1. 0份分散剂，滴加前，将分散剂加入分散剂重量的2. 5倍的水，将分散剂的水溶液通过滴加泵注入工作的研磨机中；湿法研磨改性重钙浆料达到D40级标准。三、干燥成粉将第二台磨机研磨后的浆料在烘干机中烘干，浆料含水量为70%，由螺旋送料装置送到闪蒸干燥塔内，并落向碎料装置的托盘，托盘上的高速旋的刀片，将掉落下的浆料碎成粉状，与此同时，通入干燥塔内的260°C的热风快速将粉状物料中的水分蒸发，粉料被烘干。四、分级收集
将烘干后的成品粉料随热风进入旋风分离器，沉降分离出600目-1000目的不同粒径的碳酸钙产品，残余粉料随风进入布袋除尘器分离收集。分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂SN5040，表面改性剂为硬脂酸、水性钛酸酯偶联剂和水性铝酸酯偶联剂，它们各占1/3。实例(二)、用作制人造革的填充料。一、浆料配制，各含量按质量份数
将70份重质碳酸钙，粉状，325目，分散在30份水中，加入1.5份分散剂，搅拌均勻；再加入表面改性剂2. 0份；保持pH值在7-11之间，搅拌均勻，混合时间30min。二、研磨改性
将混合好的浆料进入第一台磨机，通过磨机进行研磨改性，浆料的流速30g/min，研磨时间60min，监控磨机中浆料的温度，使80°C以上的研磨时间超过30min ；然后进入第二台研磨机的储料池，在储料池中继续搅拌30min后进入第二台磨机，浆料的流速40g/min，研磨时间60min，同样需要监控磨机中浆料的温度，使80°C以上的研磨时间超过45min ；在第一台磨机和第二台研磨机工作中，滴加0. 6份分散剂，滴加前，将分散剂加入分散剂重量的 2. 5倍的水，将分散剂的水溶液通过滴加泵注入工作的研磨机中；湿法研磨改性重钙浆料达到D50级标准。三、干燥成粉
将第二台磨机研磨后的浆料在烘干机中烘干，浆料含水量为70%，由螺旋送料装置送到闪蒸干燥塔内，并落向碎料装置的托盘，托盘上的高速旋的刀片，将掉落下的浆料碎成粉状，与此同时，通入干燥塔内的280°C的热风快速将粉状物料中的水分蒸发，粉料被烘干。四、分级收集
将烘干后的成品粉料随热风进入旋风分离器，沉降分离出800目-1250目的不同粒径的碳酸钙产品，残余粉料随风进入布袋除尘器分离收集。分散剂为聚丙烯酸铵盐的聚合物分散剂SN5027。表面改性剂为烷基磺酸盐、α-磺基单羧酸酯和脂肪酸磺烷基酯，它们各占1/3。实例(三)、用作制造涂料、油墨的填充料。一、浆料配制，各含量按质量份数
将70份重质碳酸钙，粉状，325目，分散在30份水中，加入2.0份分散剂，搅拌均勻；再加入表面改性剂1. 8份；保持pH值在7-11之间，搅拌均勻，混合时间40min。二、研磨改性
将混合好的浆料进入第一台磨机，通过磨机进行研磨改性，浆料的流速40g/min，研磨时间60min，监控磨机中浆料的温度，使80°C以上的研磨时间超过30min ；然后进入第二台研磨机的储料池，在储料池中继续搅拌30min后进入第二台磨机，浆料的流速40g/min，研磨时间80min，同样需要监控磨机中浆料的温度，使80°C以上的研磨时间超过45min ；在第一台磨机和第二台研磨机工作中，滴加0. 7份分散剂，滴加前，将分散剂加入分散剂重量的2. 5倍的水，将分散剂的水溶液通过滴加泵注入工作的研磨机中；湿法研磨改性重钙浆料达到D60级标准。三、干燥成粉
将第二台磨机研磨后的浆料在烘干机中烘干，浆料含水量为69%，由螺旋送料装置送到闪蒸干燥塔内，并落向碎料装置的托盘，托盘上的高速旋的刀片，将掉落下的浆料碎成粉状，与此同时，通入干燥塔内的280°C的热风快速将粉状物料中的水分蒸发，粉料被烘干。四、分级收集
将烘干后的成品粉料随热风进入旋风分离器，沉降分离出1000目-1800目不同粒径的碳酸钙产品，残余粉料随风进入布袋除尘器分离收集。分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂SN5040和聚丙烯酸铵盐的聚合物分散剂SN5027， 它们各占1/2。表面改性剂为硬脂酸、琥珀酸酯磺酸盐和十二烷基苯磺酸钠，它们各占1/3。
权利要求
1.一种超细活性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括下述步骤一、浆料配制，各含量按质量份数将65-75份重质碳酸钙，粉状，300-350目，分散在25-35份水中，加入0. 05-3份分散剂，搅拌均勻；再加入表面改性剂0. 05-3份；保持pH值在7-11之间，搅拌均勻，混合时间 5_60min ；二、研磨改性湿法研磨采取二级串磨改性，将混合好的浆料进入第一台磨机，通过磨机进行研磨改性，浆料的流速20-50g/min，研磨时间30_120min，监控磨机中浆料的温度，使80°C以上的研磨时间超过30min;然后进入第二台研磨机的储料池，在储料池中继续搅拌10-60min后进入第二台磨机，浆料的流速20-50g/min，研磨时间30-120min，同样需要监控磨机中浆料的温度，使80°C以上的研磨时间超过45min ；在第一台磨机和第二台研磨机工作中，滴加 0. 05-1. 0份分散剂，滴加前，将分散剂加入分散剂重量的2-3倍的水，将分散剂的水溶液通过滴加泵注入工作的研磨机中；根据改性重钙粉体技术标准生产出D40-D98级重钙改性浆料；三、干燥成粉将第二台磨机研磨后的浆料在烘干机中烘干，浆料含水量为65% 75%，由螺旋送料装置送到闪蒸干燥塔内，并落向碎料装置的托盘，托盘上的高速旋的刀片，将掉落下的浆料碎成粉状，与此同时，通入干燥塔内的M0-300°C的热风快速将粉状物料中的水分蒸发，粉料被烘干；四、分级收集将烘干后的成品粉料随热风进入旋风分离器，沉降分离出400目-600目不同粒径的碳酸钙产品，残余粉料随风进入布袋除尘器分离收集。
2.根据权利要求1所述的一种超细活性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，分散剂为聚羧酸钠盐型的聚合物分散剂或/和聚丙烯酸铵盐型的聚合物分散剂。
3.根据权利要求1所述的一种超细活性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，聚羧酸钠盐型的聚合物分散剂型号为SN5040，聚丙烯酸铵盐型的聚合物分散剂型号为SN5027。
4.根据权利要求1所述的一种超细活性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，表面改性剂为硬脂酸、水性钛酸酯偶联剂、水性铝酸酯偶联剂、烷基磺酸盐、α -磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
全文摘要
一种超细活性重质碳酸钙的制备方法，包括下述步骤一、浆料配制，各含量按质量份数将65-75份重质碳酸钙，粉状，300-350目，分散在25-35份水中，加入0.05-3份分散剂、表面改性剂0.05-3份；搅拌均匀；二、研磨改性，湿法研磨采取二级串磨改性，根据改性重钙粉体技术标准生产出D40-D98级重钙改性浆料；三、干燥成粉；四、分级收集；得出400目-600目不同粒径的超细活性碳酸钙产品。相比干法改性而言，本发明是在研磨的过程中同时实现改性技术，可以进一步简化工艺，减少设备投入，降低企业投资成本。该方法对提高产品附加值，减少生产成本具有非常重要的意义。
文档编号C01F11/18GK102351230SQ201110187748
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月6日 优先权日2011年7月6日
发明者周俊, 李刚, 杨雷, 王文忠, 蒋冬华 申请人:湖南磊鑫新材料科技有限公司