专利名称：一种制备硅化镁粉体的方法
技术领域：
本发明是一种硅化镁，特别涉及一种一种制备硅化镁粉体的方法，应用于半导体材料、特种气体、微电子、太阳能电池和陶瓷。
背景技术：
娃烧(SiH4),又称四氢化娃,是最重要的电子气体，也是生产多晶娃的原料气体，它对微电子、光伏、特种陶瓷、光电子、新材料等领域具有深刻的影响。目前，业界生产硅烷主要采用催化歧化三氯氢硅法(UCC工艺)、氢化锂还原三氯氢硅法、氢化铝钠(NaAlH4 )还原四氟化硅法、催化歧化乙氧基硅烷和硅化镁法。与其他技术相对，硅化镁法因具有投资小、工艺简单、原料易得、无知识产权垄断等优点，而被国内生产厂商广泛采用。特别是近几年来随着光伏产业的兴起，国内外对高纯硅烷和多晶硅的需求日益增加，完善与发展硅化 镁法成为国内诸多企业的攻关方向。硅化镁(化学式为Mg2Si)作为硅化镁法最重要的原料和技术瓶颈之一，对硅化镁法的发展具有决定性的意义。开发高效、连续、安全和低耗的合成技术是硅化镁生产的重要发展方向。传统硅化镁的合成方法是将硅粉与镁粉按比例混合，放入间歇式固定床中，在氩气、氢气气氛或真空下加热到500 650°C左右，使其发生反应合成硅化镁，化学反应式为
2Mg + Si — Mg2Si + 77. 4 kj/mol
由于在生成硅化镁的同时产生大量的热量，这使得采用固定床装置合成硅化镁时，遇到严重的物料过热问题，即物料反应放热引起局部高温，物料在高温下造成镁蒸发、结块、硅化镁分解、成分偏离等一系列问题。同时，固定床法通常是间隙式的生产方式，它包括装料、加热、保温、冷却和取料等多步分立过程，具有生产效率较低、危险性高、能耗大、产物结块严重等致命缺点。相对间隙床工艺，连续反应工艺可较好控制反应进程及控制参与反应的物料量，不易引起过热。同时，连续反应工艺一般采用边反应边搅拌的方式，可以防止粉体结块，均匀物料和热量，利于合成高质量硅化镁。因此，连续反应工艺是规模化生产硅化镁的发展方向。硅化镁粉体在生产硅烷，热电材料以及特种合金添加剂等领域有广泛应用，近几年越来越受到工业界的重视。研究表明，硅化镁粉体的尺寸显著影响其在上述几个方面应用中的性能，较细的硅化镁粉体能够显著提升硅烷发生速率和作为热电材料的性能。传统的间歇式固定床法得到的硅化镁粉体容易团聚，得到的硅化镁粉体纯度不高，粉体粒度较大。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种采用两步球磨制备微米级硅化镁粉体的方法。本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的一种制备硅化镁粉体的方法，按以下工艺步骤
(1)、将质量比为I.6 2的镁粉和硅粉充分搅拌，镁粉的粒度为50 200目，硅粉的粒度为50 200目，然后装入球磨罐,在浓度为99. 99%気气的保护下进行球磨,球磨的时间为O. 5 2小时；
(2)、将球磨后的粉末装入石英坩锅中，在浓度为99.99%氩气的保护下在管式炉中进行热处理，热处理的时间为O. 5 2小时，管式炉中的反应温度为450 600°C，反应结束待冷却到80°C以下取出产物；
(3)、将得到的产物装入到球磨罐中，在浓度为99.99%氩气的保护下继续进行球磨，球磨的时间为O. I 5小时，使粉体粒度为I 5微米，得到最后产物。本发明使用两步球磨法，在高纯氩气的保护下，得到微米级的硅化镁。本发明的有益效果在于1)在硅粉和镁粉反应之前的一步球磨能够使得硅粉和镁粉充分混合，降低原 料的粒度，从而有利于后续硅粉和镁粉的充分和均匀的反应；2)第二步球磨能够进一步降低硅化镁粉体的尺寸。因此，本发明提供的一种制备硅化镁粉体的方法，粒度底，应用广。
具体实施例方式下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。实施例I :
一种制备硅化镁粉体的方法，按以下工艺步骤
(1)、将质量比为1.6的镁粉和硅粉充分搅拌，镁粉的粒度为50目，硅粉的粒度为50目，然后装入球磨罐，在浓度为99. 99%氩气的保护下进行球磨，球磨的时间为O. 5小时；
(2)、将球磨后的粉末装入石英坩锅中，在浓度为99.99 %氩气的保护下在管式炉中进行热处理，热处理的时间为O. 5小时，管式炉中的反应温度为450°C，反应结束待冷却到80°C以下取出产物；
(3)、将得到的产物装入到球磨罐中，在浓度为99.99%氩气的保护下继续进行球磨，球磨的时间为O. I小时，得到最后产物。得到产物为纯硅化镁相，硅化镁颗粒尺寸均匀，粒径在I微米
实施例2
一种制备硅化镁粉体的方法，按以下工艺步骤
(1)、将质量比为1.8的镁粉和硅粉充分搅拌，镁粉的粒度为100目，硅粉的粒度为100目，然后装入球磨罐，在浓度为99. 99%氩气的保护下进行球磨，球磨的时间为I小时；
(2)、将球磨后的粉末装入石英坩锅中，在浓度为99.99 %氩气的保护下在管式炉中进行热处理，热处理的时间为I小时，管式炉中的反应温度为500°C，反应结束待冷却到80°C以下取出产物；
(3)、将得到的产物装入到球磨罐中，在浓度为99.99%氩气的保护下继续进行球磨，球磨的时间为2小时，使粉体粒度为3微米，得到最后产物。实施例3:
一种制备硅化镁粉体的方法，按以下工艺步骤
(I)、将质量比为2的镁粉和硅粉充分搅拌，镁粉的粒度为200目，硅粉的粒度为200目，然后装入球磨罐，在浓度为99. 99%氩气的保护下进行球磨，球磨的时间为2小时；
(2)、将球磨后的粉末装入石英坩锅中，在浓度为99.99 %氩气的保护下在管式炉中进行热处理，热处理的时间为2小时，管式炉中的反应温度为600°C，反应结束待冷却到80°C以下取出产物；
(3)、将得到的产物装入到球磨罐中，在浓度为99.99%氩气的保护下继续进行球磨，球磨的时间为5小时，使粉体粒度为5微米，得到最后产物。
权利要求
1.一种制备硅化镁粉体的方法，其特征在于按以下工艺步骤 (1)、将质量比为I.6 2的镁粉和硅粉充分搅拌，镁粉的粒度为50 200目，硅粉的粒度为50 200目，然后装入球磨罐,在浓度为99. 99%気气的保护下进行球磨,球磨的时间为O. 5 2小时，球磨后粒度为100 — 200目； (2)、将球磨后的粉末装入石英坩锅中，在浓度为99.99%氩气的保护下在管式炉中进行热处理，热处理的时间为O. 5 2小时，管式炉中的反应温度为450 600°C，反应结束待冷却到80°C以下取出产物； (3)、将得到的产物装入到球磨罐中，在浓度为99.99%氩气的保护下继续进行球磨，球磨的时间为O. I 5小时，使粉体粒度为I 5微米，得到最后产物。
2.根据权利要求I所述的一种制备硅化镁粉体的方法，其特征在于硅粉和镁粉的质量比为I. 8 2，硅粉和镁粉的粒度为100 200目，球磨时间为I 2小时。
3.根据权利要求I所述的一种制备硅化镁粉体的方法，其特征在于热处理时间为I 2小时，反应温度为500 600°Co
4.根据权利要求I所述的一种制备硅化镁粉体的方法，其特征在于最终产物的粒度为I 3微米。
全文摘要
本发明是一种硅化镁，特别涉及一种制备硅化镁粉体的方法，应用于半导体材料、特种气体、微电子、太阳能电池和陶瓷。将质量比为1.6～2的镁粉和硅粉充分搅拌,然后装入球磨罐，将球磨后的粉末装入石英坩锅中,进行热处理,将得到的产物装入到球磨罐中继续进行球磨。一种制备硅化镁粉体的方法粒度底，应用广。
文档编号C01B33/06GK102874818SQ20111019243
公开日2013年1月16日 申请日期2011年7月11日 优先权日2011年7月11日
发明者高立波, 戎华 申请人:浙江仪和岚新能源科技有限公司