专利名称：多晶硅还原系统及其还原气体原料的进料方式的制作方法
技术领域：
本发明总体涉及多晶硅还原系统。具体来说，涉及多晶硅还原系统中的还原气体原料的进料方式或提供方法。
背景技术：
多晶硅是重要的半导体原料，目前其生产的主流工艺为改良西门子法。多晶硅还原是改良西门子法的一个重要生产环节，其原料为三氯氢硅和氢气。多晶硅的产出方式为在原有硅棒表面上沉积，随着反应的进行，在硅棒表面沉积越多，硅棒的直径越大，三氯氢硅和氢气的消耗量也随直径的增大而增大。因此，在整个多晶硅沉积过程中，三氯氢硅气体和氢气进气量的变化是非常大的。由于三氯氢硅和氢气进气量直接影响多晶硅在硅棒上沉积的速率，故需要对二者的进气量进行灵活控制。同时，进料混合气中三氯氢硅与氢气的摩尔比也会影响沉积速率，因此，如何控制三氯氢硅气体和氢气进气量，以及两种气体的摩尔比成为影响多晶硅还原的重要环节。此外，由于多晶硅还原的重要原料三氯氢硅常温常压下是以液态存在，经过精馏提纯的三氯氢硅也是以液态进入多晶硅还原工序，所以，选择一种合适的三氯氢硅液体汽化方式成为多晶硅还原的关键之一。目前多晶硅还原系统进料方式主要有三种方式，分别是鼓泡式汽化、列管式汽化以及Liebig管式汽化。鼓泡式汽化方式是利用氢气在三氯氢硅液相中鼓泡，同时外部热源供热，使三氯氢硅汽化，通过氢气的鼓泡加速三氯氢硅的蒸发，得到氢气和三氯氢硅的混合气。鼓泡式汽化方式的工艺流程见图1。该方式的优点是由于加入氢气，使得三氯氢硅变成气相所需的热量大为减少，若用蒸汽加热，则对蒸汽的压力品质要求不高，一般0. 2Mpa即可；同时在输送过程中，混合中的三氯化硅不会液化，保证了后续生产工艺的稳定。缺点鼓泡式汽化器内含有两种物质组分，为确定其配比，需要分别控制温度和压力两个参数。又因其后续生产工艺对混合气体配比要求较高，在不同的生长时段配比需不断变化，用此方式汽化不利于配比的频繁调节；由于一台鼓泡式汽化器同时为多台还原炉供料，若其中一台或多台还原炉需要变动其配比，会影响到其它还原炉，不利于整个系统的生产稳定；并且，每台还原炉的进气只能测混合气流量，温度和压力稍有波动，组分组成就会发生变化。列管式汽化是将液相三氯氢硅在外部热源加热下直接汽化。控制汽化后饱和气体的压力，以一定的流量与氢气充分混合，形成混合气，参见图2。该方式的优点在于生产过程中其组分配比调节十分容易。缺点需要大量热量使液体三氯氢硅变成气态，若用蒸汽加热，则对蒸汽的压力品质要求较高，一般需0. 6Mpa方可；且再输送过程中很容易液化。Liebig管式汽化是将三氯氢硅液体与氢气通过流量调节控制后，进入一种混合器，然后进入Liebig管，利用热源提供热量使三氯氢硅液体汽化，参见图3。该方式的优点在于在生产过程中其组分配比调节十分容易。但不能保证液态三氯氢硅完全被汽化
发明内容
本发明的目的是提供一种能够灵活控制进料配比并且使进料中的三氯氢硅能够完全汽化的多晶硅生产还原进料方式。根据本发明的一个方面，提供了一种为至少两个多晶硅还原炉分别直接提供多晶硅还原气体原料的方法。该方法包括利用氢气在三氯氢硅液体中鼓泡并同时进行外部加热使三氯氢硅液体汽化而得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为固定值的混合气体；将所述混合气体分为第一路混合气体和第二路混合气体；另外提供氢气并将其加热后分为第一路加热氢气和第二路加热氢气；将第一路加热氢气与第一路混合气体混合得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为第一预定值的多晶硅还原气体原料后直接通入第一多晶硅还原炉；以及将第二路加热氢气与第二路混合气体混合得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为第二预定值的多晶硅还原气体原料后直接通入第二多晶硅还原炉；其中所述固定值小于所述第一预定值以及所述第二预定值。在本发明的方法中，第一预定值和第二预定值通常均在3. 5 1至4.5 1之间。 优选固定值为3 1。在本发明的方法中，第一预定值和第二预定值可以相等也可以不等。在本发明的方法中，可以通过控制混合气体的温度和压力来得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为固定值的混合气体。在本发明的方法中，可以通过分别控制第一路加热氢气的流量以及第一路混合气体的流量来得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为第一预定值的多晶硅还原气体原料；并且可以通过分别控制第二路加热氢气的流量以及第二路混合气体的流量来得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为第二预定值的多晶硅还原气体原料。根据本发明的另一个方面，提供了一种多晶硅还原系统。该系统包括鼓泡式汽化器；氢气加热器；分别与鼓泡式汽化器和氢气加热器相连的多个静态混合器；以及分别与相应的静态混合器相连的多个多晶硅还原炉。本发明的多晶硅还原系统还可以包括与所述多个多晶硅还原炉均相连的尾气回收系统。在本发明的多晶硅还原系统中，静态混合器可以分别通过相应的流量调节阀与鼓泡式汽化器和氢气加热器相连。本发明利用氢气在三氯氢硅液体中鼓泡，同时外部热源加热，使得三氯氢硅汽化， 通过氢气鼓泡加速三氯氢硅的蒸发，最终得到三氯氢硅和氢气的混合气。通过控制鼓泡式汽化器的压力和温度，将鼓泡式汽化器混合气出气控制在一个较低的配比(氢气与三氯氢硅的摩尔比)；再由侧路氢气通过氢气加热器加热后与鼓泡式汽化器混合气出气在静态混合器中充分混合至较高预定配比后直接进入相应的还原炉。
图1是现有的采用鼓泡式汽化方式的多晶硅生产还原进料的流程图。
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图2是现有的采用列管式汽化方式的多晶硅生产还原进料的流程图。图3是现有的采用Liebig管式汽化方式的多晶硅生产还原进料的流程图。图4是根据本发明的多晶硅生产还原进料的流程图。
具体实施例方式以下结合附图详细描述本发明。本领域技术人员应当理解，下面详细描述的实施例仅用于解释和说明本发明，并非用于对其进行任何限制。参见图4，本发明的多晶硅还原系统包括鼓泡式汽化器；氢气加热器；分别与鼓泡式汽化器和氢气加热器相连的多个静态混合器(静态混合器A、静态混合器...)；以及分别与相应的静态混合器相连的多个多晶硅还原炉(还原炉A、还原炉···)。静态混合器可以分别通过相应的流量调节阀与鼓泡式汽化器和氢气加热器相连。另外，本发明的多晶硅还原系统还可以包括与多个多晶硅还原炉均相连的尾气回收系统。下面描述本发明的多晶硅还原系统中的进料方式。本发明可以为至少两个多晶硅还原炉分别直接提供多晶硅还原气体原料，从而能够满足各还原炉的不同工艺要求。再次参见图4，首先，三氯氢硅液体进入鼓泡式汽化器，然后再在鼓泡式汽化器中通入氢气，利用氢气在三氯氢硅液体中鼓泡并同时进行外部加热使三氯氢硅液体汽化而得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为固定值例如31的混合气体。可以通过控制混合气体的温度和压力来得到具有上述摩尔比的混合气体。根据还原炉的数量，混合气体可以相应分为多路例如第一路和第二路混合气体。然后，将另外提供的(侧路)氢气通过氢气加热器进行加热后同样相应分为多路加热氢气例如第一路和第二路加热氢气。将第一路加热氢气通过调节阀A调节流量后进入(第一)静态混合器A并将第一路混合气体通过调节阀A调节流量后也进入静态混合器A，使得静态混合器A中的氢气和三氯氢硅的摩尔比为第一预定值例如4 1，然后将从静态混合器A出来的混合气体原料直接通入(第一)多晶硅还原炉A。同样，将第二路加热氢气通过相应的调节阀(图示为调节阀...)调节流量后进入第二静态混合器(图示为静态混合器...)并将第二路混合气体通过相应的调节阀(图示为调节阀...)调节流量后也进入第二静态混合器，使得第二静态混合器中的氢气和三氯氢硅的摩尔比为第二预定值例如4. 5 1，然后将从第二静态混合器出来的混合气体原料直接通入第二多晶硅还原炉(图示为还原炉···)。当然，从各个还原炉出来的尾气可以直接通入尾气回收系统。由上可知，本发明具有以下优点1)由于将鼓泡式汽化器混合气出气配比已经调到较低值，如3 1(氢气比三氯氢硅)，三氯氢硅只占其中的25 %，则将其汽化的热量大幅度降低，若使用蒸汽则又降低了蒸汽的压力品质。2)鼓泡式汽化器混合气出气配比已调至低值，则在后续工段中，若需要配比较高则通入侧路氢气，与混合气在静态混合气中均勻混合，重新调整配后进入还原炉。如若后续工段所需配比为4 1，只需在侧路氢气管路中通入1份氢气，则可将配比调节为4 1。
3)由于鼓泡式汽化器为温度和压力双重控制出气配比，保证了出气的完全汽化。4)由于氢气比热非常大，则输送管路损失热量对混合气温度来讲影响极小，因此在输送过程中三氯氢硅气体不易出现液化现象，保证了后续生产工艺的稳定。5)本发明中鼓泡式汽化器、侧路氢均同时为多台还原炉供料，可根据每炉的生产情况，通过混合气调节阀、侧路氢调节阀随时调节该炉所需配比，而不影响其他还原炉。
权利要求
1.一种为至少两个多晶硅还原炉分别直接提供多晶硅还原气体原料的方法，包括 利用氢气在三氯氢硅液体中鼓泡并同时进行外部加热使三氯氢硅液体汽化而得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为固定值的混合气体；将所述混合气体分为第一路混合气体和第二路混合气体； 另外提供氢气并将其加热后分为第一路加热氢气和第二路加热氢气； 将第一路加热氢气与第一路混合气体混合得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为第一预定值的多晶硅还原气体原料后直接通入第一多晶硅还原炉；以及将第二路加热氢气与第二路混合气体混合得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为第二预定值的多晶硅还原气体原料后直接通入第二多晶硅还原炉；其中所述固定值小于所述第一预定值以及所述第二预定值。
2.权利要求1的方法，其中所述第一预定值和所述第二预定值均在3.5 1至4.5 1 之间。
3.权利要求2的方法，其中所述固定值为3 1。
4.权利要求1的方法，所述第一预定值和所述第二预定值相等。
5.权利要求1的方法，所述第一预定值和所述第二预定值不等。
6.权利要求1的方法，其中通过控制混合气体的温度和压力来得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为固定值的混合气体。
7.权利要求1的方法，其中通过分别控制第一路加热氢气的流量以及第一路混合气体的流量来得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为第一预定值的多晶硅还原气体原料；并且通过分别控制第二路加热氢气的流量以及第二路混合气体的流量来得到氢气和三氯氢硅的摩尔比为第二预定值的多晶硅还原气体原料。
8.一种多晶硅还原系统，包括 鼓泡式汽化器；氢气加热器；分别与鼓泡式汽化器和氢气加热器相连的多个静态混合器；以及分别与相应的静态混合器相连的多个多晶硅还原炉。
9.权利要求8的多晶硅还原系统，还包括与所述多个多晶硅还原炉均相连的尾气回收系统。
10.权利要求8的多晶硅还原系统，其中静态混合器分别通过相应的流量调节阀与鼓泡式汽化器和氢气加热器相连。
全文摘要
多晶硅还原系统及其还原气体原料的进料方式。该多晶硅还原系统包括鼓泡式汽化器；氢气加热器；分别与鼓泡式汽化器和氢气加热器相连的多个静态混合器；以及分别与相应的静态混合器相连的多个多晶硅还原炉。本发明利用氢气在三氯氢硅液体中鼓泡，同时外部热源加热，使得三氯氢硅汽化，通过氢气鼓泡加速三氯氢硅的蒸发，最终得到三氯氢硅和氢气的混合气。通过控制鼓泡式汽化器的压力和温度，将鼓泡式汽化器混合气出气控制在一个较低的配比；再由侧路氢气通过氢气加热器加热后与鼓泡式汽化器混合气出气在静态混合器中充分混合至较高预定配比后直接进入相应的还原炉。
文档编号C01B33/03GK102502647SQ20111033507
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者刘占卿, 齐林喜 申请人:内蒙古盾安光伏科技有限公司